本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种保温隔热涂料及其制备方法。
背景技术：
在我国的能源消耗中，建筑能耗大约占全国能耗的35％，建筑隔热材料中建筑隔热保温涂料因使用方便，隔热效果好，以及经济可行等优点，越来越受到人们的青睐，发展前景广阔，现有的保温隔热涂料采用多孔性填料或者反射性材料，以达到涂料的保温隔热的目的，存在保温隔热性能差，而且涂料和建筑材料之间的粘结性能低的缺点。
公开号为cn106147472a的中国发明专利申请，公开了一种隔热保温涂料及其制备方法，该发明申请用过渡金属氧化物、无机空心微粒、乳液制得保温隔热效果好的高性能水性建筑节能涂料，其组成包含去离子水、丙二醇、保温功能材料、晶须、颜料、填料、乳液及助剂。该涂料在建筑墙体上形成的涂层性能优异，隔热效果较之单一隔热机理保温涂料明显，其隔热效应可使温差达5～8℃，并且具有突出的耐候性、保色保光性、耐水性和耐洗擦性，是一种适用于建筑外墙表面的保温涂料。本发明的兼具辐射隔热与阻隔型隔热保温涂料不含苯、甲醛，有利于环保，且施工方便，具有明显的环境效益、社会效益及经济效益。但是发明的粘结性能和机械力学性能差。
公开号为cn108300057a的中国发明专利申请，公开了一种热反射隔热保温涂料，包括去离子水、丙二醇、多功能助剂、润湿流平剂、分散剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂、苯丙乳液、纯丙乳液、陶瓷微珠、热反射材料、重钙、硅土、高岭土、硫酸钡、钛白粉、碱增稠、所述热反射隔热材料为羽唐公司803反射隔热粉，上述热反射隔热保温涂料可对阳光中的红外及远红外波段具有非常高的反射率，从而可大大降低室内建筑的空调能量损耗。另外，本发明还提供了上述热反射隔热保温涂料的制备方法。但是该发明采用苯丙乳液作为成膜剂，制备出的涂料还有很大的改善空间。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种保温隔热涂料及其制备方法，该涂料具有非常优秀的保温性能、隔热性能以及粘结性能和机械力学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
一种保温隔热涂料，包括以下重量份的原料：有机硅改性苯丙乳液60-80份、改性纳米玻璃纤维25-40份、羟甲基纤维素钠12-20份、氧化锆8-14份、纯铁粉4-6份、交联剂8-12份、助剂10-18份、成膜剂3-9份、氟碳表面活性剂4-10份、二甲基己胺1-5份。
优选的，包括以下重量份的原料：有机硅改性苯丙乳液62-78份、改性纳米玻璃纤维27-38份、羟甲基纤维素钠14-18份、氧化锆10-12份、纯铁粉4.2-5.8份、交联剂9-11份、助剂12-16份、成膜剂5-7份、氟碳表面活性剂6-8份、二甲基己胺2-4份。
优选的，包括以下重量份的原料：有机硅改性苯丙乳液70份、改性纳米玻璃纤维32.5份、羟甲基纤维素钠16份、氧化锆11份、纯铁粉5份、交联剂10份、助剂14份、成膜剂6份、氟碳表面活性剂7份、二甲基己胺3份。
优选的，所述有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将乙烯基三乙氧基硅烷和乳化剂按照质量比3：1加入到反应器中，搅拌均匀得到物料a，将温度升至45-50℃，再加入物料a重量份1-2倍的苯丙乳液和苯丙乳液重量份30-40％的醋酸乙烯溶液，以160-240r/min的速度搅拌40-60分钟，再加入苯丙乳液重量份10％的膨润土、6％的丙二醇和8％的十二烷基硫酸钠，以80-120r/min的速度搅拌至形成粘稠透明液体，即得有机硅改性苯丙乳液。
优选的，所述乳化剂为乙烯基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比1：1混合而成。
优选的，所述改性纳米玻璃纤维的制备方法为：在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中加入其重量份4-6倍的质量浓度为78-90％的乙醇溶液，再向其中加入纳米玻璃纤维，以180-220r/min的速度搅拌1-3小时，升温至65-73℃，以400-460r/min的速度搅拌20-40分钟，得到改性纳米玻璃纤维。
优选的，所述助剂的制备方法为：取氯化镁、氯化钙、氯化铜按照质量比为3:1:1混合，得到混合料；向混合料中加入其质量份1-2倍的钛酸酯偶联剂，直至混合料完全溶解，得到助剂。
优选的，所述交联剂为二甲基硅油、三异丙醇胺和五甲基二乙烯三胺按质量比3:2:2混制而成。
优选的，所述成膜剂为十二碳醇酯和丙二醇丁醚按照质量比3：1混制而成。
一种保温隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量分称取原料；
(2)将有机硅改性苯丙乳液、改性纳米玻璃纤维、氧化锆、纯铁粉放入反应箱中搅拌均匀，再加入羟甲基纤维素钠、交联剂和氟碳表面活性剂，将温度升至60-70℃，以500-600r/min的转速搅拌1-3小时，再将温度降至40-55℃，加入二甲基己胺、成膜剂和助剂以180-240r/min的速度搅拌30-40分钟，得到保温隔热涂料。
本发明的有益效果为：该涂料具有非常优秀的保温性能、隔热性能以及粘结性能和机械力学性能；具体如下：
(1)本发明采用有机硅改性苯丙乳液作为成膜剂，苯丙乳液的附着力强，胶膜透明，耐水、耐油、耐老化性能都十分优秀。有机硅具有优秀的热氧化稳定性、耐候性、耐沾污、耐辐射等性能，因此改性后的苯丙乳液具有良好的成膜性，又提高了涂膜的附着力、耐老化、耐沾污性、耐水性、机械强度等。
(2)本发明中氟碳表面活性剂可以和有机硅改性苯丙乳液协同作用，使涂料具有良好的耐候性能，保温隔热性能，另外，氟碳表面活性剂不仅是一种超强疏水剂，还具有非常低的表面能，灰尘不易粘附，增强其抗污性能，还可以加快涂料的流平速度和润湿速度，能在建筑材料表面形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。
(3)本发明中还加入了助剂，可以提高膜的耐水性能以及隔热性能，金属离子可以在膜的表面形成网状结构，提高膜的交联度以及膜的硬度，对热量有封闭作用，进而进一步提高膜的隔热性能。
(4)本发明中添加了改性纳米玻璃纤维，使用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对其改性，可以增加其力学性能和电气性能，并且改善填料在有机硅改性苯丙乳液中的分散性能，提高粘结性能；本发明中中还添加了氧化锆，氧化锆具有非常强的耐高温性能，性质稳定，不氧化，作为填料可以显著提高其保温隔热性能；而纯铁粉的作用可以放置涂料开裂，增强其使用效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种保温隔热涂料，包括以下重量份的原料：有机硅改性苯丙乳液60份、改性纳米玻璃纤维25份、羟甲基纤维素钠12份、氧化锆8份、纯铁粉4份、交联剂8份、助剂10份、成膜剂3份、氟碳表面活性剂4份、二甲基己胺1份。
其中，所述有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将乙烯基三乙氧基硅烷和乳化剂按照质量比3：1加入到反应器中，搅拌均匀得到物料a，将温度升至45℃，再加入物料a重量份1倍的苯丙乳液和苯丙乳液重量份30％的醋酸乙烯溶液，以160r/min的速度搅拌40分钟，再加入苯丙乳液重量份10％的膨润土、6％的丙二醇和8％的十二烷基硫酸钠，以80r/min的速度搅拌至形成粘稠透明液体，即得有机硅改性苯丙乳液；其中，所述乳化剂为乙烯基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比1：1混合而成。
其中，所述改性纳米玻璃纤维的制备方法为：在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中加入其重量份4倍的质量浓度为78％的乙醇溶液，再向其中加入纳米玻璃纤维，以180r/min的速度搅拌1小时，升温至65℃，以400r/min的速度搅拌2分钟，得到改性纳米玻璃纤维。
其中，所述助剂的制备方法为：取氯化镁、氯化钙、氯化铜按照质量比为3:1:1混合，得到混合料；向混合料中加入其质量份1倍的钛酸酯偶联剂，直至混合料完全溶解，得到助剂。
其中，所述交联剂为二甲基硅油、三异丙醇胺和五甲基二乙烯三胺按质量比3:2:2混制而成。
其中，所述成膜剂为十二碳醇酯和丙二醇丁醚按照质量比3：1混制而成。
本实施例还涉及一种保温隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量分称取原料；
(2)将有机硅改性苯丙乳液、改性纳米玻璃纤维、氧化锆、纯铁粉放入反应箱中搅拌均匀，再加入羟甲基纤维素钠、交联剂和氟碳表面活性剂，将温度升至60℃，以500r/min的转速搅拌1小时，再将温度降至40℃，加入二甲基己胺、成膜剂和助剂以180r/min的速度搅拌30分钟，得到保温隔热涂料。
实施例2
本实施例涉及一种保温隔热涂料，包括以下重量份的原料：有机硅改性苯丙乳液80份、改性纳米玻璃纤维40份、羟甲基纤维素钠20份、氧化锆14份、纯铁粉6份、交联剂12份、助剂18份、成膜剂9份、氟碳表面活性剂10份、二甲基己胺5份。
其中，所述有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将乙烯基三乙氧基硅烷和乳化剂按照质量比3：1加入到反应器中，搅拌均匀得到物料a，将温度升至50℃，再加入物料a重量份2倍的苯丙乳液和苯丙乳液重量份40％的醋酸乙烯溶液，以240r/min的速度搅拌60分钟，再加入苯丙乳液重量份10％的膨润土、6％的丙二醇和8％的十二烷基硫酸钠，以120r/min的速度搅拌至形成粘稠透明液体，即得有机硅改性苯丙乳液；其中，所述乳化剂为乙烯基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比1：1混合而成。
其中，所述改性纳米玻璃纤维的制备方法为：在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中加入其重量份6倍的质量浓度为90％的乙醇溶液，再向其中加入纳米玻璃纤维，以220r/min的速度搅拌3小时，升温至73℃，以460r/min的速度搅拌40分钟，得到改性纳米玻璃纤维。
其中，所述助剂的制备方法为：取氯化镁、氯化钙、氯化铜按照质量比为3:1:1混合，得到混合料；向混合料中加入其质量份2倍的钛酸酯偶联剂，直至混合料完全溶解，得到助剂。
其中，所述交联剂为二甲基硅油、三异丙醇胺和五甲基二乙烯三胺按质量比3:2:2混制而成。
其中，所述成膜剂为十二碳醇酯和丙二醇丁醚按照质量比3：1混制而成。
本实施例还涉及一种保温隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量分称取原料；
(2)将有机硅改性苯丙乳液、改性纳米玻璃纤维、氧化锆、纯铁粉放入反应箱中搅拌均匀，再加入羟甲基纤维素钠、交联剂和氟碳表面活性剂，将温度升至70℃，以600r/min的转速搅拌3小时，再将温度降至55℃，加入二甲基己胺、成膜剂和助剂以240r/min的速度搅拌40分钟，得到保温隔热涂料。
实施例3
本实施例涉及一种保温隔热涂料，包括以下重量份的原料：有机硅改性苯丙乳液62份、改性纳米玻璃纤维27份、羟甲基纤维素钠14份、氧化锆10份、纯铁粉4.2份、交联剂9份、助剂12份、成膜剂5份、氟碳表面活性剂6份、二甲基己胺2份。
其中，所述有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将乙烯基三乙氧基硅烷和乳化剂按照质量比3：1加入到反应器中，搅拌均匀得到物料a，将温度升至45℃，再加入物料a重量份1倍的苯丙乳液和苯丙乳液重量份30％的醋酸乙烯溶液，以160r/min的速度搅拌40分钟，再加入苯丙乳液重量份10％的膨润土、6％的丙二醇和8％的十二烷基硫酸钠，以80r/min的速度搅拌至形成粘稠透明液体，即得有机硅改性苯丙乳液；其中，所述乳化剂为乙烯基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比1：1混合而成。
其中，所述改性纳米玻璃纤维的制备方法为：在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中加入其重量份4倍的质量浓度为78％的乙醇溶液，再向其中加入纳米玻璃纤维，以180r/min的速度搅拌1小时，升温至65℃，以400r/min的速度搅拌20分钟，得到改性纳米玻璃纤维。
其中，所述助剂的制备方法为：取氯化镁、氯化钙、氯化铜按照质量比为3:1:1混合，得到混合料；向混合料中加入其质量份1倍的钛酸酯偶联剂，直至混合料完全溶解，得到助剂。
其中，所述交联剂为二甲基硅油、三异丙醇胺和五甲基二乙烯三胺按质量比3:2:2混制而成。
其中，所述成膜剂为十二碳醇酯和丙二醇丁醚按照质量比3：1混制而成。
本实施例还涉及一种保温隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量分称取原料；
(2)将有机硅改性苯丙乳液、改性纳米玻璃纤维、氧化锆、纯铁粉放入反应箱中搅拌均匀，再加入羟甲基纤维素钠、交联剂和氟碳表面活性剂，将温度升至60℃，以500r/min的转速搅拌1小时，再将温度降至40℃，加入二甲基己胺、成膜剂和助剂以180r/min的速度搅拌30分钟，得到保温隔热涂料。
实施例4
本实施例涉及一种保温隔热涂料，包括以下重量份的原料：有机硅改性苯丙乳液78份、改性纳米玻璃纤维38份、羟甲基纤维素钠18份、氧化锆12份、纯铁粉5.8份、交联剂11份、助剂16份、成膜剂7份、氟碳表面活性剂8份、二甲基己胺4份。
其中，所述有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将乙烯基三乙氧基硅烷和乳化剂按照质量比3：1加入到反应器中，搅拌均匀得到物料a，将温度升至50℃，再加入物料a重量份2倍的苯丙乳液和苯丙乳液重量份40％的醋酸乙烯溶液，以240r/min的速度搅拌60分钟，再加入苯丙乳液重量份10％的膨润土、6％的丙二醇和8％的十二烷基硫酸钠，以120r/min的速度搅拌至形成粘稠透明液体，即得有机硅改性苯丙乳液；其中，所述乳化剂为乙烯基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比1：1混合而成。
其中，所述改性纳米玻璃纤维的制备方法为：在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中加入其重量份6倍的质量浓度为90％的乙醇溶液，再向其中加入纳米玻璃纤维，以220r/min的速度搅拌3小时，升温至73℃，以460r/min的速度搅拌40分钟，得到改性纳米玻璃纤维。
其中，所述助剂的制备方法为：取氯化镁、氯化钙、氯化铜按照质量比为3:1:1混合，得到混合料；向混合料中加入其质量份2倍的钛酸酯偶联剂，直至混合料完全溶解，得到助剂。
其中，所述交联剂为二甲基硅油、三异丙醇胺和五甲基二乙烯三胺按质量比3:2:2混制而成。
其中，所述成膜剂为十二碳醇酯和丙二醇丁醚按照质量比3：1混制而成。
本实施例还涉及一种保温隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量分称取原料；
(2)将有机硅改性苯丙乳液、改性纳米玻璃纤维、氧化锆、纯铁粉放入反应箱中搅拌均匀，再加入羟甲基纤维素钠、交联剂和氟碳表面活性剂，将温度升至70℃，以600r/min的转速搅拌3小时，再将温度降至55℃，加入二甲基己胺、成膜剂和助剂以240r/min的速度搅拌40分钟，得到保温隔热涂料。
实施例5
本实施例涉及一种保温隔热涂料，包括以下重量份的原料：有机硅改性苯丙乳液70份、改性纳米玻璃纤维32.5份、羟甲基纤维素钠16份、氧化锆11份、纯铁粉5份、交联剂10份、助剂14份、成膜剂6份、氟碳表面活性剂7份、二甲基己胺3份。
其中，所述有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将乙烯基三乙氧基硅烷和乳化剂按照质量比3：1加入到反应器中，搅拌均匀得到物料a，将温度升至47.5℃，再加入物料a重量份1.5倍的苯丙乳液和苯丙乳液重量份35％的醋酸乙烯溶液，以200r/min的速度搅拌50分钟，再加入苯丙乳液重量份10％的膨润土、6％的丙二醇和8％的十二烷基硫酸钠，以100r/min的速度搅拌至形成粘稠透明液体，即得有机硅改性苯丙乳液；其中，所述乳化剂为乙烯基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比1：1混合而成。
其中，所述改性纳米玻璃纤维的制备方法为：在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中加入其重量份5倍的质量浓度为84％的乙醇溶液，再向其中加入纳米玻璃纤维，以200r/min的速度搅拌2小时，升温至69℃，以430r/min的速度搅拌30分钟，得到改性纳米玻璃纤维。
其中，所述助剂的制备方法为：取氯化镁、氯化钙、氯化铜按照质量比为3:1:1混合，得到混合料；向混合料中加入其质量份1.5倍的钛酸酯偶联剂，直至混合料完全溶解，得到助剂。
其中，所述交联剂为二甲基硅油、三异丙醇胺和五甲基二乙烯三胺按质量比3:2:2混制而成。
其中，所述成膜剂为十二碳醇酯和丙二醇丁醚按照质量比3：1混制而成。
本实施例还涉及一种保温隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量分称取原料；
(2)将有机硅改性苯丙乳液、改性纳米玻璃纤维、氧化锆、纯铁粉放入反应箱中搅拌均匀，再加入羟甲基纤维素钠、交联剂和氟碳表面活性剂，将温度升至65℃，以550r/min的转速搅拌2小时，再将温度降至47.5℃，加入二甲基己胺、成膜剂和助剂以210r/min的速度搅拌35分钟，得到保温隔热涂料。
对比例1
采用中国发明专利申请(公开号为cn106147472a)制得保温涂料。
对比例2
采用苯丙乳液代替有机硅改性苯丙乳液，其它原料、含量及步骤与实施例5一致。
对比例3
除无改性纳米玻璃纤维以外，其它原料、含量与步骤与实施例5一致。
对比例4
除无助剂以外，其它原料、含量及步骤与实施例5一致。
对比例5
现有技术制得的涂料。
按照国家标准对上述实施例1-5和对比例1-5制备出的保温隔热涂料进行取样检测。得到的结果如表1所示：
表1
从表1中可以看出，本发明中各步骤各原料之间协同作用，共同达到本发明所期望的保温隔热、粘结强度、机械性能效果，缺少步骤或者更改原材料都会使制得的涂料性能变差，结合对比例2、对比例3和对比例4，可以看出本发明中有机硅改性苯丙乳液、改性纳米玻璃纤维和助剂都具有创造性，缺少任意一项与原料都将使涂料的各项性能受到不同程度的削弱，而本发明中各种原料的组分和含量以及原料和涂料的制备方法都是经由发明人多次试验而得到最佳含量和方法。
通过氟碳表面活性剂和有机硅改性苯丙乳液的复配，使得本发明的机械力学性能包括耐候性，保温隔热性能以及抗污性能更加优异；改性纳米玻璃纤维通过γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对其改性，可以提高其力学性能和电气性能，增加填料在乳液中的分散性能。
从表1中可以看出，实施例5为本发明的最佳实施例，本发明制备出的涂料相对于现有技术来说都得到了很大的改善，耐水性最大已达到280小时相对于现有技术提升了112.1％；耐人工气候老化最大已达到903小时相对于现有技术提高了99.3％；而粘结强度最大为2.37mpa相对于现有技术提升了163.3％；而且本发明制备的涂料的干燥时间仅为0.6小时，相对于现有技术减少了1.9小时，缩短了316％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。