一种荧光材料晶体及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种荧光材料晶体，其化学组成表示式为：Sr2Li0.5(PO4)2:0.1Sm，其具有2θ在约8.4、11.3、13.0、16.6、19.8和21.8处的X射线粉末衍射图，其具有高色纯度及提高的亮度，所述荧光材料通过具有所需波长范围的光辐射而受到激发。
【专利说明】一种荧光材料晶体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于发光材料【技术领域】，具体涉及该发明公开了一种紫光激发的荧光材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]磷矿资源是国家的重要战略资源，其开发利用对世界经济发展具有重要影响。我国磷矿资源储量十分丰富，具有显著的资源优势，但是消费结构十分不合理、产品单一，绝大部分用以生产磷肥等低附加值化学品，并不具有产品优势。目前国家正以"磷矿资源整合、资源高效利用"为主线积极开发磷矿资源，提高磷资源综合利用率将成为主流，开发高附加值磷产品也将成为重点。[0003]发光材料(荧光粉)一般指受到外界激发时可以发射可见光的固体材料，是一类广泛应用于照明、显示、检测、标识等领域的高附加值功能材料。其中以磷酸盐为基质的发光材料具有发光效率高、物理化学性质稳定、原料易得且价格低廉、制备温度低适合工业生产等优点。显然，磷酸盐发光材料的开发利用对于提高磷资源应用价值具有重要意义。然而由于国外技术垄断以及国内投入的研究较少，目前发光材料产品仍以铝酸盐、硅酸盐、硫化物等类居多，关于磷酸盐发光材料新产品及其发光性质的研究报道较少，实用的磷酸盐发光材料种类极其有限，进一步提高磷酸盐发光材料品质也是迫切需要解决的关键问题。
[0004]中国发明专利200710028070.8公开了一种稀土焦磷酸盐荧光粉及其合成方法；中国发明专利200810026063.9报道了一种无示荧光灯用发白光碱金属稀土四偏磷酸盐发光材料及其制备方法；中国发明专利200910157359.9公开了一种掺杂饰的稀土磷酸盐发光材料及其制备方法；中国发明专利201010203408.0公开了一种AB1^PO4: Eux，Pry型碱金属碱土金属磷酸盐荧光粉极其制备方法；中国发明专利201010292808.3公开了磷酸盐发光材料的一种制备方法，未涉及新材料；中国发明专利201110324833.X公开了一种磷酸盐长余辉发光材料，该材料以二价销为主激活剂，以一种或几种高价态的金属离子为辅助激活剂，可发射蓝绿色、蓝色或紫色的长余辉。
[0005]因此，目前LED研发主要方向为探寻可被大功率蓝紫光LED芯片395nm~440nm有效激发的荧光粉。卤铝酸f思体系作为一种新型荧光基质，己有报道为①SivxAl2O5Cl2:Eux 红光② Sr2 97SCeci tl25AlO4F 蓝光③ Sr2.975_xBa/CaxCea(l25A104F 绿光④ Sr3AlO4F: RE (RE=Tm, Tb, Eu, Ce)红、绿、蓝光。鲜见黄光发射，且强度偏低，无法商业化应用。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种安全无毒，化学性质稳定、易长期保存、荧光性能稳定、可调光的紫光激发黄光发射的荧光材料，并提供一种成本低廉、工艺简捷，节能环保又易于工业化生产的制备方法。
[0007]所述荧光材料的化学组成表示式为=Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm，其具有2 Θ在约8.4、
11.3、13.0、16.6、19.8和21.8的X射线粉末衍射图。[0008]依据本发明的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤:
1)根据上述化学式，按化学计量比分别精确称取Sr的碳酸盐或氧化物、Li元素的碳酸盐或氧化物、磷酸盐和氧化钐原料；
2)将步骤I)的原料混合研磨均匀，直接在空气中于800~1300°C下锻烧2~12小时，或先在300~800°C下预烧2小时，冷却至室温，再次研磨后，在空气中于800~1300°C下锻烧2~12小时，急速冷却到室温，然后将所得产物磨细即得最终产品。
[0009]按上述方案，所述的原料锻烧的优选温度为1000~1200°C。
[0010]按上述方案，所述的原料锻烧的优选时间为3小时。
[0011]本发明的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明实施例1制备的Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm荧光材料晶体(以I表示)与市售氧化钇荧光粉(以2表示)的发射光谱对比图。
[0013]其中，发射光谱图是经390nm光激发得到。
[0014]图2是实施例1荧光材料晶体的特征X射线粉末衍射图。
【具体实施方式】
[0015]在粉末X射线衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作为X射线管，在室温下使用粉末X射线衍射装置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范围内进行测量。对于所使用的每个衍射装置而言，测量条件如下。
[0016]衍射装置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管电流:40mA，管电压:40kV，扫描速度:4° /分钟 衍射装置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管电流:40 mA，管电压:45kV，扫描速度:40.1° /分钟
虽然2Θ值一般示出约正负0.2°的误差，但可能由于测量条件等引起较大的误差。
[0017]使用热重/差热分析仪TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示扫描量热仪DSC821e(DSC)，在40ml/分钟的干燥氮气流中以及10°C /分钟的升温度速度下进行热分析。
[0018]实施例1 =Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm荧光材料晶体的制备
原料为SrCO3 (分析纯)、Li2CO3 (分析纯)、(NH4) 2ΗΡ04 (分析纯)和氧化钐(99.99%)
，按上述化学式中的的摩尔比，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩锅中，放入高温炉，于KKKTC锻烧8小时，急速冷却到室温，磨细，得到所述磷酸盐红色发光材料。
[0019]图1是本发明实施例1制备的Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm荧光材料晶体与市售氧化钇榴石荧光粉的发射光谱对比图。如图1所示，图中I是本发明实施例1制备的荧光材料晶体的发射光谱，2是市售氧化钇荧光粉的发射光谱。通过对比可以看出本发明实施例1的荧光材料晶体与氧化钇荧光粉相比，发光强度是后者的约2.3倍。
【权利要求】
1.一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为=Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm，其具有2 θ在约8.4,11.3,13.0,16.6,19.8和21.8的X射线粉末衍射图。
2.一种发光装置，包括权利要求1所述的荧光材料晶体。
【文档编号】C09K11/71GK103834402SQ201210479615
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月23日 优先权日:2012年11月23日
【发明者】石胜利 申请人:石胜利