专利名称：一种黄楝树素y的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及ー种黄楝树素Y的制备方法。
背景技术：
黄楝树素Y (Samaderine Y)为苦木素类物质，CAS号159903-53-4，无色棱晶(正己烷-氯仿)，mp. 182 183 °C，分子式C23H28O7，分子量378. 42，黄楝树素Y来源于苦木科(Simaroubaceae)印度苦木 ifaassia(Gaertn. )Nooteboom 的莖。研究表明，黄棟树素Y具有细胞毒活性，体外对KB细胞的IC5tl为O. 10 μ g/ml。通过文献检索，国内尚未见从印度苦木的茎中制备黄楝树素Y的方法。
发明内容
本发明的目的是提供ー种黄楝树素Y的制备方法，エ艺简单、提取率高，整个过程具有安全、无毒等优点。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
a.取印度苦木的茎粉碎，加入超临界萃取釜中，95%こ醇溶液为夹带剂，在萃取压力20-30MPa、温度42-60°C的条件下，通入液态0)2萃取50-100min，在压カ7_9MPa，温度30-40°C解析得萃取物；
b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剤，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得黄楝树素Y。步骤a中所述CO2流量为2. 5_5ml/g生药/min，夹带剂用量为总萃取溶剂的12-18%。步骤b中所述中性氧化镁为200-300目，石油醚-丙酮体积比为20-5:3。步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-こ酸こ酯-甲醇-水组合，比例为4-6:7-9:2-5:3-5，下相为流动相，上相为固定相。本发明的积极效果是
1.采用超临界CO2萃取，高效无溶剂残留，对环境无污染；
2.采用柱层析纯化，操作简单，处理量大；
3.采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，适合连续制备。
具体实施例方式 下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明。实施例I :
印度苦木的茎粉碎，取Ikg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力25MPa、温度42°C，达到上述參数后，调整液态CO2流量为4ml/g生药/min，95%こ醇溶液为夹带齐U，夹带剂用量为总萃取溶剂的12%，动态萃取lOOmin，在压カ7MPa、温度40°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剤，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮20:3、12:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、こ酸こ酷、甲醇、水按6:9:4:5混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机800rpm,泵入下相做流动相，待系统平衡后,流速调节为2ml/min,同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度98. 9%。实施例2:
印度苦木的茎粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2,设置萃取压カ20MPa、温度50°C，达到上述參数后，调整液态CO2流量为2. 5ml/g生药/min，95%こ醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的18%，动态萃取50min，在压カ9MPa、温度35°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剤，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮18:3、10:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、こ酸こ酷、甲醇、水按5:8:3:4混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机 900rpm,泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min,同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度98. 7%。实施例3:
印度苦木的茎粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2,设置萃取压カ30MPa、温度60°C，达到上述參数后，调整液态CO2流量为5ml/g生药/min，95%こ醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的15%，动态萃取80min，在压カ8MPa、温度30°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮17:3、9:3、5:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、こ酸こ酷、甲醇、水按4:7:5:3混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机SOOrpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物，经HPLC检测，纯度98. 4%。
权利要求
1.一种黄楝树素Y的制备方法，其特征在于以下步骤 a.取印度苦木的茎粉碎，加入超临界萃取釜中，95%乙醇溶液为夹带剂，在萃取压力20-30MPa、温度42-60°C的条件下，通入液态CO2萃取50-100min，在压力7_9MPa，温度30-40°C解析得萃取物； b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物； c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得黄楝树素Y。
2.据权利要求I所述黄楝树素Y的制备方法，其特征在于步骤a中所述CO2流量为2.5-5ml/g生药/min，夹带剂用量为总萃取溶剂的12_18%。
3.根据权利要求I所述黄楝树素Y的制备方法，其特征在于步骤b中所述中性氧化镁为200-300目，石油醚-丙酮体积比为20-5:3。
4.根据权利要求I所述黄楝树素Y的制备方法，其特征在于步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组合，比例为4-6:7-9:2-5:3-5，下相为流动相，上相为固定相。
全文摘要
本发明公开了一种黄楝树素Y的制备方法。方法步骤如下a.取印度苦木的茎粉碎，加入超临界萃取釜中，乙醇为夹带剂进行超临界CO2萃取；b.萃取物采用中性氧化镁柱层析进行纯化，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；c.粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得黄楝树素Y。采用本发明制备黄楝树素Y，工艺简单、效率高，所得产品含量高，适合工业化生产。
文档编号C07D493/10GK102838612SQ20121034589
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司