教 导内容而变得显而易见的任何和所有变化。
[0106] 实施例1 ;用化2〇游布D-云母
[0107] 首先，在ll〇°C下对600g的d-云母滤饼材料进行热处理，然后使用旋转叶片式混 合器解聚。将处理过的材料馈送于高度是100cm并且内径是15cm的流化床反应器中。为 了保持流体化，将约20001/h的N,抽吸到反应器中作为流体化所需的气体或用W带入所需 的化合物。然后，使温度增加到184°C内温。在达到174°C温度之后，借助于旁通管，连续地 添加用10001/h馬和4001A水润湿的氮气（氮气在进入反应器之前被抽吸穿过50°C的水 浴）稀释的1501A空气。达到恒定的流体化和温度参数之后，将化(CO)5馈送通过2001A 的氮气流，由此产生30-50ml/h的化(CO)g量。在20小时内，将1050ml的化(CO)g馈送到 反应器中。通过取出样品来评价颜色发展。在达到红色之后，停止供应化(CO)g。将反应器 冷却到室温并且从反应器中取出1185g量的涂有氧化铁的云母。
[010引实施例2 ;用化20游布合成云母（金云母）
[0109] 将lOOOg的合成云母馈送到高度是100cm并且内径是15cm的流化床反应器中。 为了保持流体化，将约20001/h的馬抽吸到反应器中作为流体化所需的气体或用W带入所 需的化合物。然后，使温度增加到182°C内温。在达到178°C温度之后，借助于旁通管，连续 地添加用10001/h馬和4001A水润湿的氮气（氮气在进入反应器之前被抽吸穿过50°C的 水浴）稀释的1501A空气。达到恒定的流体化和温度参数之后，将化(C0)5馈送通过氮气 流，由此产生30-50ml/h的化(C0)量。在20,5小时内，将1560ml的化(C0)5馈送到反应 器中。通过取出样品来评价颜色发展。在达到红色之后，停止供应化(C0)g。将反应器冷却 到室温并且从反应器中取出1807g量的涂有氧化铁的云母。
[0110] 实施例3 ;用化2〇游布"z，，-云母
[0111] 将600g的合成云母馈送到高度是100cm并且内径是15cm的流化床反应器中。为 了保持流体化，将约20001/h的馬抽吸到反应器中作为流体化所需的气体或用W带入所需 的化合物。然后，使温度增加到174°C内温。在达到173°C温度之后，借助于旁通管，连续地 添加用10001/h馬和4001A水润湿的氮气（氮气在进入反应器之前被抽吸穿过50°C的水 浴）稀释的1501A空气。达到恒定的流体化和温度参数之后，将化(CO) 5馈送通过氮气流， 由此产生30-501111/11的化(〇))5量。在15,5小时内，将7101111的化(〇))5馈送到反应器中。 通过取出样品来评价颜色发展。在达到红色之后，停止供应化(CO)g。将反应器冷却到室温 并且从反应器中取出961g量的涂有氧化铁的云母。
[0112] 使用适于各金属的元素分析技术对实施例1、2及3的样品进行分析。用于As、01、 &、Co、Ni、Pb、Se、Sb的技术是电感禪合等离子体质谱法（ICP-M巧，而Ba、Zn、化是使用电 感禪合等离子体发射光谱法（ICP-0E巧进行分析。隶化g)是使用冷蒸气原子吸收光谱法 进行分析。数据示于表1中。
[0113] 表 1
[0114]
【主权项】
1. 一种含氧化铁的效果颜料，其包含： 颗粒状基底；以及 氧化铁涂层，其与所述颗粒状基底直接接触并且至少部分地封装所述颗粒状基底，其 中所述氧化铁涂层包含 >98%的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且 其中所述含氧化铁的效果颜料包含： ^ 30.OppmBa? < 15.OppmCr， < 10.OppmPb，及 ^ 10.OppmNi〇
2. 如权利要求1所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底是以下各物中的一 种或更多种：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂有TiO2的合成云母、涂有氧化锡 的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃片、涂有SiO2的云母，及涂有 1102的SnOx涂布的云母，其中X是1或2。
3. 如权利要求1所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底包含氟金云母，并 且所述氧化铁涂层包含> 98%的赤铁矿。
4. 如权利要求1或2所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底包含氟金云母； 并且所述含氧化铁的效果颜料另外包含： ^ 2.OppmCd? < I.OppmCo， ^ 20.OppmCu? < I.OppmSb， < 2.OppmSe，及 ^ 70.OppmZn〇
5. 如任何前述权利要求所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述含氧化铁的效果颜料的 直径是约10Um到约300uHi。
6. 如任何前述权利要求所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述氧化铁涂层的厚度是约 Inm到约 200nm。
7. 如权利要求1、3、4、5或6中任一项所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基 底包含氣金TX母；并且所述氧化铁涂层包含>98%的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿，并且 其中所述含氧化铁的效果颜料包含： ^ 12.OppmBa? < 15.OppmCr， < I.OppmPb，及 ^ 8.OppmNi〇
8. -种制备含氧化铁的效果颜料的方法，其包括由五羰基铁蒸气将氧化铁直接沉积到 颗粒状基底上，以在所述颗粒状基底上形成氧化铁涂层，其中所述氧化铁涂层与所述基底 直接接触并至少部分地封装所述基底，并且所述氧化铁涂层包含>98%的赤铁矿、磁铁矿 或磁赤铁矿； 其中所述颗粒状基底是以下各物之一：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂 有TiO2的合成云母、涂有氧化锡的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻 璃片、涂有SiO2的云母、涂有TiO2的SnOx涂布的云母，其中X是1或2 ;及其任何组合；并 且 其中所述含氧化铁的效果颜料包含： ^ 30.OppmBa? < 15.OppmCr， < 10.OppmPb，及 ^ 10.OppmNi〇
9. 如权利要求8所述的方法，其中所述沉积步骤包括： 将所述颗粒状基底提供于反应室中； 通过将第一惰性气体抽吸到所述反应室中来使所述颗粒状基底流体化； 将所述反应室加热到约80°C至约325°C; 将第二气体抽吸到所述反应室中，其中所述第二气体包含氧气； 将第三惰性气体抽吸到所述反应室中，其中所述第三惰性气体包含五羰基铁；及 在所述颗粒状基底上形成氧化铁涂层，以制备所述含氧化铁的效果颜料。
10. 如权利要求9所述的方法，其中所述第一惰性气体是以约16001/h到约24001/h速 率抽吸到所述反应室中。
11. 如权利要求9或10所述的方法，其中所述第三惰性气体是以约1601/h到约2401/ h速率抽吸到所述反应室中。
12. 如权利要求8到11中任一项所述的方法，其中所述氧化铁涂层的厚度是约Inm到 约 200nm。
13. 如权利要求8到12中任一项所述的方法，其中所述基底包含氟金云母；并且所述 含氧化铁的效果颜料另外包含： ^ 2.OppmCd? < I.OppmCo， ^ 20.OppmCu? < I.OppmSb， < 2.OppmSe，及 ^ 70.OppmZn〇
14. 如权利要求8到13中任一项所述的方法，其中所述基底包含氟金云母；并且所述 氧化铁涂层包含>98%赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且 其中所述含氧化铁的效果颜料包含： ^ 12.OppmBa? < 15.OppmCr， < I.OppmPb，及 ^ 8.OppmNi〇
15. -种包含如权利要求1到7中任一项所述的含氧化铁的效果颜料的化妆品。
16. 如权利要求15所述的化妆品，其中所述化妆品是乳霜、乳液、泡沫齐I」、凝胶、洗液、 乳剂、摩丝、油膏、软膏、干粉、喷雾剂、悬浮液或其组合。
17. 如权利要求15所述的化妆品，其中所述化妆品选自由以下各物组成的组：遮瑕棒、 粉底、舞台化妆、睫毛液、眼影、染发剂、唇膏、润唇膏、眼线笔、眼妆、化妆刷、眉笔、乳霜粉、 指甲油、皮肤光泽棒、发胶、扑面粉、美腿化妆品、驱虫水、洗甲油、香水及洗发精。
18. -种改变皮肤外观的方法，其包括将光学有效量的如权利要求15所述的化妆品施 用到有需要的个体的所述皮肤上。
19. 一种含氧化铁的效果颜料，其包含： 颗粒状基底；以及 氧化铁涂层，其与所述颗粒状基底直接接触并且至少部分地封装所述颗粒状基底，其 中所述氧化铁涂层包含 >98%的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且 其中所述含氧化铁的效果颜料包含： ^ 30.OppmBa? < 15.OppmCr， ^ 10.OppmPb? < 10.OppmNi，并且 其中所述含氧化铁的效果颜料不含铁板钛矿。
20. 如权利要求19所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底包含氟金云母， 并且所述氧化铁涂层包含>98%的赤铁矿。
【专利摘要】本发明论述一种含氧化铁的效果颜料以及其制备和使用方法。所述含氧化铁的效果颜料可包括与颗粒状基底直接接触的氧化铁涂层，所述氧化铁涂层可以具有较高的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿含量；以及少量的有毒金属。一种用于制备所述颜料的方法可包括将五羰基铁化学气相沉积到颗粒状基底上。所述含氧化铁的效果颜料可并入如化妆品等组合物中。
【IPC分类】C09C1-62, C09C1-24
【公开号】CN104704063
【申请号】CN201380051091
【发明人】J·沃克, G·乌祖涅安, R·施米特, A·沃斯卢斯, C·施维德兹基
【申请人】巴斯夫公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年10月3日
【公告号】EP2904053A1, US20140099346, WO2014055750A1