一种耐热氧化铁黑的生产工艺的制作方法

本发明涉及化工颜料领域，更具体地说，涉及一种耐热氧化铁黑的生产工艺。

背景技术：

铁系颜料作为重要的无机彩色颜料，其年产量居无机彩色颜料之首。由于世界环保意识的加强，无机铁系颜料以其无毒、无嗅、无污染等特点不断取代有机颜料及红丹、铅铬黄等铅系列、铬系列有毒的无机颜料。氧化铁黑由于化学成分简单，无毒无污染，化学稳定性强，广泛应用于建筑行业油漆涂料中。

但是氧化铁黑在温度达到100℃左右时就会脱水氧化变成铁红，在一些温度较高的场合下使用氧化铁黑，就会发生褪色、变色等现象，从而限制了氧化铁黑的使用范围。

技术实现要素：

1．要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种耐热氧化铁黑的生产工艺，它可以实现采用氢氧化钠氧化法制得氧化铁黑滤饼后脱水烘干，并初步制粉与白炭黑和粉末状的耐火材料进行混合，再经过高速均匀分散后，创新性的引入夹携装置，利用无水乙醇蒸汽夹携表面活性剂、偶联剂的方式，基于气体的流动性和接触性，促使粉末状的耐火性材料在氧化铁黑表面均匀且全面的覆盖，不易出现包覆死角，形成一层致密的耐高温膜，显著提高氧化铁黑的耐温性能，同时耐酸、耐碱以及吸光性、着色力、相容性、分散性均得到大幅提升。

2．技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种耐热氧化铁黑的生产工艺，包括以下步骤：

s1、对原料采用氢氧化钠氧化法制得的溶液过滤后，进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼；

s2、将上述氧化铁黑滤饼在80-150℃下脱水烘干，烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，得到50目-80目的初品粉末；

s3、取初品粉末重量5-8%的白炭黑和粉末状的耐火材料进行混合，1500-2000rpm高速分散15-20min；

s4、取过量无水乙醇并加热至80℃得到乙醇蒸汽，并在夹携装置内依次与表面活性剂、偶联剂混合；

s5、将混合后的蒸汽引流至混合粉末处进行覆盖冲击，待助剂用量消耗完后静置冷却1-2h；

s6、取出后用无水乙醇洗涤2-3次，50-60℃真空干燥4-5h，研磨后过60目筛即得成品耐热氧化铁黑。

进一步的，所述白炭黑与粉末状的耐火材料的添加比例为1:1-5，且粉末状的耐火材料粒径保持为10μm-50μm。

进一步的，所述耐火材料包括但不仅限于氧化铝、氧化镧、氧化铍、氧化钙、氧化锆、氧化铀、氧化镁、氧化铈、氧化钍、碳化硅、碳化钛、碳化钽、氮化硼、氮化硅、硼化锆、硼化钛、硼化铪和二硅化钼。

进一步的，所述表面活性剂采用松香胺和枞酸中的一种，且用量占初品粉末的0.2-0.4%。

进一步的，所述偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷中的一种，且用量占初品粉末的0.1-0.2%。

进一步的，所述步骤s4中的表面活性剂和偶联剂在与乙醇蒸汽混合前应先预热至80-100℃。

进一步的，所述夹携装置包括蓄液球，所述蓄液球内安装有电加热球，所述蓄液球上端连接有夹携管，所述夹携管上对称安装有一对球形喷头，所述夹携管尾端下侧连接有相连通的包覆斗，所述包覆斗下端连接有回收管，所述包覆斗内连接有包覆板，所述包覆板上开设有多个均匀分布的透气微孔，通过对称安装球形喷头的特点，利用表面活性剂和偶联剂在相互对流冲击下，分散成更加微小的液珠，有助于被乙醇蒸汽夹携，同时对流冲击过程中也会初步混匀，在包覆斗内与氧化铁黑原料接触时更为直接和充分。

进一步的，所述包覆板下端连接有多个均匀分布的弹性支点球，且弹性支点球与透气微孔之间交错分布，所述弹性支点球两端连接有对称分布的传力片，所述传力片上端连接有翻面棒，且翻面棒延伸至透气微孔内，基于气流的不稳定性，可以迫使翻面棒在各自的透气微孔内形成高频震动，迫使上方的氧化铁黑原料不停的动态翻滚，提高其与乙醇蒸汽的接触程度，从而提高包覆效果。

进一步的，所述翻面棒包括上顶球和连接于上顶球下端的延伸棒，且延伸棒连接于传力片上端，所述上顶球外端包裹有吸液棉层，吸液棉层不仅可以吸附乙醇蒸汽然后在透气微孔中受到挤压时释放出来，不仅可以保证乙醇在包覆过程中的足量性，从而可以溶解表面活性剂和偶联剂来发挥包覆作用，同时其膨胀的特性可以推动氧化铁黑原料提高翻滚效果。

进一步的，所述透气微孔小于初品粉末的粒径，且相邻透气微孔之间的最短距离与初品粉末的粒径比值为0.9-0.95：1，可以提高气流对翻面棒的冲击作用，同时可以保证氧化铁黑原料在透气微孔之间通过翻滚变换位置，不易出现包覆死角，可以全面与乙醇蒸汽进行接触。

3．有益效果

相比于现有技术，本发明的优点在于：

（1）本方案可以实现采用氢氧化钠氧化法制得氧化铁黑滤饼后脱水烘干，并初步制粉与白炭黑和粉末状的耐火材料进行混合，再经过高速均匀分散后，创新性的引入夹携装置，利用无水乙醇蒸汽夹携表面活性剂、偶联剂的方式，基于气体的流动性和接触性，促使粉末状的耐火性材料在氧化铁黑表面均匀且全面的覆盖，不易出现包覆死角，形成一层致密的耐高温膜，显著提高氧化铁黑的耐温性能，同时耐酸、耐碱以及吸光性、着色力、相容性、分散性均得到大幅提升。

（2）夹携装置包括蓄液球，蓄液球内安装有电加热球，蓄液球上端连接有夹携管，夹携管上对称安装有一对球形喷头，夹携管尾端下侧连接有相连通的包覆斗，包覆斗下端连接有回收管，包覆斗内连接有包覆板，包覆板上开设有多个均匀分布的透气微孔，通过对称安装球形喷头的特点，利用表面活性剂和偶联剂在相互对流冲击下，分散成更加微小的液珠，有助于被乙醇蒸汽夹携，同时对流冲击过程中也会初步混匀，在包覆斗内与氧化铁黑原料接触时更为直接和充分。

（3）包覆板下端连接有多个均匀分布的弹性支点球，且弹性支点球与透气微孔之间交错分布，弹性支点球两端连接有对称分布的传力片，传力片上端连接有翻面棒，且翻面棒延伸至透气微孔内，基于气流的不稳定性，可以迫使翻面棒在各自的透气微孔内形成高频震动，迫使上方的氧化铁黑原料不停的动态翻滚，提高其与乙醇蒸汽的接触程度，从而提高包覆效果。

（4）翻面棒包括上顶球和连接于上顶球下端的延伸棒，且延伸棒连接于传力片上端，上顶球外端包裹有吸液棉层，吸液棉层不仅可以吸附乙醇蒸汽然后在透气微孔中受到挤压时释放出来，不仅可以保证乙醇在包覆过程中的足量性，从而可以溶解表面活性剂和偶联剂来发挥包覆作用，同时其膨胀的特性可以推动氧化铁黑原料提高翻滚效果。

（5）透气微孔小于初品粉末的粒径，且相邻透气微孔之间的最短距离与初品粉末的粒径比值为0.9-0.95：1，可以提高气流对翻面棒的冲击作用，同时可以保证氧化铁黑原料在透气微孔之间通过翻滚变换位置，不易出现包覆死角，可以全面与乙醇蒸汽进行接触。

附图说明

图1为本发明的流程示意图；

图2为本发明夹携装置的结构示意图；

图3为本发明夹携管部的结构示意图；

图4为本发明包覆斗的结构示意图；

图5为图4中a处的结构示意图；

图6为本发明翻面棒的结构示意图。

图中标号说明：

1蓄液球、2电加热球、3夹携管、4包覆斗、5回收管、6球形喷头、7包覆板、8弹性支点球、9翻面棒、91上顶球、92延伸棒、93吸液棉层、10传力片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

请参阅图1-2，一种耐热氧化铁黑的生产工艺，一种耐热氧化铁黑的生产工艺，包括以下步骤：

s1、对原料采用氢氧化钠氧化法制得的溶液过滤后，进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼；

s2、将上述氧化铁黑滤饼在80℃下脱水烘干，烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，得到50目-80目的初品粉末；

s3、取初品粉末重量5%的白炭黑和粉末状的耐火材料进行混合，1500rpm高速分散15min；

s4、取过量无水乙醇并加热至80℃得到乙醇蒸汽，并在夹携装置内依次与表面活性剂、偶联剂混合；

s5、将混合后的蒸汽引流至混合粉末处进行覆盖冲击，待助剂用量消耗完后静置冷却1h；

s6、取出后用无水乙醇洗涤2次，50℃真空干燥4h，研磨后过60目筛即得成品耐热氧化铁黑。

白炭黑与粉末状的耐火材料的添加比例为1:5，且粉末状的耐火材料粒径保持为10μm-50μm。

耐火材料为氧化铝。

表面活性剂采用枞酸，且用量占初品粉末的0.2%。

偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷，且用量占初品粉末的0.1%。

步骤s4中的表面活性剂和偶联剂在与乙醇蒸汽混合前应先预热至80℃。

请参阅图2-3，夹携装置包括蓄液球1，蓄液球1内安装有电加热球2，蓄液球1上端连接有夹携管3，夹携管3上对称安装有一对球形喷头6，夹携管3尾端下侧连接有相连通的包覆斗4，包覆斗4下端连接有回收管5，包覆斗4内连接有包覆板7，包覆板7上开设有多个均匀分布的透气微孔，通过对称安装球形喷头6的特点，利用表面活性剂和偶联剂在相互对流冲击下，分散成更加微小的液珠，有助于被乙醇蒸汽夹携，同时对流冲击过程中也会初步混匀，在包覆斗4内与氧化铁黑原料接触时更为直接和充分。

请参阅图4，包覆板7下端连接有多个均匀分布的弹性支点球8，且弹性支点球8与透气微孔之间交错分布，弹性支点球8两端连接有对称分布的传力片10，传力片10上端连接有翻面棒9，且翻面棒9延伸至透气微孔内，基于气流的不稳定性，可以迫使翻面棒9在各自的透气微孔内形成高频震动，迫使上方的氧化铁黑原料不停的动态翻滚，提高其与乙醇蒸汽的接触程度，从而提高包覆效果。

请参阅图5，翻面棒9包括上顶球91和连接于上顶球91下端的延伸棒93，且延伸棒93连接于传力片10上端，上顶球91外端包裹有吸液棉层92，吸液棉层92不仅可以吸附乙醇蒸汽然后在透气微孔中受到挤压时释放出来，不仅可以保证乙醇在包覆过程中的足量性，从而可以溶解表面活性剂和偶联剂来发挥包覆作用，同时其膨胀的特性可以推动氧化铁黑原料提高翻滚效果。

透气微孔小于初品粉末的粒径，且相邻透气微孔之间的最短距离与初品粉末的粒径比值为0.9-0.95：1，可以提高气流对翻面棒9的冲击作用，同时可以保证氧化铁黑原料在透气微孔之间通过翻滚变换位置，不易出现包覆死角，可以全面与乙醇蒸汽进行接触。

实施例2：

请参阅图1-2，一种耐热氧化铁黑的生产工艺，一种耐热氧化铁黑的生产工艺，包括以下步骤：

s1、对原料采用氢氧化钠氧化法制得的溶液过滤后，进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼；

s2、将上述氧化铁黑滤饼在100℃下脱水烘干，烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，得到50目-80目的初品粉末；

s3、取初品粉末重量6%的白炭黑和粉末状的耐火材料进行混合，1800rpm高速分散20min；

s4、取过量无水乙醇并加热至80℃得到乙醇蒸汽，并在夹携装置内依次与表面活性剂、偶联剂混合；

s5、将混合后的蒸汽引流至混合粉末处进行覆盖冲击，待助剂用量消耗完后静置冷却1.5h；

s6、取出后用无水乙醇洗涤2次，55℃真空干燥4h，研磨后过60目筛即得成品耐热氧化铁黑。

白炭黑与粉末状的耐火材料的添加比例为1:3，且粉末状的耐火材料粒径保持为10μm-50μm。

耐火材料为氧化铝。

表面活性剂采用枞酸，且用量占初品粉末的0.3%。

偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷，且用量占初品粉末的0.15%。

步骤s4中的表面活性剂和偶联剂在与乙醇蒸汽混合前应先预热至80-100℃。

其余部分与实施例1保持一致。

实施例3：

请参阅图1-2，一种耐热氧化铁黑的生产工艺，一种耐热氧化铁黑的生产工艺，包括以下步骤：

s1、对原料采用氢氧化钠氧化法制得的溶液过滤后，进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼；

s2、将上述氧化铁黑滤饼在150℃下脱水烘干，烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，得到50目-80目的初品粉末；

s3、取初品粉末重量8%的白炭黑和粉末状的耐火材料进行混合，2000rpm高速分散20min；

s4、取过量无水乙醇并加热至80℃得到乙醇蒸汽，并在夹携装置内依次与表面活性剂、偶联剂混合；

s5、将混合后的蒸汽引流至混合粉末处进行覆盖冲击，待助剂用量消耗完后静置冷却2h；

s6、取出后用无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥5h，研磨后过60目筛即得成品耐热氧化铁黑。

白炭黑与粉末状的耐火材料的添加比例为1:1，且粉末状的耐火材料粒径保持为10μm-50μm。

耐火材料采用氧化铝。

表面活性剂采用枞酸，且用量占初品粉末的0.4%。

偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷，且用量占初品粉末的0.2%。

步骤s4中的表面活性剂和偶联剂在与乙醇蒸汽混合前应先预热至100℃。

其余部分与实施例1保持一致。

本发明可以实现采用氢氧化钠氧化法制得氧化铁黑滤饼后脱水烘干，并初步制粉与白炭黑和粉末状的耐火材料进行混合，再经过高速均匀分散后，创新性的引入夹携装置，利用无水乙醇蒸汽夹携表面活性剂、偶联剂的方式，基于气体的流动性和接触性，促使粉末状的耐火性材料在氧化铁黑表面均匀且全面的覆盖，不易出现包覆死角，形成一层致密的耐高温膜，显著提高氧化铁黑的耐温性能，同时耐酸、耐碱以及吸光性、着色力、相容性、分散性均得到大幅提升。

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。