摩尔比为1:1)的粒径分布图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0028]实施例1
[0029]在氮气保护下，将0.0474g砸粉和0.0567g硼氢化钠(NaBH4)溶于20mL高纯水中制得砸氢化钠(NaHSe)备用。0.3396g巯基丙酸(MPA)溶于高纯水中，然后用3mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液将上述溶液的pH值调整至12.0并定容为10mL。0.0340g硝酸银和0.0584g醋酸铟(银与铟的摩尔比为1:1)溶解在1mL高纯水中，加入制备的MPA溶液，制备成阳离子溶液备用(当用不同质量的硝酸银、醋酸铟和硝酸铟配制溶液时，可以得到不同银与铟摩尔比的阳离子溶液)。将上述20mL阳离子溶液放入10mL三口烧瓶中，通氮气30分钟，然后油浴升温至100°C回流。上述制备的NaHSe溶液迅速注射到上述溶液中回流60分钟。反应结束后将溶液冷却至室温。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在8000rpm转速下离心8分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，洗涤三次后的产物在室温下干燥得到4811^62量子点。
[0030]图1为不同银与铟摩尔比条件下合成的AgInSe2量子点的发射光谱图，不同银与铟摩尔比合成的4811^62量子点的发射光谱可调，从620nm到940nm。图2为本实施例合成的AgInSe2量子点(银和铟的摩尔比为1:1)的透射电镜照片，表明合成的AgInSe 2量子点为球形的颗粒，颗粒大小在1nm以内，粒径分布窄，并且颗粒分布均匀。图3为其XRD衍射图(银和铟的摩尔比为1:1)，可以看到AgInSe^子点的衍射峰属于立方晶系，与JCPDS卡片上的65-7084中的AgInSe2衍射峰完全一致，说明合成了 AgInSe 2量子点。图4为合成的AgInSe2量子点(银和铟的摩尔比为1:1)水分散液的激发发射光谱，可以看出AgInSe 2量子点具有良好的荧光性能。图5为合成的AgInSe2量子点(银和铟的摩尔比为1:1)的粒径分布图，可以看出合成的量子点粒径分布窄且尺寸均匀。
[0031]实施例2
[0032]在氮气保护下，将0.0474g砸粉和0.0567g NaBH4溶于20mL高纯水中制得NaHSe备用。0.3396g MPA溶于高纯水中，然后用3mol/L的NaOH溶液将上述溶液的pH值调整至12.0并定容为1mL0 0.0679g硝酸银和0.0584g醋酸铟(银与铟的摩尔比为2:1)溶解在1mL高纯水中，加入本实施例制备的MPA溶液，制备成阳离子溶液备用。将上述20mL阳离子溶液放入10mL三口烧瓶中，通氮气30分钟，然后油浴升温至90°C回流。本实施例制备的NaHSe溶液迅速注射到上述溶液中回流120分钟。反应结束后将溶液冷却至室温。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在7000rpm转速下离心10分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，洗涤三次后的产物在室温下干燥得到八区111362量子点。
[0033]实施例3
[0034]在氮气保护下，将0.0474g砸粉和0.0567g NaBH4溶于20mL高纯水中制得NaHSe备用。0.3396g MPA溶于高纯水中，然后用3mol/L的NaOH溶液将上述溶液的pH值调整至10.0并定容为1mLo 0.0414g硝酸银和0.0476g硝酸铟(银与铟的摩尔比为3:1)溶解在1mL高纯水中，加入本实施例制备的MPA溶液，制备成阳离子溶液备用。将上述20mL阳离子溶液放入10mL三口烧瓶中，通氮气30分钟，然后油浴升温至100°C回流。本实施例制备的NaHSe溶液迅速注射到上述溶液中回流100分钟。反应结束后将溶液冷却至室温。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在9000rpm转速下离心5分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，洗涤三次后的产物在室温下干燥得到八区111362量子点。
【主权项】
1.一种水相合成颜色可调的三元银铟砸AgInSe 2荧光量子点的制备方法，包括: (1)氮气保护下，将硼氢化钠加入含砸粉的高纯水中，在20?45°C下搅拌20?40min，得到浓度为0.02?lmol/L的砸氢化钠溶液；其中，砸粉和硼氢化钠的摩尔比为1:2?1:6 ； (2)将水溶性巯基化合物溶于高纯水中，将pH调节到10?12，得到浓度为0.1?2mol/L的水溶性巯基化合物溶液； (3)将含银化合物和含铟化合物溶于高纯水中，室温下搅拌，得到阳离子溶液；其中阳离子溶液中两种阳离子的总浓度为0.02?lmol/L ;银和铟的摩尔比为1:1?10:1 ; (4)氮气保护下，将步骤(3)中得到的阳离子溶液与步骤⑵中得到的水溶性巯基化合物溶液混合，在70?100°C下注射加入步骤(I)中得到的砸氢化钠溶液，回流搅拌60?180min，得到含有颜色可调的AgInSe2荧光量子点的溶液；其中，阳离子溶液中两种阳离子的总摩尔量与水溶性巯基化合物的摩尔比为1:2?10 ;阳离子溶液中两种阳离子总摩尔量与砸氢化钠的摩尔比为1:2?5 ; (5)向步骤(4)中得到的溶液中加入丙酮，分离，将所得沉淀再次分散于丙酮中，离心，洗涤，得到颜色可调的AgInSe2荧光量子点。2.根据权利要求1所述的一种水相合成颜色可调的三元银铟砸AgInSe2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的水溶性巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基烟酸或巯基丙酸盐。3.根据权利要求1所述的一种水相合成颜色可调的三元银铟砸AgInSe2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中pH调节用NaOH，NaOH溶液的浓度为2?4mol/L。4.根据权利要求1所述的一种水相合成颜色可调的三元银铟砸AgInSe2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中含银化合物为硝酸银；含铟化合物为硝酸铟或醋酸铟。5.根据权利要求1所述的一种水相合成颜色可调的三元银铟砸AgInSe2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中颜色可调的AgInSe2-光量子点的发射波长的调节范围为620nm?940nm。6.根据权利要求1所述的一种水相合成颜色可调的三元银铟砸AgInSe2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的洗涤方式为丙酮洗涤。
【专利摘要】本发明涉及一种水相合成颜色可调的三元银铟硒AgInSe2荧光量子点的制备方法，包括：氮气保护下，将硼氢化钠加入含硒粉的高纯水中，在20～45℃下搅拌，得到硒氢化钠溶液；将水溶性巯基化合物溶于高纯水中，将pH调节到10～12，得到水溶性巯基化合物溶液；将含银化合物和含铟化合物溶于高纯水中，室温下搅拌，得到阳离子溶液；氮气保护下，将阳离子溶液与得到的水溶性巯基化合物溶液混合，在70～100℃下注射加入硒氢化钠溶液，回流搅拌反应，离心洗涤，分离，即得。本发明制备得到的AgInSe2量子点的尺寸小、分散性好、粒径分布窄、发光性能好；合成工艺简单、所需生产设备简单，易于批量生产。
【IPC分类】C09K11/88
【公开号】CN105154084
【申请号】CN201510429878
【发明人】王宏志, 车东晨, 张青红, 李耀刚
【申请人】东华大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月21日