一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液及其制备方法与流程

本发明涉及二次涂漆兼容性良好的醋丙乳液绝缘涂料，尤其涉及一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液及其制备方法。

背景技术：

电工钢绝缘涂料主要辊涂涂覆在电工钢板表面，经烘烤固化形成绝缘涂层。电工钢绝缘涂料主要由铬酸盐水溶液、丙烯酸酯乳液、还原剂、涂料助剂等组成。钢厂生产的全工艺电工钢表面涂覆有一层极薄(1微米左右)的绝缘涂层，下游电机用户在使用电工钢卷冲制成电机铁芯后，为提高电工钢叠片之间的绝缘性，还需要在电工钢板上再涂覆c6型水溶性绝缘漆。

目前国内生产的电工钢绝缘涂层以半有机型含铬涂层为主。下游电机用户在使用中发现这种普遍使用的电工钢含铬绝缘涂层(相当于底涂)与c6型绝缘涂层(相当于面涂)之间的附着力较差，即含铬绝缘涂层与c6型绝缘涂层之间的兼容性较差。通过在c6型绝缘涂层上划格后的胶带黏贴测试发现：c6型绝缘涂层在含铬绝缘涂层上存在大面积脱落的情况，不仅影响产品外观，且涂层如在叠片成形前脱落，则会使得二次涂覆无法起到所期望的增强绝缘性能效果，从而影响电工钢铁芯叠片之间的绝缘性能。

技术实现要素：

所要解决的技术问题：针对以上技术问题，本发明提供一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液及其制备方法，所制备得到的醋丙乳液经烘烤固化后形成的电工钢含铬绝缘涂层与c6型绝缘涂层之间的兼容性良好，在胶带黏贴测试中c6型涂层不脱落，从而解决了目前市面上含铬涂层与c6型绝缘涂层之间的兼容性问题。

技术方案

一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液，所述涂料物料中包含如下物质，以质量份数计为：

双丙酮丙烯酰胺10～15份；

丙烯酸5～8份；

甲基丙烯酸甲酯45～50份；

醋酸乙烯酯250～300份；

丙烯酸乙酯60～75份；

叔丁基过氧化氢0.15～0.2份；

碳酸氢钠0.5～0.8份；

过硫酸钠0.8～1.2份；

引发剂18.5-23.5份；

消泡剂0.5份；

还原剂97.2-11.5.2份

去离子水408～478份。

更进一步的，所述的乳化剂以质量组分计包括如下物料：

a-501乳化剂4～8.6份；

to10乳化剂5～10份；

to40乳化剂13～19份。

更进一步的，所述的引发剂以质量组分计包括如下物料：0.1％硫酸亚铁水溶液3～4份；

9.1％过硫酸钠水溶液3.5～4.5份；

0.1％硫酸亚铁水溶液3～4份；

9.4％叔丁基过氧化氢水溶液9～11份。

更进一步的，所述的还原剂为：

2.9％雕白粉水溶液3.2～4.2份；

0.56％雕白粉水溶液85～100份；

5.9％雕白粉水溶液9～11份。

一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液制备方法，

第一步：将10～15双丙酮丙烯酰胺加入168～198去离子水中搅拌5～10分钟后，在搅拌下依次加入1～1.6份a-501乳化剂、5～10份to10乳化剂、3～5份to40乳化剂、5～8份丙烯酸、45～50份甲基丙烯酸甲酯、250份～300份醋酸乙烯酯、60份～75份丙烯酸乙酯，然后以1500～3500转/分的转速高速搅拌20～40分钟，在搅拌下加入0.15～0.2份叔丁基过氧化氢、0.5～0.8份碳酸氢钠、0.8～1.2份过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；

第二步：在釜底加入240～280去离子水、10～14份to40乳化剂、3～7份a-501乳化剂，搅拌下升温至50～55℃，再通入氮气，然后继续升温至61～65℃，再加入25～45份的“预乳化液”；搅拌下继续加入3～4份的硫酸亚铁水溶液，所述的硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁浓度为0.1％，搅拌2分钟后再加入3.5～4.5份过硫酸钠水溶液，所述的硫酸钠水溶液中过硫酸钠浓度为9.1％；再过2分钟后，加入3.2～4.2雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为2.9％；然后再62～65℃下保温25～35分钟；

第三步：保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及8.5％～10.0％雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为0.56％；滴加时控制溶液温度在63～65℃，滴加时间为3.8～4.2小时；

第四步：滴加完后，在63～65℃保温25～35分钟；

第五步：保温结束后，加入0.3％～0.4％的硫酸亚铁水溶液，所述的硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁浓度为0.1％，2分钟后加入0.9～1.1份叔丁基过氧化氢水溶液，所述的叔丁基过氧化氢水溶液中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％；再过2分钟后，加入9～11份雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为5.9％；然后在64～66℃保温1小时；

第六步：保温结束后，降温至30～40℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的ph值至5.0～6.5之间；

第七步：加入0.5份sn-defoamer2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。

有益效果：

以本发明所制备的醋丙乳液作为有机树脂乳液，制备得电工钢绝缘涂料，所得电工钢绝缘涂料经烘烤固化后形成的电工钢绝缘涂层与c6型绝缘涂层之间的兼容性良好，不容易脱落，有利于提高涂层绝缘性，提高涂层绝缘性能够延长器具比如发电机等的使用寿命，降低生产风险。本发明方法简单可操作，效率高，产生溶液性能稳定，成本低。本实施例得到产品所述乳液具备良好的贮存稳定性(包括冻融稳定性及高温稳定性)，在特定无机盐溶液中不发生破乳及絮凝，适于在电工钢绝缘涂料生产中实际应用。

附图说明

图1为c6型绝缘涂层划格试验结果图；

图2为实施例1涂层划格试验结果图；

图3为实施例2涂层划格试验结果图；

图4为实施例3涂层划格试验结果图。

具体实施方式

实施例一：

将1％双丙酮丙烯酰胺加入18.5％去离子水中搅拌10分钟后，在搅拌下依次加入0.13％a-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)、0.7％to10乳化剂、0.35％to40乳化剂、0.55％丙烯酸、4.6％甲基丙烯酸甲酯、29％醋酸乙烯酯、6.5％丙烯酸乙酯，然后以2500转/分的转速高速搅拌25分钟，在搅拌下加入0.015％叔丁基过氧化氢、0.05％碳酸氢钠、0.09％过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；

在釜底加入29.195％去离子水、1.4％to40乳化剂、0.3％a-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)，搅拌下升温至55℃，再通入氮气进行保护，然后继续升温至64℃，再加入3.0％的“预乳化液”；搅拌下继续加入0.3％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，搅拌2分钟后再加入0.35％过硫酸钠水溶液(其中过硫酸钠浓度为9.1％)；再过2分钟后，加入0.32％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为2.9％)；然后再62℃下保温25分钟；

保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及8.5％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为0.56％)；滴加时控制溶液温度在63℃，滴加时间为3.8小时；

滴加完后，在63℃保温25分钟；

保温结束后，加入0.3％％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，2分钟后加入0.9％叔丁基过氧化氢水溶液(其中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％)；再过2分钟后，加入0.9％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为5.9％)；然后在64℃保温1小时；

保温结束后，降温至30℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的ph值至5.5；

加入0.05％sn-defoamer2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。

所得乳液部分性能测试结果如下：(测试方法依照gb/t11525-2002《合成树脂乳液试验方法》进行)

由此可见本实施例得到产品所述乳液具备良好的贮存稳定性(包括冻融稳定性及高温稳定性)，在特定无机盐溶液中不发生破乳及絮凝，适于在电工钢绝缘涂料生产中实际应用。

以本发明所制备的醋丙乳液作为有机树脂乳液，制备得电工钢绝缘涂料，所得电工钢绝缘涂料经烘烤固化后形成的电工钢绝缘涂层与c6型绝缘涂层之间的兼容性良好。

涂层划格试验及结果评定依据中华人民共和国国家标准《gb/t9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》进行，图1为普通c6型绝缘涂层(普通丙烯酸酯乳液)胶带黏贴后出现明显脱落，本实施例制备的醋丙乳液制成的电工钢绝缘涂层与c6型绝缘涂层兼容性良好，胶带黏贴后无脱落见图2。

实施例二：

将1.5％双丙酮丙烯酰胺加入18.1％去离子水中搅拌5分钟后，在搅拌下依次加入0.16％a-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)、1.0％to10乳化剂、0.5％to40乳化剂、0.8％丙烯酸、5.0％甲基丙烯酸甲酯、25％醋酸乙烯酯、7.5％丙烯酸乙酯，然后以3500转/分的转速高速搅拌40分钟，在搅拌下加入0.02％叔丁基过氧化氢、0.08％碳酸氢钠、0.12％过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；

在釜底加入27％去离子水、1.0％to40乳化剂、0.3％a-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)，搅拌下升温至50℃，再通入氮气进行保护，然后继续升温至61℃，再加入4.5％的“预乳化液”；搅拌下继续加入0.4％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，搅拌2分钟后再加入0.35％过硫酸钠水溶液(其中过硫酸钠浓度为9.1％)；再过2分钟后，加入0.32％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为2.9％)；然后再62℃下保温25分钟；

保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及8.5％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为0.56％)；滴加时控制溶液温度在65℃，滴加时间为4.2小时；

滴加完后，在65℃保温35分钟；

保温结束后，加入0.3％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，2分钟后加入0.9％叔丁基过氧化氢水溶液(其中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％)；再过2分钟后，加入1.1％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为5.9％)；然后在66℃保温1小时；

保温结束后，降温至40℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的ph值至6.5；

加入0.05％sn-defoamer2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。

所得乳液部分性能测试结果如下：(测试方法依照gb/t11525-2002《合成树脂乳液试验方法》进行)

由此可见本实施例得到产品所述乳液具备良好的贮存稳定性(包括冻融稳定性及高温稳定性)，在特定无机盐溶液中不发生破乳及絮凝，适于在电工钢绝缘涂料生产中实际应用。以本发明所制备的醋丙乳液作为有机树脂乳液，制备得电工钢绝缘涂料，所得电工钢绝缘涂料经烘烤固化后形成的电工钢绝缘涂层与c6型绝缘涂层之间的兼容性良好。涂层划格试验及结果评定依据中华人民共和国国家标准《gb/t9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》进行，图1为普通c6型绝缘涂层(普通丙烯酸酯乳液)胶带黏贴后出现明显脱落，本实施例制备的醋丙乳液制成的电工钢绝缘涂层与c6型绝缘涂层兼容性良好，胶带黏贴后无脱落见图3。

实施例三：

将1.2％双丙酮丙烯酰胺加入16.8％去离子水中搅拌7分钟后，在搅拌下依次加入0.14％a-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)、0.7％to10乳化剂、0.4％to40乳化剂、0.65％丙烯酸、4.8％甲基丙烯酸甲酯、27％醋酸乙烯酯、7.2％丙烯酸乙酯，然后以3200转/分的转速高速搅拌35分钟，在搅拌下加入0.018％叔丁基过氧化氢、0.075％碳酸氢钠，0.1％过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；

在釜底加入26.417％去离子水、1.2％to40乳化剂、0.6％a-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)，搅拌下升温至53℃，再通入氮气进行保护，然后继续升温至63℃，再加入4.1％的“预乳化液”；搅拌下继续加入0.35％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，搅拌2分钟后再加入0.4％过硫酸钠水溶液(其中过硫酸钠浓度为9.1％)；再过2分钟后，加入0.4％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为2.9％)；然后再64℃下保温30分钟；

保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及9.2％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为0.56％)；滴加时控制溶液温度在64℃，滴加时间为4.1小时；

滴加完后，在63.5℃保温30分钟；

保温结束后，加入0.35％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，2分钟后加入0.95％叔丁基过氧化氢水溶液(其中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％)；再过2分钟后，加入1％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为5.9％)；然后在64℃保温1小时；

保温结束后，降温至38℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的ph值至5.3；

加入0.05％sn-defoamer2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。

所得乳液部分性能测试结果如下：(测试方法依照gb/t11525-2002《合成树脂乳液试验方法》进行)

由此可见本实施例得到产品所述乳液具备良好的贮存稳定性(包括冻融稳定性及高温稳定性)，在特定无机盐溶液中不发生破乳及絮凝，适于在电工钢绝缘涂料生产中实际应用。涂层划格试验及结果评定依据中华人民共和国国家标准《gb/t9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》进行，图1为普通c6型绝缘涂层(普通丙烯酸酯乳液)胶带黏贴后出现明显脱落，本实施例制备的醋丙乳液经烘烤固化后制成的电工钢绝缘涂层与c6型绝缘涂层兼容性良好，胶带黏贴后无脱落见图3。