一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及石油钻井领域，具体涉及一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 固井是油气井建井过程中的关键环节，其主要目的是封固地层、支撑井壁和套管、 防止套管腐蚀、建成可控的油气流生产通道，为后续的油气井增产、产层改造、修井等工程 提供基础条件。
[0003] 在油田固井注水泥过程中，水泥浆流经渗透性地层时在压力作用下会发生渗滤， 液相体积的减少将使水泥浆密度增加，其稠化时间、流变性也会偏离原设计要求；由于石油 资源的不可再生性以及对其需求的不断增加，油气资源开发向深层、深海发展成为必然趋 势；石油开采深度愈来愈深，井底温度也越来越高；同时，不同地层盐含量的差异，这些因 素都导致失水更加的严重，对地层造成不同程度的伤害，严重时可使固井作业失败。
[0004] 目前的油井水泥浆失水剂虽然能解决部分高温耐盐的固井问题，但是远远不能满 足当前200°C固井的需要，研制性能优良的耐盐耐高温降失水剂成为该领域的迫切需求。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种可应用于深井、超深井高温及高含盐地层的耐盐耐高温油井水 泥浆降失水剂的制备方法。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水 剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)按照摩尔比为，磺酸基单体：丙烯酰胺单体：丙烯酸单体=1. 0 : 0. 5 : 0. 5， 称取原料；
[0008] (2)将步骤（1)中原料放入反应釜中，加水搅拌直至溶解；所述水按照溶液质量浓 度为20 %进行添加；
[0009] (3)在步骤⑵溶液中加入NaOH，调节溶液pH = 5~6 ;
[0010] (4)加热步骤（3)所得溶液至温度为75°C ;
[0011] (5)在步骤⑷所述溶液中通氮气15分钟；
[0012] (6)加入单体质量0. 3%的过硫酸氨，保温反应24h，制得产品溶液。
[0013] 作为优选，所述步骤（5)中通入氮气的速度为2L/min。
[0014] 作为优选，所述步骤（5)中制备的溶液干燥为固体粉末。
[0015] 本发明的有益效果是：
[0016] (1)可以在阻止油井水泥浆失水的同时，增大其耐温耐盐性能，适用于高温深井作 业；
[0017] (2)本发明合成方法简单易操作，原材料便宜，便于工业推广；
[0018] (3)本发明制备的产品与常用的其他水泥添加剂有良好的配伍性，对水泥浆的流 变性、
[0019] 稳定性、稠化时间、强度等固井工程要求的性能无不良影响。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明制备产品的红外光谱图；
[0021] 图2为本发明制备产品的热重曲线图；
[0022] 图3为本发明制备产品150°C稠化实验结果图；
[0023] 图4为本发明制备产品180°C稠化实验结果图；
[0024] 图5为本发明制备产品200°C稠化实验结果图。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0026] 一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0027] (1)按照摩尔比为，磺酸基单体（TS):丙烯酰胺单体（AM):丙烯酸单体（AA)= 1.0 : 0.5 : 0.5,称取原料；
[0028] (2)将步骤（1)中原料放入反应釜中，加水搅拌直至溶解；所述水按照溶液质量浓 度为20 %进行添加；
[0029] (3)在步骤⑵溶液中加入NaOH，调节溶液pH = 5~6 ;
[0030] (4)加热步骤（3)所得溶液至温度为75°C ;
[0031] (5)在步骤⑷所述溶液中通氮气10分钟；
[0032] (6)加入单体质量0. 3%的过硫酸氨，保温反应24h，制得产品溶液。
[0033] 过硫酸氨作为引发剂，在引发剂的作用下原料发生反应聚合生成所需产品；磺酸 基单体中含有_S0 3H及刚性基团，耐温、抗盐性较好；丙烯酰胺（AM)中的酰胺基团有很好的 降失水性能，同时它与丙烯酸（AA)结构相似，可实现无规共聚；
[0034] 所述步骤（5)中通入氮气的速度为2L/min;所述步骤（5)中制备的溶液可以直接 使用，也可以使用喷雾干燥法制备成固体粉末使用；步骤（5)中制备得到的溶液为浓度为 20%高分子聚合物水溶液；本发明制备的产品可在温度为75°C~200°C (循环温度）范围 使用；200°C条件下，在加入该降失水剂1.0% (有效含量）时，水泥浆API失水可以控制在 50ml以内。
[0035] 1、红外光谱测试
[0036] 将本发明制备的耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂（代号：FR)用乙醇提纯，剪碎 烘干，磨粉；再用乙醇清洗3遍，烘干，除去体系中未反应单体及副产物；采用KBr压片法在 WKUF-510傅里叶变换红外光谱仪上测定聚合物中官能团。
[0037] 如图1所示，340001^-360001^为酰胺上氨基吸收峰；1620CHT1为氨基上N-H面内 震动峰；K^Scm'lOSOcm'lUOcnT 1为-S03H特征吸收峰；1415CHT1为羟基-OH的面内弯曲 振动吸收峰；836CHT 1为单体TS中R基团特征吸收峰；774cm 处为长碳链骨架上C-H的弯 曲振动吸收峰；红外光谱表明TS、AM、AA三种单体参与共聚。
[0038] 2、热重曲线分析
[0039] 将本发明制备的耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂（代号：FR)提纯烘干磨粉，在 100°C下烘干2h，收集样品，通过热重分析，考察其耐温性能和最高分解温度，实验结果如图2〇
[0040] 由于聚合物中含有较多的强水化基团，产物不易烘干，吸水能力强，温度在 70°C_80°C时，体系中含有的自由水蒸发，质量损失率较大；温度在440°C左右和550°C附近 时，聚合物热损失速率较大，分解严重；在440°C之前，聚合物质量恒定，耐温性能良好。
[0041] 3、不同温度条件下水泥浆稠化实验
[0042] 按一定比例，配制水泥浆，改变FR加量，测试每组配方水泥浆的稠化时间，考察高 温条件下FR对稠化时间的影响，SN-3为缓凝剂。
[0043] 表1.为不同FR添加量条件下150°C水泥浆稠化时间的影响
【主权项】
1. 一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 按照摩尔比为，磺酸基单体：丙烯酰胺单体：丙烯酸单体=1.0 : 0.5 : 0.5,称取 原料； (2) 将步骤（1)中原料放入反应釜中，加水搅拌直至溶解；所述水按照溶液质量浓度为 20 %进行添加； (3) 在步骤⑵溶液中加入NaOH，调节溶液pH= 5~6 ; (4) 加热步骤（3)所得溶液至温度为75°C; (5) 在步骤（4)所述溶液中通氮气15分钟； (6) 加入单体质量0. 3%的过硫酸氨，保温反应24h，制得产品溶液。
2. 根据权利要求1所述一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法，其特征在 于：所述步骤（5)中通入氮气的速度为2L/min。
3. 根据权利要求1所述一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法，其特征在 于：所述步骤（5)中制备的溶液干燥为固体粉末。
【专利摘要】本发明公开了一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按照摩尔比为，磺酸基单体：丙烯酰胺单体：丙烯酸单体＝1.0∶0.5∶0.5，称取原料；(2)将步骤(1)中原料放入反应釜中，加水搅拌直至溶解；所述水按照溶液质量浓度为20％进行添加；(3)加入NaOH，调节溶液pH＝5～6；(4)加热溶液至温度为75℃；(5)在步骤(4)所述溶液中通氮气15分钟；(6)加入单体质量0.3％的过硫酸氨，保温反应24h，制得产品溶液；本发明产品具有良好的高温降失水效果，其抗温耐盐能力突出；适用温度范围宽；与常用的其他水泥外加剂有良好的配伍性，对水泥浆的流变性、稳定性、稠化时间、强度等固井工程要求的性能无不良影响。
【IPC分类】C08F220-56, C09K8-487, C08F220-06
【公开号】CN104789197
【申请号】CN201510203163
【发明人】严思明, 杨珅, 王富辉
【申请人】西南石油大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月27日