一种荧光材料晶体及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种荧光材料晶体，其化学组成表示式为：NaGdF4:0.0045Eu3+，其具有2θ在约12.1、13.4、18.9、23.9和25.8处的X射线粉末衍射图。其具有高色纯度及提高的亮度，所述荧光材料通过具有所需波长范围的光辐射而受到激发，并提供一种包括上述荧光晶体的光学装置及显示装置。
【专利说明】一种荧光材料晶体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料【技术领域】，尤其涉及一种荧光材料晶体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]显示和照明技术的发展给人类的生活带来巨大的改变，尤其是白光LED的出现，是LED从标识功能向照明功能跨出的实质性一步。白光LED最接近日光，更能较好反映照射物体的真实颜色。由于它还具有无污染、长寿命、耐震动和抗冲击的鲜明特点，从技术角度看，白光LED无疑是LED最尖端的技术，将成为21世纪的新一代光源——第四代电光源，白光LED的应用市场将非常广泛。
[0003]目前在现有【技术领域】，实现照明和显示的方式，以通过紫外芯片或蓝光芯片激发荧光材料的方法或者低压汞放电产生紫外线激发荧光粉的方法为主。但是，由于受到荧光材料的限制，这些方法都存在一定的局限性。
[0004]实际上，在现有其它已经授权或者正在申请的专利所阐述的各类荧光材料中，铝酸盐类荧光材料的激发光谱很难实现在可见光区的有效激发；而硅酸盐类或者齒硅酸盐类荧光材料则在热稳定方面性能稍差。
[0005]在形成白光的三基色中，以红色材料最为重要。其中，稀土四氟化物由于具有丰富的4f能及和较低的声子能，是高效稀土离子掺杂`发光基质之一。掺杂铕的四氟钆钠NaGdF4 = Eu3+是一种重要的红色发光材料，具有重要应用。已经采用多种方法进行制备，制备了它的纳米晶、纳米棒、片状、空心管状结构、纳米线、纺锤形等纳米材料。但仍需要该类具有高效发光强度材料，特别是具有良好晶形的荧光材料。
[0006]
【发明内容】
因此，本发明的目的是提供了一种荧光材料晶体，形貌类球形，具有较好的发光强度、发光均匀度。
[0007]本发明的另一发明目的是提供了一种工艺简单、成本低廉的荧光材料的制备方法;
所述突光材料的化学组成表示式为:化学组成表示式为:NaGdF4:0.0045Eu3+,其具有
2Θ在约12.1、13.4、18.9、23.9和25.8处的X射线粉末衍射图。
[0008]所述荧光材料晶体在约1698、1662、1493、1350和1203波数的红外图谱。
[0009]依据本发明的第二方面，提供一种核壳结构荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
按计量比，将Na、Gd、Eu的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液或氧化物(如果加入氧化物，则需
加入适量硝酸使其变为溶液)，搅拌，滴加过量草酸溶液以及计量比的HF/NaF溶液，搅拌使沉淀完全，然后调节溶液的PH到5~6，搅拌，陈化，过滤，洗涤过滤产物，干燥得到荧光材料前驱体；
将荧光材料前驱体于100~150°C热处理2~6h，再在还原气氛中于800~1000°C热处理6~8h，冷却，得到NaGdF4:0.0045Eu3+晶体。
[0010]在本发明所述的荧光材料的制备方法中，优选地，将聚乙烯吡咯烷酮溶于水得到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，然后将所述溶液加入到原料混合液中，搅拌，得到最终的混合溶液。
[0011]在本发明所述的核壳结构荧光粉的制备方法中，所述还原气氛是指由体积比为95: 5的氮气和氢气混合气体、一氧化碳气体、氢气形成的气氛。
[0012]本发明的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本发明实施例1制备的NaGdF4 = 0.0045Eu3+荧光材料晶体(以I表示)与市售NaGdF4:59ffiu3+ (以2表示)的发射光谱对比图。
[0014]其中，发射光谱图是经20(T250nm光激发得到。
[0015]图2是实施例1荧光材料晶体的特征X射线粉末衍射图。
[0016]图3是实施例1荧光材料晶体的红外图谱。
【具体实施方式】
[0017]在粉末X射线衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作为X射线管，在室温下使用粉末X射线衍射装置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范围内进行测量。对于所使用的每个衍射装置而言，测量条件如下。
[0018]衍射装置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管电流:40mA，管电压:40kV，扫描速度:4° /分钟 衍射装置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管电流:40 mA，管电压:45kV，扫描速度:40.1° /分钟
虽然2Θ值一般示出约士 0.2°的误差，但可能由于测量条件等引起较大的误差。
[0019]使用热重/差热分析仪TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示扫描量热仪DSC821e(DSC)，在40ml/分钟的干燥氮气流中以及10°C /分钟的升温度速度下进行热分析。
[0020]实施例1:
NaGdF4:0.0045Eu3+荧光材料晶体的制备
取0.2g PVP溶解于IOmL的硝酸溶液中，搅拌15min，待用。接着按上述化学式加入计量比的的NaNO3溶液、Gd (NO3)3溶液和硝酸铕溶液，搅拌15min，然后滴加15mL IM草酸溶液和计量比的HF/NaF，搅拌15min，然后加入上述PVP的硝酸溶液，再搅拌30min。使用氨水调节PH值5，然后搅拌IOmin后，对沉淀进行过滤，用去离子水清洗沉淀，干燥。
[0021]对干燥的粉体进行研磨，然后在空气中于120°C下烧结3h，最后在体积比为95: 5的N2和H2混合气体中于800°C热处理6h，冷却后即得NaGdF4 = 0.0045Eu3+荧光材料晶体。
[0022]图1是本发明实施例1制备的NaGdF4:0.0045Eu3+荧光材料晶体与市售NaGdF4:5%Eu3+的发射光谱对比图。如图1所示，图中I是本发明实施例1制备的荧光材料晶体的发射光谱，2是市售荧光粉的发射光谱。通过对比可以看出本发明实施例1的荧光材料晶体与NaGdF4:59ffiu3+荧光粉相比，发光强度是后者的约2.3倍。
【权利要求】
1.一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为=NaGdF4:0.0045EU3+，其具有2 Θ在约12.1、13.4、18.9、23.9和25.8处的X射线粉末衍射图。
2.根据权利要求1所述的荧光材料晶体，其特征在于具有峰在约1698、1662、1493、1350和1203波数的红外图谱。
3.一种发光装置，包·括权利要求1或2所述的荧光材料晶体。
【文档编号】H01L33/50GK103849400SQ201210522235
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年12月7日 优先权日:2012年12月7日
【发明者】冉紫明 申请人:冉紫明