一种c.i.颜料黄181的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及颜料制备技术领域，具体是涉及一种C.I.颜料黄181的制备方法。
【背景技术】
[0002] 苯并咪唑酮黄c.I.P.Y181，简称为颜料黄181，（中文名为：N-[4-(氨基羰基）苯 基]-4- [ [1- [[ (2, 3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基）-氨基]羰基]-2-氧代丙基] 偶氮]苯甲酰胺）属于苯并咪唑酮类，是一种纯净红光黄色的高档有机颜料，具有如下分子
【主权项】
1. 一种C. I.颜料黄181的制备方法，包括如下步骤：其特征在于， (1) 4-氨基-N- (4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺、分散剂和离子对试剂先混合，再在稀盐酸 中进行重氮化得到重氮盐溶液； (2) 将5-氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮简称色酚AABI，加入到冰水和助剂的混合液中进 行打浆，打浆时间1-2小时，得到偶合溶液；调整温度为O-KTC，助剂加入量为5-氨基乙酰 基乙酰苯并咪唑酮质量的1-3% ; (3) 将缓冲剂溶解到水中，降温O-KTC，制得缓冲溶液； (4) 将重氮盐溶液和偶合液同时加入到缓冲溶液中进行偶合反应，其中，4-氨 基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺：色酚AABI摩尔比为I :0.99-1.05 ;4_氨基-N-(4-氨 基甲酰基）苯基甲酰胺：缓冲剂质量比为1:0. 40-0. 60 ;偶合过程中用质量浓度30%的碱 性添加剂控制反应的混合物的pH值为5. 5-7. 5,偶合结束pH值为5. 5-7. 5,升温至90°C，保 温2小时，过滤，后处理得到颜料黄181颜料粗品滤饼； (5) 颜料粗品滤饼加入到有机溶剂中打浆，在搅拌下加热至回流，保温5-8小时，水洗， 于85-90°C下烘干、粉碎得到颜料黄181产品。
2. 根据权利要求1所述的一种C. I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中，所述的分散剂为萘系磺化物及衍生物；所述的离子对试剂为酸性离子对试剂。
3. 根据权利要求2所述的一种C. I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述萘系磺 化物及衍生物为分散剂MF或者分散剂NNO或者木质素磺酸钠；所述酸性离子对试剂为四甲 基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三 甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵。
4. 根据权利要求1所述的一种C. I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中，所述的得到重氮盐溶液具体步骤为在打浆锅中加入水和冰，在搅拌下加入分散剂和离 子对试剂，然后加入4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺，打浆1-2小时，加入质量百 分比浓度40%的亚硝酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合液A ;在重氮锅中加入质量百分比浓度 为30%的盐酸和水搅拌打浆，加冰降温至-2-5°C，得到溶液B ;然后将混合液A滴加到溶液 B中进行重氮化；温度控制在O-KTC，滴加时间控制在0. 5-2小时；重氮结束消除多余的亚 硝酸钠，得到重氮盐溶液；4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺：盐酸（氯化氢）：亚硝 酸钠摩尔比为1:2.0-3.0:0.99-1.05 ;分散剂的加入量为4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯 基甲酰胺质量的1-5% ;离子对试剂加入量为4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺质 量的 0· 01-0. 5%。
5. 根据权利要求4所述的一种C.I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述 4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺：盐酸（氯化氢）：亚硝酸钠摩尔比优选为 1:2. 1-2.5:0.99-1.01。分散剂的加入量优选为4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺 质量的2-4%。离子对试剂加入量优选为4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺质量的 0· 1-0. 2%〇
6. 根据权利要求1所述的一种C. I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述步骤（2) 中，所述的助剂为平平加〇、乳化剂FM、非离子型表面活性剂0P-10中的一种或几种。
7. 根据权利要求1所述的一种C. I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述步骤（3) 中，所述的缓冲剂为醋酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或几种。
8. 根据权利要求1所述的一种C. I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述步骤（4) 中，所述4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺：缓冲剂质量比优选为1:0. 45-0. 55 ;所 述的偶合过程中加料时间为0. 5-1. 5小时；所述的偶合反应的时间一般为1-3小时；所述 控制反应的混合物的pH值优选为6. 5-7. 0 ;所述的碱性添加剂为醋酸钠、磷酸二氢钠、碳酸 钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或几种。
9. 根据权利要求1所述的一种C. I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述步骤（4) 中，所述的后处理过程为：偶合结束升温至80-120°C，优选为90°C，并保温2-3小时，降温到 60-70 °C过滤、洗涤，得粗品颜料滤饼。
10. 根据权利要求1所述的一种C. I.颜料黄181的制备方法，其特征在于，所述步骤 (5)中，所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇中的一种或几种；所述颜料黄181 颜料粗品与有机溶剂的质量百分比为3-10%。
【专利摘要】本发明公开了一种C.I.颜料黄181的制备方法，包括如下步骤：(1)4-氨基-N-(4-氨基甲酰基)苯基甲酰胺、分散剂和离子对试剂先混合，再在稀盐酸中进行重氮化得到重氮盐溶液；(2)将色酚AABI，加入到冰水和助剂的混合液中进行打浆，得到偶合溶液；(3)将缓冲剂溶解到水中，制得缓冲溶液；(4)将重氮盐溶液和偶合液同时加入到缓冲溶液中进行偶合反应，后处理得到颜料黄181颜料粗品滤饼；(5)颜料粗品滤饼加入到有机溶剂中打浆，粉碎得到颜料黄181产品。本发明制备得到的C.I.颜料黄181粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高，有较好的耐晒性能，耐酸、碱和耐迁移性能优异，热稳定性高。
【IPC分类】C09B67-20, C09B29-33
【公开号】CN104592787
【申请号】CN201410821645
【发明人】叶树藩, 吕凤
【申请人】上虞舜联化工有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月25日