本发明涉及一种高形变型吸水树脂堵漏剂材料的制备方法，属于堵漏材料技术领域。
背景技术：
井漏是在钻井过程中经常遇到的一种井下复杂情况，它可能发生在浅部、中部及深部地层，也可能发生在地质年代不同的地层中，而且各类岩性地层都可能发生。钻井液从井眼通过漏失通道进入地层，此时施工人员将会耗费大量泥浆以及堵漏材料来处理井漏问题，若处理得当可以大大减少堵漏消耗；若处理不当，将会导致不可预估的人力、财力以及时间上的损失，而且可能造成井塌、卡钻、井喷等井下事故，严重者可能导致井眼报废及永久性储层伤害等问题。
目前常用的堵漏材料非常多，按照其功能和封堵机理可归为架桥类堵漏材料、高失水堵漏材料、可降解堵漏材料、化学类的堵漏材料、软（硬）塞类堵漏材料等几类。高失水类堵漏材料及桥接类堵漏材料具有使用方便、安全、成功率高的特点，但不易解堵；无机凝胶类堵漏材料和暂堵类材料存在封堵成功率低的缺点；化学堵漏材料虽然也存在着作业过程复杂、封堵强度低、不易解堵、成本较髙等缺点，但在抑制性、黏弹性、膨胀性等方面具有特殊性能，可大大提高堵漏的成功率。
高吸水性树脂是一类具有一定交联度并且含有羧基、羟基等具有强亲水性基团的水溶胀型高分子聚合物，既不溶于水也不溶于有机溶剂，具有非常独特的性能，能吸收比自身重量多几百倍甚至上千倍的水，并且吸水膨胀后形成的凝胶保水能力和耐候性能都比较好。
钻井液漏失问题是长期存在于钻井作业中并且一直未能得到较好解决的技术难题。目前现场常用堵漏材料多存在形变能力差、吸水膨胀能力小等缺陷，在处理井漏问题时易造成堵漏效果不佳或堵漏成功后易发生重复性漏失问题。近年来，国内外开发出了多种堵漏材料，但这些材料针对大孔隙型、高温、高矿化度地层水等复杂地层漏失堵漏效果不太理想。为弥补现有堵漏材料的缺陷，本发明研制了吸水树脂堵漏剂。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有堵漏材料形变能力差的问题，提供了一种高形变型吸水树脂堵漏剂材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份几丁聚糖、3～5份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺、3～5份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，待通入氮气1～2min后，搅拌混合25～30min，得混合液；
（2）再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份丙烯酰胺、6～8份丙烯酸和2～3份质量分数5％过硫酸铵溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并调节ph至8.0，保温反应3～5h后，收集混合凝胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数1％醋酸溶液、10～15份质量分数2％十二烷基苯磺酸钠溶液、1～2份壳聚糖、0.1～0.3份过硫酸铵、3～5份丙烯酸、2～3份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺和3～5份蒙脱土置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，保温反应3～5h，调节ph至7.0，搅拌混合并过滤，收集滤饼并干燥6～8h，得多孔基体干燥物；
（4）按质量比1∶5，将混合凝胶液与多孔基体干燥物搅拌混合并研磨分散6～8h，收集混合物并置于55～65℃下干燥6～8h，研磨并过筛，收集过筛颗粒，即可制备得所述高形变型吸水树脂堵漏剂材料。
步骤（1）所述的氮气通入速率为25～30ml/min。
步骤（3）所述的调节ph采用的是质量分数5％氢氧化钠溶液。
步骤（4）所述的过筛孔隙为75um。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明技术方案采用壳聚糖复合蒙脱土形成交联密度的第一网络，并经改性形成多孔隙结构的网络结构，再在网络中引入低密度的松散的第二网络，即通过丙烯酸和丙烯酰胺等制备的吸水凝胶体系，通过化学交联的凝胶，存在着体系不均匀的特点，网络中间存在着团簇和间隙，这样的凝胶弹性应力较好，使其具有优异的弹性形变性能，同时通过凝胶和树脂间互相穿插结构，填补了第一网络的空隙，其作用是增加应变，限制第一交联网络的链节运动，受压时二者可以发生相对滑移，从而有效分散作用力，通过卸力分散并有效改善材料的力学强度，使堵漏剂材料具有优异的力学性能和弹性形变强度，有效改善堵漏剂材料的使用范围。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份几丁聚糖、3～5份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺、3～5份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25～30ml/min，待通入氮气1～2min后，并置于40～50℃下搅拌混合25～30min，得混合液；再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份丙烯酰胺、6～8份丙烯酸和2～3份质量分数5％过硫酸铵溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并滴加质量分数10％氢氧化钠溶液至ph呈8.0，在65～75℃下保温反应3～5h后，收集混合凝胶液；按重量份数计，分别称量45～50份质量分数1％醋酸溶液、10～15份质量分数2％十二烷基苯磺酸钠溶液、1～2份壳聚糖、0.1～0.3份过硫酸铵、3～5份丙烯酸、2～3份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺和3～5份蒙脱土置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25～30ml/min，搅拌混合并置于65～75℃下保温反应3～5h，静置冷却至室温并用质量分数5％氢氧化钠溶液调节ph至7.0，搅拌混合并过滤，收集滤饼并置于75～80℃下干燥6～8h，得多孔基体干燥物，按质量比1∶5，将混合凝胶液与多孔基体干燥物搅拌混合并研磨分散6～8h，收集混合物并置于55～65℃下干燥6～8h，研磨并过75um筛，收集过筛颗粒，即可制备得所述高形变型吸水树脂堵漏剂材料。
实例1
按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份几丁聚糖、3份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺、3份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25ml/min，待通入氮气1min后，并置于40℃下搅拌混合25min，得混合液；再按重量份数计，分别称量45份混合液、10份丙烯酰胺、6份丙烯酸和2份质量分数5％过硫酸铵溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并滴加质量分数10％氢氧化钠溶液至ph呈8.0，在65℃下保温反应3h后，收集混合凝胶液；按重量份数计，分别称量45份质量分数1％醋酸溶液、10份质量分数2％十二烷基苯磺酸钠溶液、1份壳聚糖、0.1份过硫酸铵、3份丙烯酸、2份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺和3份蒙脱土置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25ml/min，搅拌混合并置于65℃下保温反应3h，静置冷却至室温并用质量分数5％氢氧化钠溶液调节ph至7.0，搅拌混合并过滤，收集滤饼并置于75℃下干燥6h，得多孔基体干燥物，按质量比1∶5，将混合凝胶液与多孔基体干燥物搅拌混合并研磨分散6h，收集混合物并置于55℃下干燥6h，研磨并过75um筛，收集过筛颗粒，即可制备得所述高形变型吸水树脂堵漏剂材料。
实例2
按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份几丁聚糖、4份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺、4份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为28ml/min，待通入氮气1min后，并置于45℃下搅拌混合28min，得混合液；再按重量份数计，分别称量48份混合液、12份丙烯酰胺、7份丙烯酸和2份质量分数5％过硫酸铵溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并滴加质量分数10％氢氧化钠溶液至ph呈8.0，在70℃下保温反应4h后，收集混合凝胶液；按重量份数计，分别称量48份质量分数1％醋酸溶液、12份质量分数2％十二烷基苯磺酸钠溶液、1份壳聚糖、0.2份过硫酸铵、4份丙烯酸、2份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺和4份蒙脱土置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为28ml/min，搅拌混合并置于70℃下保温反应4h，静置冷却至室温并用质量分数5％氢氧化钠溶液调节ph至7.0，搅拌混合并过滤，收集滤饼并置于78℃下干燥7h，得多孔基体干燥物，按质量比1∶5，将混合凝胶液与多孔基体干燥物搅拌混合并研磨分散7h，收集混合物并置于60℃下干燥7h，研磨并过75um筛，收集过筛颗粒，即可制备得所述高形变型吸水树脂堵漏剂材料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份几丁聚糖、5份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺、5份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为30ml/min，待通入氮气2min后，并置于50℃下搅拌混合30min，得混合液；再按重量份数计，分别称量50份混合液、15份丙烯酰胺、8份丙烯酸和3份质量分数5％过硫酸铵溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并滴加质量分数10％氢氧化钠溶液至ph呈8.0，在75℃下保温反应5h后，收集混合凝胶液；按重量份数计，分别称量50份质量分数1％醋酸溶液、15份质量分数2％十二烷基苯磺酸钠溶液、2份壳聚糖、0.3份过硫酸铵、5份丙烯酸、3份n，n'-亚甲基双丙烯酰胺和5份蒙脱土置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为30ml/min，搅拌混合并置于75℃下保温反应5h，静置冷却至室温并用质量分数5％氢氧化钠溶液调节ph至7.0，搅拌混合并过滤，收集滤饼并置于80℃下干燥8h，得多孔基体干燥物，按质量比1∶5，将混合凝胶液与多孔基体干燥物搅拌混合并研磨分散8h，收集混合物并置于65℃下干燥8h，研磨并过75um筛，收集过筛颗粒，即可制备得所述高形变型吸水树脂堵漏剂材料。
实验结果表明：（1）本发明制备的堵漏剂材料吸水膨胀后，粒径最大可达10mm以上，1mpa全部漏失，且堵漏剂完好，说明该堵漏具有良好的弹性变形的特性；（2）堵漏剂作为三级以下堵漏材料时，堵漏钻井液封堵时间短、封堵漏失量和稳压漏失量都相对较小，并且承压能力可达6mpa，充分说明了堵漏剂吸水膨胀后形成的聚合物凝胶颗粒具有良好的黏弹特性，它受压与桥接堵漏材料形成的孔道相匹配，在外力作用下易变形并挤入孔道中，进一步压实充填，从而能完善堵漏效果。