一种噻唑荧光晶体材料及其制备方法与流程

文档序号:15153749发布日期:2018-08-10 21:31阅读:146来源:国知局

本发明涉及荧光晶体材料技术领域,尤其涉及一种噻唑荧光晶体材料及其制备方法。



背景技术:

荧光材料分无机荧光材料和有机荧光材料。无机荧光材料的代表为稀土离子发光及稀土荧光材料,其优点是吸收能力强,转换率高,稀土配合物中心离子的窄带发射有利于全色显示,且物理化学性质稳定。由于稀土离子具有丰富的能级和4f电子跃迁特性,使稀土成为发光宝库,为高科技领域特别是信息通讯领域提供了性能优越的发光材料。常见的无机荧光材料是以碱土金属的硫化物(如zns、cas)铝酸盐(sral2o4,caal2o4,baal2o4)等作为发光基质,以稀土镧系元素[铕(eu)、钐(sm)、铒(er)、钕(nd)等]作为激活剂和助激活剂。无机荧光体的传统制备方法是高温固相法,但随着新技术的快速更新,发光材料性能指标的提高需要克服经典合成方法所固有的缺陷,一些新的方法应运而生,如燃烧法、溶胶—凝胶法[、水热沉淀法、微波法等。在发光领域中,有机材料的研究日益受到人们的重视。因为有机化合物的种类繁多,可调性好,色彩丰富,色纯度高,分子设计相对比较灵活。根据不同的分子结构,有机发光材料可分为:(1)有机小分子发光材料;(2)有机高分子发光材料;(3)有机配合物发光材料。这些发光材料无论在发光机理、物理化学性能上,还是在应用上都有各自的特点。有机小分子发光材料种类繁多,它们多带有共轭杂环及各种生色团,结构易于调整,通过引入烯键、苯环等不饱和基团及各种生色团来改变其共轭长度,从而使化合物光电性质发生变化。如恶二唑及其衍生物类,三唑及其衍生物类,罗丹明及其衍生物类,香豆素类衍生物,1,8-萘酰亚胺类衍生物,吡唑啉衍生物,三苯胺类衍生物,卟啉类化合物,咔唑、吡嗪、噻唑类衍生物,苝类衍生物等。它们广泛应用于光学电子器件、dna诊断、光化学传感器、染料、荧光增白剂、荧光涂料、激光染料[7]、有机电致发光器件(eld)等方面。但是小分子发光材料在固态下易发生荧光猝灭现象,一般掺杂方法制成的器件又容易聚集结晶,器件寿命下降。因此众多的科研工作者一方面致力于小分子的研究,另一方面寻找性能更好的发光材料,高分子发光材料就应运而生了。目前现有的技术中荧光晶体材料存在制备流程复杂,高能耗高成本且纯度不高,品质较差,荧光效果不好。

有鉴于此,特提出本发明。



技术实现要素:
内容

针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种噻唑荧光晶体材料及其制备方法,重量组分配比合理,制备方法流程少,能够降低能耗,节约成本,并且通过多次的细化荧光晶体材料,能够使其荧光效果显著提升,具有良好的市场价值。

为了实现上述目的,本发明提供的一种噻唑荧光晶体材料及其制备方法,包括以下成分:噻唑、卤化银、硫化物、铝酸钡、铝酸钙、硫化锌、硫化钙、有机复合荧光材料、活性剂、稀土元素氧化物、辅助剂和ph值调节剂,其中各成分重量组分为:噻唑3-5份、卤化银6-9份、硫化物2-8份、铝酸钡2-5份、铝酸钙4-6份、硫化锌3-7份、硫化钙2-6份、有机复合荧光材料18-28份、活性剂5-15份、稀土元素氧化物9-18份、辅助剂6-12份、ph值调节剂18-20份。

优选地,所述硫化物为硫化镁、硫化锶、硫化钡和硫化铬的组合;

优选地,所述有机复合荧光材料为1,8-萘酰亚胺类衍生物、吡唑啉衍生物、三苯胺类衍生物的混合物;

优选地,所述活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇;

优选地,所述稀土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物;

优选地,所述辅助剂为去离子水、乙醇;

优选地,所述ph值调节剂为氢氧化钙溶液、稀盐酸;

优选地,包括以下步骤:

(1)称量研磨,按照上述的组分比例称量原料,然后分别将称量好的原料存储备用,将卤化银、硫化物、铝酸钡、铝酸钙、硫化锌、硫化钙依次放入研磨机,进行研磨碾碎处理,控制研磨机转速为760-800转/分,研磨处理20-40分钟,然后对粉末进行筛选,筛网为300目,不符合颗粒度要求的继续进行研磨筛选,将符合要求的粉末留取备用;

(2)浸洗,将上一步制得的粉末投入到高压釜中,加入硫化镁、硫化锶、硫化钡和硫化铬、活性剂、稀土元素氧化物搅拌混合,然后再加入去离子水、乙醇,保持高压釜密闭,进行加压加热处理,加热温度为280-460摄氏度,压强控制为6-8个大气压强,反应时间为35-45分钟,然后对高压釜进行泄压,将内部的浆料取出投入到搅拌装置中,检测ph值,并调节ph值至7;

(3)煅烧,将上一步制得的中性浆料放置到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度控制为500-600摄氏度,煅烧时间为1-2小时,然后冷却即可制得荧光晶体材料粗品;

(4)研细,将荧光晶体材料粗品使用研磨设备进行研磨,过400目筛,即可制得荧光晶体材料;

优选地,所述步骤(2)中使用ph值调节剂进行ph值调节的过程为:若检测到浆料呈酸性,则加入的ph值调节剂为氢氧化钙溶液,若检测到浆料呈碱性,则加入的ph值调节剂为稀盐酸,调节的过程中采用滴加的方式,并每隔1分钟至少检测一次ph值,直至ph值达到7完成该过程;

优选地,所述氢氧化钙溶液的质量浓度为2-5%,所述稀盐酸的质量浓度为6-9%。

本发明提供的,具有如下有益效果:

1.通过加入多种稀土元素氧化物,能够有效的提高荧光晶体材料的荧光效果,改善荧光晶体材料的品质,通过加入铝酸钡、铝酸钙,能更进一步的提高荧光效果,使荧光晶体材料的荧光波长更加趋于一致,荧光显示效果更佳,因此能够提高市场竞争力。

2.制备方法流程少,能够降低能耗,节约成本,并且通过多次的细化荧光晶体材料,能够使其荧光效果显著提升。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,以助于理解本发明的内容。

实施例1:

一种噻唑荧光晶体材料,包括以下成分:噻唑、卤化银、硫化物、铝酸钡、铝酸钙、硫化锌、硫化钙、有机复合荧光材料、活性剂、稀土元素氧化物、辅助剂和ph值调节剂,其中各成分的重量组份为:噻唑3份、卤化银6份、硫化物2份、铝酸钡2份、铝酸钙4份、硫化锌3份、硫化钙2份、有机复合荧光材料18份、活性剂5份、稀土元素氧化物9份、辅助剂6份、ph值调节剂18份。

硫化物为硫化镁、硫化锶、硫化钡和硫化铬的组合。有机复合荧光材料为1,8-萘酰亚胺类衍生物、吡唑啉衍生物、三苯胺类衍生物的混合物。活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇。稀土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物。辅助剂为去离子水、乙醇。ph值调节剂为氢氧化钙溶液、稀盐酸。

一种噻唑荧光晶体材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称量研磨,按照上述的组分比例称量原料,然后分别将称量好的原料存储备用,将卤化银、硫化物、铝酸钡、铝酸钙、硫化锌、硫化钙依次放入研磨机,进行研磨碾碎处理,控制研磨机转速为760转/分,研磨处理20分钟,然后对粉末进行筛选,筛网为300目,不符合颗粒度要求的继续进行研磨筛选,将符合要求的粉末留取备用;

(2)浸洗,将上一步制得的粉末投入到高压釜中,加入硫化镁、硫化锶、硫化钡和硫化铬、活性剂、稀土元素氧化物搅拌混合,然后再加入去离子水、乙醇,保持高压釜密闭,进行加压加热处理,加热温度为280摄氏度,压强控制为6个大气压强,反应时间为35分钟,然后对高压釜进行泄压,将内部的浆料取出投入到搅拌装置中,检测ph值,并调节ph值至7;

(3)煅烧,将上一步制得的中性浆料放置到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度控制为500摄氏度,煅烧时间为1小时,然后冷却即可制得荧光晶体材料粗品;

(4)研细,将荧光晶体材料粗品使用研磨设备进行研磨,过400目筛,即可制得荧光晶体材料。

其中,步骤(2)中使用ph值调节剂进行ph值调节的过程为:若检测到浆料呈酸性,则加入的ph值调节剂为氢氧化钙溶液,若检测到浆料呈碱性,则加入的ph值调节剂为稀盐酸,调节的过程中采用滴加的方式,并每隔1分钟至少检测一次ph值,直至ph值达到7完成该过程。氢氧化钙溶液的质量浓度为5%,所述稀盐酸的质量浓度为9%。

实施例2:

一种噻唑荧光晶体材料,包括以下成分:噻唑、卤化银、硫化物、铝酸钡、铝酸钙、硫化锌、硫化钙、有机复合荧光材料、活性剂、稀土元素氧化物、辅助剂和ph值调节剂,其中各成分的重量组份为:噻唑4份、卤化银7份、硫化物5份、铝酸钡4份、铝酸钙5份、硫化锌6份、硫化钙3份、有机复合荧光材料22份、活性剂10份、稀土元素氧化物12份、辅助剂10份、ph值调节剂20份。

硫化物为硫化镁、硫化锶、硫化钡和硫化铬的组合。有机复合荧光材料为1,8-萘酰亚胺类衍生物、吡唑啉衍生物、三苯胺类衍生物的混合物。活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇。稀土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物。辅助剂为去离子水、乙醇。ph值调节剂为氢氧化钙溶液、稀盐酸。

一种噻唑荧光晶体材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称量研磨,按照上述的组分比例称量原料,然后分别将称量好的原料存储备用,将卤化银、硫化物、铝酸钡、铝酸钙、硫化锌、硫化钙依次放入研磨机,进行研磨碾碎处理,控制研磨机转速为780转/分,研磨处理30分钟,然后对粉末进行筛选,筛网为300目,不符合颗粒度要求的继续进行研磨筛选,将符合要求的粉末留取备用;

(2)浸洗,将上一步制得的粉末投入到高压釜中,加入硫化镁、硫化锶、硫化钡和硫化铬、活性剂、稀土元素氧化物搅拌混合,然后再加入去离子水、乙醇,保持高压釜密闭,进行加压加热处理,加热温度为350摄氏度,压强控制为7个大气压强,反应时间为40分钟,然后对高压釜进行泄压,将内部的浆料取出投入到搅拌装置中,检测ph值,并调节ph值至7;

(3)煅烧,将上一步制得的中性浆料放置到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度控制为560摄氏度,煅烧时间为2小时,然后冷却即可制得荧光晶体材料粗品;

(4)研细,将荧光晶体材料粗品使用研磨设备进行研磨,过400目筛,即可制得荧光晶体材料。

其中,步骤(2)中使用ph值调节剂进行ph值调节的过程为:若检测到浆料呈酸性,则加入的ph值调节剂为氢氧化钙溶液,若检测到浆料呈碱性,则加入的ph值调节剂为稀盐酸,调节的过程中采用滴加的方式,并每隔1分钟至少检测一次ph值,直至ph值达到7完成该过程。氢氧化钙溶液的质量浓度为5%,所述稀盐酸的质量浓度为9%。

实施例3:

一种噻唑荧光晶体材料,包括以下成分:噻唑、卤化银、硫化物、铝酸钡、铝酸钙、硫化锌、硫化钙、有机复合荧光材料、活性剂、稀土元素氧化物、辅助剂和ph值调节剂,其中各成分的重量组份为:噻唑5份、卤化银9份、硫化物8份、铝酸钡5份、铝酸钙6份、硫化锌7份、硫化钙6份、有机复合荧光材料28份、活性剂15份、稀土元素氧化物18份、辅助剂12份、ph值调节剂20份。

硫化物为硫化镁、硫化锶、硫化钡和硫化铬的组合。有机复合荧光材料为1,8-萘酰亚胺类衍生物、吡唑啉衍生物、三苯胺类衍生物的混合物。活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇。稀土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物。辅助剂为去离子水、乙醇。ph值调节剂为氢氧化钙溶液、稀盐酸。

一种噻唑荧光晶体材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称量研磨,按照上述的组分比例称量原料,然后分别将称量好的原料存储备用,将卤化银、硫化物、铝酸钡、铝酸钙、硫化锌、硫化钙依次放入研磨机,进行研磨碾碎处理,控制研磨机转速为800转/分,研磨处理40分钟,然后对粉末进行筛选,筛网为300目,不符合颗粒度要求的继续进行研磨筛选,将符合要求的粉末留取备用;

(2)浸洗,将上一步制得的粉末投入到高压釜中,加入硫化镁、硫化锶、硫化钡和硫化铬、活性剂、稀土元素氧化物搅拌混合,然后再加入去离子水、乙醇,保持高压釜密闭,进行加压加热处理,加热温度为460摄氏度,压强控制为8个大气压强,反应时间为45分钟,然后对高压釜进行泄压,将内部的浆料取出投入到搅拌装置中,检测ph值,并调节ph值至7;

(3)煅烧,将上一步制得的中性浆料放置到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度控制为600摄氏度,煅烧时间为2小时,然后冷却即可制得荧光晶体材料粗品;

(4)研细,将荧光晶体材料粗品使用研磨设备进行研磨,过400目筛,即可制得荧光晶体材料。

其中,步骤(2)中使用ph值调节剂进行ph值调节的过程为:若检测到浆料呈酸性,则加入的ph值调节剂为氢氧化钙溶液,若检测到浆料呈碱性,则加入的ph值调节剂为稀盐酸,调节的过程中采用滴加的方式,并每隔1分钟至少检测一次ph值,直至ph值达到7完成该过程。氢氧化钙溶液的质量浓度为5%,所述稀盐酸的质量浓度为9%。

本发明的重量组分配比合理,能够提高荧光晶体材料的荧光效果,并且本发明的荧光晶体材料的制备方法通过优化工序,提高荧光晶体材料的颗粒细度,也进一步的提高荧光效果。

本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离该发明构思的前提下,所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进,均应包含在本发明的保护范围之内。

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