一种含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法与流程

本发明属于散热材料技术领域，涉及一种含有二维层状Ti₃C₂辐射散热涂层的制备方法。

背景技术：

LED作为第四代照明光源，具有体积小、环保无污染和理论寿命长等优点，传统照明技术无法与之媲美。但是目前LED光效偏低，不到30％，其余电能大部分转化为热量，使得LED光源温度升高，带来诸多负面效果，如发光效率降低、可见光红移、器件老化和使用寿命呈指数下降。因而，散热性能已成为LED迈向大功率的发展瓶颈。

LED光源有两种散热方式，即主动散热和被动散热。主动散热通过外加风扇、水冷或者热管回路和半导体致冷等强迫致冷的方法来进行散热，其优点是散热效率高，但增加额外的功耗，结构复杂并增加成本。被动散热主要依靠空气自然对流，通过散热器将热量自然散发到空气中，这种散热方式结构简单，但效率偏低，其散热效果与散热器尺寸和表面状态相关。散热器表面的辐射散热涂层以被动方式散热，具有制备成本低，结构相对简单，越来越受到重视，是当前LED光源普遍采用的散热方式。然而辐射散热涂层的导热性能、发射率、热稳定性和结合力等方面并不理想，表现出一定局限性。

Ti₃C₂是一种新型过渡金属碳化物二维层状晶体，结构与石墨烯类似。二维层状Ti₃C₂晶体可以通过氢氟酸解离Ti₃AlC₂陶瓷材料获得；单层Ti₃C₂晶体具有优异的力学强度、高的热导率以及机械强度等性能，在锂离子电池、超级电容器、传感器和催化等领域具有众多潜在应用(Lukatskaya MR，Science,2013,341,1502-1505)；然而，Ti₃C₂的高导热和散热性能却没有应用在大功率LED器件散热领域。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种含有二维层状Ti₃C₂辐射散热涂层的制备方法，解决了现有技术条件下大功率LED散热性能差的问题。

本发明采用的技术方案是，一种含有二维层状Ti₃C₂辐射散热涂层的制备方法，按照以下步骤实施：

步骤1、球磨混合

按照Ti:A1:C＝3:1:2的原子比例称取Ti、A1、C粉末，一起放入球磨罐中，加入适量碳化钨球，然后加入无水乙醇球磨混合；然后将混合物浆料烘干，得到粉体；

步骤2、烧结

将烘干后的粉体置于刚玉坩埚中，在惰性气氛中，升温至1450℃～1500℃烧结1～1.2小时，得到高纯度的Ti₃A1C₂；

步骤3、细化

将制得的Ti₃A1C₂晶体研磨粉碎，获得Ti₃A1C₂粉末；

步骤4、解理

以1g的Ti₃A1C₂粉末对应10ml酸溶液的比例，将细化后的Ti₃A1C₂粉末浸入40wt％氢氟酸中，然后静置1～28小时，得到混合液；

步骤5、净化处理

将反应完成后的混合液离心，获得黑色粉末沉淀，并用纯净水冲洗三次；干燥后最终获得二维层状Ti₃C₂晶体粉末；

步骤6、按照质量百分比，以有机树脂作为粘结剂，加入步骤5制备的1～50wt％的二维层状Ti₃C₂晶体粉末，机械搅拌得到混合均匀的浆料，即成。

本发明的有益效果是，该辐射散热涂层中的二维层状Ti₃C₂晶体粉末纯度高，散热涂层与(铝合金)散热器结合强度高，散热效果持久有效，最高降温幅度达到20％，这样一来，在同样的降温要求下，散热器能够做得更小或更薄，减少材料使用量；或者以常规曲面散热器代替复杂的鳍片形散热器，简化散热器结构，降低成本。该辐射散热涂层采用压缩空气喷涂技术，工艺设备简单，施工简单，易于产业化和效率高。

附图说明

图1是本发明制备的二维层状Ti₃C₂晶体粉末的微观形貌图；

图2是本发明辐射散热涂层在LED散热器表面涂覆及未涂覆的表面温度及时间关系比较曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明含有二维层状Ti₃C₂辐射散热涂层的制备方法，按照以下步骤实施：

步骤1、球磨混合

按照Ti:A1:C＝3:1:2的原子比例称取Ti、A1、C粉末，一起放入球磨罐中，加入适量碳化钨球，然后加入无水乙醇；在转速为200rad/min的行星球磨机中混合12～15小时，然后将混合物浆料在旋转蒸发仪上烘干，得到粉体；

步骤2、烧结

将烘干后的粉体置于刚玉坩埚中，采用10℃/min的升温速率，在惰性气氛中，最终升温至1450℃～1500℃烧结1～1.2小时，得到高纯度的Ti₃A1C₂；

步骤3、细化

将制得的Ti₃A1C₂晶体研磨粉碎，获得粒度较为均匀的Ti₃A1C₂粉末；

步骤4、解理

以1g的Ti₃A1C₂粉末对应10ml酸溶液的比例，将细化后的Ti₃A1C₂粉末浸入40wt％氢氟酸中，然后静置24～28小时，得到混合液；

步骤5、净化处理

将反应完成后的混合液离心，离心速度2000～2200rad/min，获得黑色粉末沉淀，并用纯净水冲洗三次；最后在80℃～90℃条件下干燥24-28小时，最终获得二维层状Ti₃C₂晶体粉末；

步骤6、按照质量百分比，以有机树脂作为粘结剂，加入步骤5制备的1～50wt％的二维层状Ti₃C₂晶体粉末，使用机械搅拌促进Ti₃C₂晶体粉末在有机树脂中均匀分散，搅拌速度为10～1000r/min，搅拌时间为0.1～10小时，得到混合均匀的浆料，即成。

本发明含有Ti₃C₂辐射散热涂层的喷涂方法是：使用压缩空气喷涂技术将该浆料喷涂到LED散热器表面，待浆料固化后，即完成Ti₃C₂辐射散热涂层的喷涂。

参照图1，本发明制备的Ti₃C₂晶体的显微图呈现出明显的二维层状Ti₃C₂晶体结构。

参照图2，是未涂覆与涂覆本发明Ti₃C₂辐射散热涂层的散热性能比较曲线。最上面一条线显示了未涂覆本发明Ti₃C₂辐射散热涂层的LED温度达到93.2℃。下面三条线显示了涂覆本发明Ti₃C₂辐射散热涂层的LED温度，其中，当涂覆含有10％二维层状Ti₃C₂的本发明辐射散热涂层时，LED的温度降低到77.8℃；当涂覆含有20％二维层状Ti₃C₂的本发明辐射散热涂层时，LED的温度降低到76.6℃；当涂覆含有30％二维层状Ti₃C₂的本发明辐射散热涂层时，LED的温度降低到73.9℃，此为最佳状态。由此可见，本发明辐射散热涂层的散热效果非常明显。