一种铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法_2

文档序号:9367138阅读:来源:国知局
h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。
[0017]实施例2
一种镑离子掺杂的磷酸乾钡焚光粉,该焚光粉的化学式为:Ba3Ya75Ti%25 (P04)3。
[0018]上述铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照上述的化学计量比称取钡源、钇源、铥源和磷源,并且用去离子水把磷源完全溶解,制备成磷源溶液,且在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根浓度为饱和浓度,备用;
2)取发烟硝酸,向其中加入去离子水调节其浓度为20mol/l,制得反应体系,制得反应体系,备用;
其中,硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源和铥源;
3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源,待完全溶解后加入步骤
I)称量好的钇源,待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的铥源,最后滴加氨水调节PH值为2,在此过程中,边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C,最终得到透明澄清溶液,备用;
4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液,充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应,保持反应体系温度为85?90°C,pH为10,并且不断搅拌,直至沉淀量不再增加,然后过滤得到白色沉淀,将白色沉淀烘干即得到反应前驱体,备用;
5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下,以15°C/min的升温速率加热至1350°C,并在此温度下烧结2h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。
[0019]实施例3
一种镑离子掺杂的磷酸乾钡焚光粉,该焚光粉的化学式为:Ba3Ya95Ti%(j5 (P04)3。
[0020]上述铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照上述的化学计量比称取钡源、钇源、铥源和磷源,并且用去离子水把磷源完全溶解,制备成磷源溶液,且在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根浓度为2mol/l,备用;
2)取发烟硝酸,向其中加入去离子水调节其浓度为17.5mol/l,制得反应体系,制得反应体系,备用;
其中,硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源和铥源;
3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源,待完全溶解后加入步骤I)称量好的钇源,待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的铥源,最后滴加氨水调节PH值为1.5,在此过程中,边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C,最终得到透明澄清溶液,备用;
4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液,充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应,保持反应体系温度为85?90°C,pH为11,并且不断搅拌,直至沉淀量不再增加,然后过滤得到白色沉淀,将白色沉淀烘干即得到反应前驱体,备用;
5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下,以10°C/min的升温速率加热至1200°C,并在此温度下烧结6h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。
[0021]实施例4
一种镑离子掺杂的磷酸乾钡焚光粉,该焚光粉的化学式为:Ba3Yas7Ti%13 (PO4) 3。
[0022]上述铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照上述的化学计量比称取钡源、钇源、铥源和磷源,并且用去离子水把磷源完全溶解,制备成磷源溶液,且在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根浓度为0.05mol/l至饱和浓度,备用;
2)取发烟硝酸,向其中加入去离子水调节其浓度为18mol/l,制得反应体系,制得反应体系,备用;
其中,硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源和铥源;
3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源,待完全溶解后加入步骤
I)称量好的钇源,待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的铥源,最后滴加氨水调节PH值为I,在此过程中,边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C,最终得到透明澄清溶液,备用;
4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液,充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应,保持反应体系温度为85?90°C,pH为12,并且不断搅拌,直至沉淀量不再增加,然后过滤得到白色沉淀,将白色沉淀烘干即得到反应前驱体,备用;
5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下,以9°C/min的升温速率加热至1300°C,并在此温度下烧结4h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。
【主权项】
1.一种铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉,其特征在于:该荧光粉的化学式为:Ba3Y(1 x)Tmx(PO4)3,式中 X 取 0.001 ?0.25。2.根据权利要求1所述的一种铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)按照权利要求1所述的化学计量比称取钡源、钇源、铥源和磷源,并且用去离子水把磷源完全溶解,制备成磷源溶液,且在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根浓度为0.05mol/l至饱和浓度,备用; 2)取发烟硝酸,向其中加入去离子水调节其浓度为15?20mol/l,制得反应体系,备用; 其中,硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源和铥源; 3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源,待完全溶解后加入步骤I)称量好的钇源,待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的铥源,最后滴加氨水调节PH值为I?2,在此过程中,边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C,最终得到透明澄清溶液,备用; 4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液,充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应,保持反应体系温度为85?90°C,pH ^ 8.0,并且不断搅拌,直至沉淀量不再增加,然后过滤得到白色沉淀,将白色沉淀烘干即得到反应前驱体,备用; 5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下,以4?15°C/min的升温速率加热至1000?1350°C,并在此温度下烧结2?8h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。3.根据权利要求2所述的一种铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的钡源为碳酸钡、硝酸钡、硫酸钡、氯化钡中的一种或多种混合。4.根据权利要求2所述的一种铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的钇源为氧化钇、碳酸钇、硝酸钇中的一种或多种混合。5.根据权利要求2所述的一种铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的铥源为氧化铥、硝酸铥、氯化铥中的一种或多种混合。6.根据权利要求2所述的一种铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或多种混合。
【专利摘要】一种铥离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法,该荧光粉的化学式为:Ba3Y(1-x)Tmx(PO4)3,式中x取0.001~0.25。本发明通过Tm3+取代Y3+得到一种蓝色荧光粉,它的结晶性能好,发光强度高,显色性好。荧光粉可以被紫光或紫外光有效激发,发出以457nm为主波长的蓝色荧光,是一种可以用于白光LED用或者节能灯的蓝色荧光粉。本发明操作简单,生产成本和设备要求低,所得产品质量稳定,易于工业化生产。
【IPC分类】C09K11/81
【公开号】CN105087004
【申请号】CN201510556290
【发明人】石冬梅, 赵营刚, 袁霄梅
【申请人】洛阳理工学院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月6日
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