石墨相氮化碳固体荧光粉的制备方法及其在浅指纹提取中的应用
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备技术及其作为荧光传感器在分析检测技术的应用领域。具体涉及一种石墨相氮化碳固体荧光粉的制备方法及其在浅指纹提取中的应用。
【背景技术】
[0002]纳米发光材料由于其独特的光学特征以及纳米尺寸效应而被广泛应用于荧光标记领域。近年来，其作为荧光传感器用于刑侦现场的快速显现潜指纹得到了快速的发展。目前已报道的用于指纹显现的纳米发光材料多为稀土离子掺杂的发光材料以及I1-VI族元素组成的半导体量子点。
[0003]澳大利亚悉尼科技大学的Claude Roux在2011年首次报道了将稀土离子掺杂的上转换发光材料用于显现指纹。在暗室条件下，用近红外光照射吸附有上转换材料的指纹区，可观测到清晰的指纹轮廓。由于上转换发光具有独特的发光机理，可以排除其他背景荧光的干扰，因此有其独特的灵敏性。但稀土离子对生物体有毒，对刑侦人员有潜在的危害，限制了其进一步的应用。半导体量子是另一种报道较多的用于指纹显现的荧光材料，其尺寸一般介于l-10nm，CdTe、CdSe、CdS等半导体量子点已被广泛报道用于指纹的快速显现。但半导体量子点合成路径一般比较复杂，且不易大量合成，且Te、Cd属于重金属离子，是已被证实的环境有害物质，不利于广泛推广其应用。基于以上原因，寻找一种合成方法简单、安全无毒、荧光强度高的荧光探针就成为研究领域的一个重点。
[0004]g_C3N4作为一种非金属高荧光响应的纳米材料，在荧光传感器方面有着巨大的应用前景。其合成可通过单氰胺、双氰胺、三聚氰胺等含N的前驱体的高温热缩合。直接高温缩合的产物往往量子产率较低，荧光强度较弱。为增强其荧光强度以使其适用更大的范围，本发明基于三聚氰胺作为含N前驱体，在煅烧前用氯化钠和氯化钾处理三聚氰胺，利用氯盐的高温升华，原位剥离g_C3N4，可得到高荧光强度的g-C3N4。因其表面含有_册12等活性基团，易通过化学反应和静电作用与指纹区的油脂和氨基酸等物质通过化学偶联或特异性物理吸附使g_C3N4吸附在指纹纹线上。
【发明内容】
[0005]综上所述，针对现有技术的不足，本发明基于三聚氰胺为含N前驱体，用氯化钠和氯化钾辅助制备了高荧光响应的石墨相氮化碳固体荧光粉，并成功利用它显现了不同个体以及不同客体表面的指纹。
[0006]—种石墨相氮化碳固体荧光粉的制备方法，以重量份，包括如下具体步骤如下:
a、称取8-10份的三聚氰胺、10-12份氯化钠和12-14份氯化钾于研钵中，充分研磨混合均匀备用；
b、将步骤a制备的混料转入坩祸中，置于马弗炉中，在空气气氛下高温煅烧lh，煅烧温度为670°C ; C、然后在室温下冷却，将煅烧后的块状产物粉碎并分散在0.3mol/l的稀盐酸中，再离心去除上清液；然后反复洗涤多次，将洗涤后的产物置于60°C烘箱中烘干即为石墨相氮化碳固体荧光粉。
[0007]另外，本发明提供一种石墨相氮化碳固体荧光粉在潜指纹提取中的应用。
[0008]有益效果:
1.合成方法简单，易于大量合成，可以显现不同个体以及不同客体表面的潜在指纹。
[0009]2.纳米粉末与指纹纹线结合较为紧密，而与其他区域的结合比较差，显现结果较为精确。
[0010]3.不借助任何仪器即可通过裸眼直接观测到指纹效果，通过普通的数码相机即可清晰的记录下指纹效果图，便于比对保存。
[0011]4.合成原料比较廉价，且产物安全无毒，不会对操作者带来任何的危害。
【附图说明】
[0012]图1是本发明制备的石墨相氮化碳固体荧光粉在365nm紫外灯照射前后的实物照片。
[0013]图2是本发明制备的石墨相氮化碳固体荧光粉的XRD图。
[0014]图3是本发明制备的石墨相氮化碳固体荧光粉的荧光光谱图。
[0015]图4是本发明制备的石墨相氮化碳固体荧光粉显现不同个体的指纹效果图。
[0016]图5是本发明制备的石墨相氮化碳固体荧光粉显现不同客体表面的指纹效果图，其中a、b、c、d分别对应着鼠标、烟盒、易拉罐、玻璃表面的指纹。
【具体实施方式】
[0017]以下结合【具体实施方式】对本发明作进一步的说明:
实施例1
一种石墨相氮化碳固体荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
a、称取8g的三聚氰胺、1g氯化钠和12g氯化钾于研钵中，充分研磨混合均匀备用；
b、将步骤a制备的混料转入坩祸中，置于马弗炉中，在空气气氛下高温煅烧lh，煅烧温度为670°C ;
c、然后冷却至室温，将煅烧后的块状产物粉碎并分散在0.3mol/l的稀盐酸中，再离心去除上清液；然后反复洗涤多次，将洗涤后的产物置于60°C烘箱中烘干即为石墨相氮化碳固体荧光粉。
[0018]石墨相氮化碳固体荧光粉用于不同个体指纹的显现应用实例:
取4块载玻片冲洗干净，自然状态下晾干。选取实验室四个不同的志愿者，用肥皂水将手充分洗涤干净，自然状态下晾干后，用手指轻轻按压载玻片，即可留下指纹。
[0019]用进口灰鼠毛指纹刷轻轻蘸取少量石墨相氮化碳固体荧光粉粉末，沿着指纹纹线轻轻刷显指纹，用洗耳球吹去多余的未与指纹纹线结合的石墨相氮化碳固体荧光粉。
[0020]将载玻片置于波长为365nm的紫外灯下观察，即可看到清晰的指纹纹线，用数码相机拍照保存。
[0021]实施例2: 一种石墨相氮化碳固体荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
a、称取9g的三聚氰胺、Ilg氯化钠和13g氯化钾于研钵中，充分研磨混合均匀备用。
[0022]b、将步骤a制备的混料转入坩祸中，置于马弗炉中，在空气气氛下高温煅烧lh，煅烧温度为670 °C。
[0023]c、然后冷却至室温，将煅烧后的块状产物粉碎并分散在0.3mol/l的稀盐酸中，再离心去除上清液；然后反复洗涤多次，将洗涤后的产物置于60°C烘箱中烘干即为石墨相氮化碳固体荧光粉。
[0024]石墨相氮化碳固体荧光粉用于不同客体表面指纹的显现应用实例:
选取鼠标、烟盒、易拉罐、玻璃四种客体作为指纹承载体，用蘸有乙醇的棉球轻轻擦拭晾干，用肥皂水将手充分洗涤干净，自然状态下晾干后，用手指轻轻按压客体表面，即可留下指纹。
[0025]用进口灰鼠毛指纹刷轻轻蘸取少量石墨相氮化碳固体荧光粉粉末，沿着指纹纹线轻轻刷显指纹，用洗耳球吹去多余的未与指纹纹线结合的石墨相氮化碳固体荧光粉粉末。
[0026]将不同的客体分别置于波长为365nm的紫外灯下观察，即可看到清晰的指纹纹线，用数码相机拍照保存。
[0027]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1.一种石墨相氮化碳固体荧光粉的制备方法，其特征在于，以重量份计包括如下步骤: a、称取8-10份的三聚氰胺、10-12份氯化钠和12-14份氯化钾于研钵中，充分研磨混合均匀备用； b、将步骤a制备的混料转入坩祸中，置于马弗炉中，在空气气氛下高温煅烧lh，煅烧温度为670°C ; c、然后在室温下冷却，将煅烧后的块状产物粉碎并分散在0.3mol/l的稀盐酸中，再离心去除上清液；然后反复洗涤多次，将洗涤后的产物置于60°C烘箱中烘干即为石墨相氮化碳固体荧光粉。2.—种权利要求1所述的石墨相氮化碳固体荧光粉在浅指纹提取中的应用。
【专利摘要】本发明提供了一种石墨相氮化碳固体荧光粉的制备方法及其快速显现不同客体表面的潜在指纹的应用，可用于荧光标记，也可用于犯罪现场的刑事侦测等领域。本发明旨在利用纳米石墨相氮化碳的光致发光这一特性，快速地显现出不同个体以及不同客体表面的潜指纹。本发明基于三聚氰胺为含N前驱体，用氯化钠和氯化钾辅助制备了高荧光响应的石墨相氮化碳固体荧光粉，在指纹提出的应用中，用指纹刷轻轻蘸取少量石墨相氮化碳固体荧光粉，轻刷疑似指纹区，再去除多余的粉末，然后置于365nm的紫外灯下即可观察到特殊的蓝光，便于用数码相机拍照保存。由于纳米材料特异的吸附性，纳米粉末与指纹纹线之间的亲和力比较强。可成功提取不同个体及不同客体表面的指纹。
【IPC分类】C09K11/65, C01B21/082, A61B5/117
【公开号】CN105154075
【申请号】CN201510584357
【发明人】王建设, 鞠伟, 李中军, 王雅苹, 李佳, 何占航, 要红昌, 张琳
【申请人】郑州大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月15日