改性铈基稀土抛光粉的制备方法与流程

本发明属于稀土抛光粉制备技术领域，尤其涉及一种改性铈基稀土抛光粉的制备方法。

背景技术：

抛光粉通常由氧化铈(VK-CE01)、氧化铝(VK-L30F)、氧化硅(VK-SP50F)、氧化铁、氧化锆(VK-R30F)、氧化铬等组份组成，不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈和氧化锆为7，氧化铁更低。氧化铈与硅酸盐玻璃的化学活性较高，硬度也相当，因此广泛用于玻璃的抛光。目前稀土抛光粉的制备工艺存在的问题是该方法合成出来的原料在焙烧后，晶粒生长不稳定，且形成可颗粒大小不均匀，气流粉碎后有大颗粒存在，在客户抛光玻璃的时候导致划伤。国内的产品达不到国际水平，原因就在这里。

技术实现要素：

为了解决上述晶粒生长不稳定，且形成颗粒大小不均匀，气流粉碎后有大颗粒存在，在客户抛光玻璃的时候导致划伤的技术问题，本发明提供一种晶粒生长稳定，形成颗粒大小均匀，气流粉碎后没有大颗粒存在，在客户抛光玻璃的时候不易导致划伤的改性铈基稀土抛光粉的制备方法。

本发明提供的改性铈基稀土抛光粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、获取氟碳酸镧铈：通过氢氟酸、碳酸镧铈和磷酸之间反应获取氟碳酸镧铈；

步骤二、焙烤氟碳酸镧铈，获取氟氧化镧铈：将氟碳酸镧铈置于匣钵中，且将其置于逐步升温至800-1500℃后恒温焙烤，再逐步降温的窑中共15-25小时，即获得氟氧化镧铈；

步骤三、粉碎氟氧化镧铈：将焙烧好的氟氧化镧铈置于气流粉碎机，通过气流将氟氧化镧铈打碎，粒度控制大1.0-1.5微米，即可制得改性铈基稀土抛光粉。

在本发明提供的改性铈基稀土抛光粉的制备方法一种较佳实施例中，所述步骤一具体包括如下步骤：

步骤A、反应罐中加入去离子水：在反应罐中加入去离子水，打开搅拌，加热水到50℃；

步骤B、反应罐中加入物料：以去离子水、质量百分含量为45％的碳酸镧铈、质量百分含量为50％的氢氟酸及质量百分含量为50％的磷酸四种原料的质量比为1000:1000:50:14.25的比例，在一小时之内将碳酸镧铈、氢氟酸及磷酸均匀加入反应罐中，并继续在50℃条件下搅拌一小时；

步骤C、离心甩干浆料：将浆料泵到离心机，将浆料甩干，获得外观为不团聚的粉体氟碳酸镧铈。

在本发明提供的改性铈基稀土抛光粉的制备方法一种较佳实施例中，所述步骤二具体包括如下步骤：

步骤A、将氟碳酸镧铈加入匣钵：一个匣钵放7公斤氟碳酸镧铈；

步骤B、将匣钵推入辊道窑：将匣钵一排一排地推入辊道窑，辊道窑长20米，辊道窑内部物料移动速度为每小时1米；

步骤C、开启并调节辊道窑温度：焙烧时间为20个小时，分三段，第一段逐渐升温区1-9小时，第二段保温区10-14小时，第三段降温去15-20小时；

步骤D、获取氟氧化镧铈：将温度降到30度以下的匣钵从辊道窑移出，即可获得氟氧化镧铈。

在本发明提供的改性铈基稀土抛光粉的制备方法一种较佳实施例中，所述步骤三具体为：将焙烧好的氟氧化镧铈用螺旋加料器加到气流粉碎机，将气压调到8个大气压，气流量调到300立方每小时，通过气流将抛光粉打碎，粒度控制大1.0-1.5微米即可。

在本发明提供的改性铈基稀土抛光粉的制备方法一种较佳实施例中，所述步骤二中具体为：将氟碳酸镧铈置于匣钵中，且将其置于逐步升温至1000℃后恒温焙烤，再逐步降温的窑中共20小时，即获得氟氧化镧铈。

本发明的改性铈基稀土抛光粉的制备方法添加磷酸可以改善晶粒生长情况，晶粒生长按面心立方进行，不会有尖角存在，从而避免了客户使用时发生的划伤现象。磷的不同添加量的对抛光粉性能的影响：

从上表看出，磷的添加可以提高抛光粉的磨削率，但是可能由于硬度提高而带来划伤，通过实验对比，我们选择了磷的添加量定在0.5％，这时磨削率有了20％的提高，同时又不引起划伤。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本发明提供的改性铈基稀土抛光粉的制备方法一种实施例的工艺流程图；

图2是图1所示的改性铈基稀土抛光粉的制备方法步骤一的一种实施例的工艺流程图；

图3是图1所示的改性铈基稀土抛光粉的制备方法步骤二的一种实施例的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，是本发明提供的应用所述改性铈基稀土抛光粉的制备方法一种实施例的工艺流程图。

所述改性铈基稀土抛光粉的制备方法1包括以下步骤：

步骤S11、获取氟碳酸镧铈：通过氢氟酸、碳酸镧铈和磷酸之间反应获取氟碳酸镧铈；

具体地，包括如下步骤：

步骤S111、反应罐中加入去离子水：在反应罐中加入去离子水，打开搅拌，加热水到50℃；

步骤S112、反应罐中加入物料：以去离子水、质量百分含量为45％的碳酸镧铈、质量百分含量为50％的氢氟酸及质量百分含量为50％的磷酸四种原料的质量比为1000:1000:50:14.25的比例，在一小时之内将碳酸镧铈、氢氟酸及磷酸均匀加入反应罐中，并继续在50℃条件下搅拌一小时；

步骤S113、离心甩干浆料：将浆料泵到离心机，将浆料甩干，获得外观为不团聚的粉体氟碳酸镧铈。

步骤S12、焙烤氟碳酸镧铈，获取氟氧化镧铈：将氟碳酸镧铈置于匣钵中，且将其置于逐步升温至800-1500℃后恒温焙烤，在本实施例中为1000℃后恒温焙烤，再逐步降温的窑中共15-25小时，在本实施例中为20小时，即获得氟氧化镧铈；

具体地，包括如下步骤：

步骤S121、将氟碳酸镧铈加入匣钵：一个匣钵放7公斤氟碳酸镧铈；

步骤S122、将匣钵推入辊道窑：将匣钵一排一排地推入辊道窑，辊道窑长20米，辊道窑内部物料移动速度为每小时1米；

步骤S123、开启并调节辊道窑温度：焙烧时间为20个小时，分三段，第一段逐渐升温区1-9小时，第二段保温区10-14小时，第三段降温去15-20小时；

步骤S124、获取氟氧化镧铈：将温度降到30度以下的匣钵从辊道窑移出，即可获得氟氧化镧铈。

步骤S13、粉碎氟氧化镧铈：将焙烧好的氟氧化镧铈置于气流粉碎机，通过气流将氟氧化镧铈打碎，粒度控制大1.0-1.5微米，即可制得改性铈基稀土抛光粉；

具体为：将焙烧好的氟氧化镧铈用螺旋加料器加到气流粉碎机，将气压调到8个大气压，气流量调到300立方每小时，通过气流将抛光粉打碎，粒度控制大1.0-1.5微米即可。

本发明的改性铈基稀土抛光粉的制备方法1添加磷酸可以改善晶粒生长情况，晶粒生长按面心立方进行，不会有尖角存在，从而避免了客户使用时发生的划伤现象。磷的不同添加量的对抛光粉性能的影响：

从上表看出，磷的添加可以提高抛光粉的磨削率，但是可能由于硬度提高而带来划伤，通过实验对比，我们选择了磷的添加量定在0.5％，这时磨削率有了20％的提高，同时又不引起划伤。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。