一种碱性电池贴标用溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，特别涉及一种碱性电池贴 标用溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 压敏胶是在外力轻压下就能与被粘物粘合的一类胶黏剂，按其生产方法，可分为 热熔型、溶剂型、水溶液型、乳液型、压延型和反应型等六大类，随着环保要求的不断提高， 虽然溶剂型丙烯酸酯类压敏胶的应用领域有所减少，但溶剂型聚丙烯酸酯类压敏胶由于其 优良的耐水性、耐低温性、耐化学药品性，在胶黏剂行业占有其他品种压敏胶所不可替代的 重要位置。
[0003] 碱性电池贴标主要用于各种规格碱性电池的包装，此类贴标的要求是内聚力强， 持粘性佳，耐曲面反翘性好。由于碱性电池直径小、封口重合面积小，采用目前市场的胶水 制成的碱性电池贴标易发生曲面反翘并且存在收缩不稳定、光泽度差、耐低温性差，胶黏层 与基材的附着性不良，背胶易残留在基材表面等问题。
【发明内容】
[0004] 本发明目的是致力于解决上述不足，提供一种碱性电池贴标用溶剂型聚丙烯酸酯 压敏胶的制备方法。
[0005] 本发明的技术解决方案： 一种碱性电池贴标用溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述压敏胶由下列重量 份的组份组成：包括硬单体、软单体、功能单体、溶剂以及引发剂等原料配比，其软单体含 量占单体总量的6(T90wt% ;硬单体含量占单体总量5~20wt%，交联单体含量占单体总量的 5~10wt%，引发剂含量占单体总量的0. 3~0. 8wt%，溶剂用量为单体总量的100~150被%，反应 温度为65~95°C范围内的有机物。
[0006] 所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯中一种或几 种混合物。
[0007] 所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯中的一 种或几种混合物。
[0008] 所述交联单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、丙烯腈中的一种 或几种混合物。
[0009] 所述引发剂为过氧化二叔丁基、叔丁基过氧化氢、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、 过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、过硫酸酸盐中的任意一种。
[0010] 所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、异丙醇、甲苯中的一种或几种混合物。
[0011] 一种碱性电池贴标用溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如 下工艺步骤。
[0012] (1)反应装置设计：反应釜搅拌桨采取双层结构，配有测温装置入口、氮气入口、固 体加料口、液体加料口、回流塔和下出料口；采取夹套式蒸汽加热方法。
[0013] (2)投料：按配比称取硬单体、软单体、引发剂、交联单体及溶剂，一次性投入到反 应荃内；同时称取一定量的滴加液，置于液体加料器内备用。
[0014] (3)共聚反应：通氮气置换空气，开动搅拌，到达反应温度时，前期反应:T4h，开始 滴加加料器内液体，控制滴加时间为l~3h滴完。
[0015] (4)反应完成：继续反应lh，反应结束，加入占单体总量135~150%的溶剂稀释，充 分搅拌，自然冷却至50°C左右出料。
[0016] (5)粘度测试：测试25°C环境中粘度。
[0017] (6)性能测试：本发明产品经涂布、烘干熟化、裁剪等工序，包覆碱性电池，进行性 能测试。
[0018] 所述双层结构搅拌杆，下层设计为桨式结构，上层为碟式结构。
[0019] 所述反应荃为50L,内壁为不锈钢。
[0020] 所述的滴加液为引发剂和溶剂的混合物。
[0021] 所述压敏胶应用于PET或PVC印刷膜。
[0022] 所述各项性能测试包括将涂覆有该发明压敏胶的印刷膜经75°C老化96h，包覆玻 璃棒和碱性电池，测试曲面反翘性能；低温5°C放置96h，包覆碱性电池，测试低温环境下的 曲面反翘性。
[0023] 本发明与现有技术相比具有以下效果： 该发明的溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，25°C环境中运动粘度为9000±2000mpa?s，固含 量为42±2wt%，重均分子量为5(T90万。将压敏胶涂覆在PET或PVC印刷膜表面，常温熟 成后，初粘达到16~26#球，将涂有该发明压敏胶的印刷膜黏贴于不锈钢钢板上，用750g砝 码垂直剥离，2h剥离尺寸< 0. 3cm。将涂有该发明压敏胶的印刷膜包覆直径5mm的玻璃棒， 75°C下96h无起翘；将涂有该发明压敏胶的印刷膜包覆直径7mm的碱性电池，分别置于5°C 和75°C环境中96h，印刷膜与电池曲面服帖性很好，且没有压敏胶残留于电池表面。以上应 用数据表明，该发明压敏胶初粘性好，持粘力高，与基材的附着性强，具有良好的耐高、低温 性。在用于碱性电池贴标时，耐曲面反翘性能良好，且该发明压敏胶不会残留于基材表面。
【具体实施方式】
[0024] 以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
[0025] -种碱性电池贴标用溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，由下列重量份的组份组成：包 括硬单体、软单体、功能单体、溶剂以及引发剂等原料配比，其软单体含量占单体总量的 6(T90wt%;硬单体含量占单体总量5~20wt%，交联单体含量占单体总量的5~10wt%，引发剂 含量占单体总量的〇. 3~0. 8wt%，溶剂用量为单体总量的10(Tl5〇Wt%，反应温度为65~95°C 范围内的有机物。
[0026] 实施例1 一种碱性电池贴标用溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下工艺步骤。
[0027] 1、反应装置设计：反应釜搅拌桨采取双层结构，配有测温装置入口、氮气入口、固 体加料口、液体加料口、回流塔和下出料口；采取夹套式蒸汽加热方法。
[0028] 2、投料：按配比称取软单体丙烯酸丁酯5000g，丙烯酸正辛酯2000g，硬单体丙烯 酸甲酯2200g，交联单体甲基丙烯酸羟乙酯800g，引发剂过氧化二叔丁基3g，溶剂异丙醇 lkg-次性投入到50L内壁为不锈钢的反应釜内；滴加液为引发剂过氧化二叔丁基和溶剂 甲苯的混合物，其中过氧化二叔丁基3g，甲苯lkg。
[0029] 3、共聚反应：设定反应温度为85°C，通氮气置换釜内空气，开动搅拌，温度升至设 定值后，反应3h，开始滴加加料器内滴加液，控制lh内加完。
[0030] 4、反应完成：滴加液加完后，继续反应lh，反应结束，加入14kg乙酸乙醋稀释，关 闭加热源，待胶黏剂自然冷却至50°C左右出料，产品编号记录为JH-1。
[0031] 5、粘度测试：测试25°C环境中粘度，具体结果见附表1。
[0032] 6、分子量和固含量测试：将JH-1置于105°C烘箱中，烘干24h，采用GPC方法测量 分子量，同时计算固含量，具体结果见附表1。
[0033] 7、压敏胶使用性能测试：将JH-1经涂布、烘干熟化、裁剪等工序，包覆玻璃棒和碱 性电池，进行老化、耐低温、耐曲面反翘性能测试，具体结果见附表2。
[0034] 实施例2 一种碱性电池贴标用溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下工艺步骤。
[0035] 1、反应装置设计：反应釜搅拌桨采取双层结构，配有测温装置入口、氮气入口、固 体加料口、液体加料口、回流塔和下出料口；采取夹套式蒸汽加热方法。
[0036] 2、投料：按配比称取软单体丙烯酸乙酯5000g，丙烯酸正辛酯2000g，硬单体甲基 乙酸乙烯酯2000g，交联单体甲基丙烯酸羟乙酯1000g，引发剂过氧化二叔丁基5g，溶剂异 丙醇lkg-次性投入到50L内壁为不锈钢的反应釜内；滴加液为引发剂过氧化二叔丁基和 溶剂甲苯的混合物，其中过氧化二叔丁基3g，甲苯lkg。
[0037] 3、共聚反应：设定反应温度75°C，通氮气置换釜内空气，开动搅拌；温度升至设定 值后，反应3h，开始滴加加料器内滴加液，控制2h内加完。
[0038] 4、反应完成：滴加液加完后，继续反应lh，反应结束。加入14kg乙酸乙醋稀释，关 闭加热源，待胶黏剂自然冷却至50°C左右出料，产品编号记录为JH-2。
[0039] 5、粘度测试：测试25°C环境中粘度，具体结果见附表1。
[0040] 6、分子量和固含量测试：将JH-2置于105°C烘箱中，烘干24h，采用GPC方法测量 分子量，同时计算固含量，具体结果见附表1。
[0041] 7、压敏胶使用性能测试：将JH-2经涂布、烘干熟化、裁剪等工序，包覆玻璃棒和碱 性电池，进行老化、耐低温、耐曲面反翘性能测试，具体结果见附表2。
[0042] 实施例3 一种碱性电池贴标用溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下工艺步骤。
[0043] 1、反应装置设计：反应釜搅拌桨采取双层结构，配有测温装置入口、氮气入口、固 体加料口、液体加料口、回流塔和下出料口；采取夹套式蒸汽加热方法。
[0044] 2、投料：按配比称取软单体丙烯酸异辛酯2000g，丙烯酸乙酯6000g，硬单体丙烯 酸甲酯1250g，交联单体甲基丙烯酸羟乙酯750g，引发剂过氧化苯甲酰7g，溶剂异丙醇lkg 一次性投入到50L内壁为不锈钢的反应釜内；滴加液为引发剂过氧化苯甲酰和溶剂乙酸乙 酯的混合物，其中过氧化苯甲酰3g，乙酸乙酯lkg。
[0045] 3、共聚反应：设定反应温度75°C，通氮气置换釜内空气，开动搅拌；温度升至设定 值后，反应2h，开始滴加加料器内滴加液，控制2h内加完。
[0046] 4、反应完成：滴加液加完后，继续反应lh，反应结束，加入14kg乙酸乙醋稀释，关 闭加热源，待胶黏剂自然冷却至50°C左右出料，产品编号记录为JH-3。
[0047] 5、粘度测试：测试25°C环境中粘度，具体结果见附表1。
[0048] 6、分子量和固含量测试：将JH-3置于105°C烘箱中，烘干24h，采用GPC方法测量 分子量，同时计算固含量，具体结果见附表1。
[0049] 7、压敏胶使用性能测试：将JH-3经涂布、烘干熟化、裁剪等工序，包覆玻璃棒和碱 性电池，