耐高温双组份酯溶性聚氨酯粘胶剂及其制备方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
本发明属于化工胶粘剂技术领域，涉及一种耐高温双组份酯溶性聚氨酯粘胶剂及其制备方法。
[0002]技术背景:
聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(一 NHCOO —)或异氰酸酯基(一NC0)的胶粘剂。从使用形态来分，主要有单组分和双组分，单组分聚氨醋胶粘剂可直接使用，双组分胶粘剂在使用前需调胶。目前市场上的聚氨酯胶粘剂很多，但大多耐热性不理想，特别不耐135°C的蒸煮包装复合。
[0003]
【发明内容】
:
本发明针对现有技术存在的缺陷，提供一种耐高温双组份酯溶性聚氨酯粘胶剂及其制备方法。这种方法不但耐热性能良好，能使用于135°C，30分钟蒸煮杀菌包装，还具有耐化学性，对复合材料有较高的初黏力和优异的复合强度。
[0004]为此，本发明采取如下技术方案:
耐高温双组份酯溶性聚氨酯粘胶剂，包括主剂和固化剂，所述主剂由下列重量份的原料加工而成:对苯二甲酸二甲酯280-290份、乙二醇105-115份、二甘醇380-400份，邻苯二甲酸酐230-240份、己二酸130-140份，二苯基甲烷二异氰酸酯120-160份，乙酸乙酯400-600份，硅烷偶联剂3-4份；所述固化剂由下列重量百分比的原料加工而成:50-65%环氧树脂，3-5%硅烷偶联剂、3-5%三亚乙基三胺，余量为乙酸乙酯。
[0005]优选的，所述主剂由下列重量份的原料加工而成:对苯二甲酸二甲酯285份、乙二醇110份、二甘醇400份，邻苯二甲酸酐240份、己二酸130份，二苯基甲烷二异氰酸酯150份，乙酸乙酯550份，硅烷偶联剂4份；所述固化剂由下列重量百分比的原料加工而成:60%环氧树脂，5%硅烷偶联剂、3%三亚乙基三胺，余量为乙酸乙酯。
[0006]一种耐高温双组份酯溶性聚氨酯粘胶剂的制备方法，该制备方法按以下步骤实现:
(1)对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、二甘醇加入聚酯反应釜中，保持体系温度160-200°c，进行酯交换反应3-5小时，冷凝处理脱除副产物甲醇；
(2)脱除甲醇后，加入邻苯二甲酸酐、己二酸，保持体系温度160-230°C，酯化反应6-8小时，冷凝处理脱除酯化废水；
(3)脱水后保持体系温度200-24(TC，进行缩聚反应，冷凝处理脱除废醇，检测聚酯多元醇达到分子量1800-2200时停止反应，冷却到140-160°C ；
(4)步骤(3)中聚酯多元醇冷却后经热交换器继续冷却至120°C以下，进入合成反应釜，继续冷却至8(TC以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，70-80%总用量的乙酸乙酯，搅拌，保持体系温度75-100°C反应4-5小时，检测分析合成反应釜中物料粘度达1000-2000mPa.s后，继续加余量的乙酸乙醋及硅烷偶联剂稀释物料质量分数为50%±2%，7令却至常温后分装出料，获得主剂改性聚酯多元醇混合物；
(5)将环氧树脂加入加热反应釜中，再加入偶联剂、乙酸乙酯混合加热至30°C，保温15-30min，然后加入三亚乙基三胺混合均匀获得固化剂。
[0007](6)主剂和固化剂以质量比9-11:1-2混合使用。
[0008]本发明的有益效果:
I耐热性能良好，能使用于135°C，30分钟蒸煮杀菌包装；
2耐化学性；
3对复合材料有较高的初黏力和优异的复合强度；
4制备工艺简单，原材料利用率高，环境污染小。
[0009]【具体实施方式】:
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0010]实施例1
一种耐高温双组份酯溶性聚氨酯粘胶剂的制备方法，由以下步骤实现:
(1)对苯二甲酸二甲酯280份、乙二醇105份、二甘醇380份加入聚酯反应釜中，保持体系温度160-20(TC，进行酯交换反应3小时，冷凝处理脱除副产物甲醇；
(2)脱除甲醇后，加入邻苯二甲酸酐230份、己二酸130，份，保持体系温度160-230°C，酯化反应6小时，冷凝处理脱除酯化废水；
(3)脱水后保持体系温度200-24(TC，进行缩聚反应，冷凝处理脱除废醇；检测聚酯多元醇达到分子量1800-2200后停止反应，冷却到150°C ；
(4)步骤(3)中聚酯多元醇冷凝处理后经热交换器冷却至120°C以下，进入合成反应釜，继续冷却至8(TC以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯120份，乙酸乙酯400份，搅拌，保持体系温度75-100°C反应4小时，检测分析合成反应釜中物料粘度达1000-2000mPa *s后，继续加乙酸乙酯及3份硅烷偶联剂稀释物料质量分数为50%±2%，冷却至常温后分装出料，获得主剂改性聚酯多元醇混合物；
(5)将50份环氧树脂加入加热反应釜中，再加入3份偶联剂、44份乙酸乙酯混合加热至30 °C，保温15-30min，然后加入3份三亚乙基三胺混合均匀获得固化剂；
(6)使用时，主剂和固化剂以重量比20:3比例混合。
[0011]其中，甲苯二异氰酸酯采用管吸的方式吸入到计量装置内计量；步骤(2)中的废水中包含乙二醇和二甘醇，步骤(3 )废醇包括乙二醇、二甘醇及少量水分，均回收利用。
[0012]实施例2
一种耐高温双组份酯溶性聚氨酯粘胶剂的制备方法，由以下步骤实现:
(1)对苯二甲酸二甲酯290份、乙二醇115份、二甘醇400份加入聚酯反应釜中，保持体系温度160-20(TC，进行酯交换反应5小时，冷凝处理脱除副产物甲醇；
(2)脱除甲醇后，加入邻苯二甲酸酐240份、己二酸140份，保持体系温度160-230°C，酯化反应8小时，冷凝处理脱除酯化废水；
(3)脱水后保持体系温度200-24(TC，进行缩聚反应，冷凝处理脱除废醇；检测聚酯多元醇达到分子量1800-2200后停止反应，冷却到140°C ；
(4)步骤(3)中聚酯多元醇冷凝处理后经热交换器冷却至120°C以下，进入合成反应釜，继续冷却至8(TC以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯160份，乙酸乙酯500份，搅拌，保持体系温度75-100°C反应5小时，检测分析合成反应釜中物料粘度达1000-2000mPa *s后，继续加乙酸乙酯及4份