水性环氧耐核辐射涂料的制备方法及制得的涂料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种水性环氧耐核辐射涂料及其制备方法。【背景技术】
[0002] 核辐射的危害众所周知，因此用于核反应堆、核电站、同位素实验室和其他容易受 放射性污染的建筑、装置和设备的内外表面均需要进行保护，以减少核辐射的危害，其中主 要的防护措施就是通过涂覆涂料。目前，市场上所用耐核辐射涂料绝大部分为溶剂型，在生 产和施工时，溶剂的挥发不仅造成不可再生石油资源的浪费，而且污染环境。因此，开发环 境友好型耐核辐射涂料具有重大的现实意义。
【发明内容】
[0003] 因此，有必要提供一种环境友好型耐核辐射涂料的制备方法，克服现有技术中涂 料的缺陷。
[0004] 一种水性环氧耐核辐射涂料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将经过二甲苯稀释过的环氧树脂、端环氧基聚醚混合搅拌，加热至45-50°C，制得 混合液； (2) 向混合液中缓慢滴加间二甲苯二胺，继续加热，待体系温度升至65~80°C下反应 4-5h，再真空蒸馏除去剩余的间二甲苯二胺制得环氧一胺加成物； (3) 用缩水甘油醚与环氧一胺加成物进行封端反应2-3h，随后降温至55-65°C，在高 速搅拌状态下，加水制得质量固含为45-55%的水性环氧固化剂乳液。
[0005] (4)向去离子水加入分散剂、消泡剂，分散15min，然后加入云母粉、滑石粉、钛酸 钾晶须任意一种或几种辅料球磨分散45min，直至细度彡45um，加入步骤（3)制得的固化剂 乳液，低速搅拌稀释均匀，过滤制得涂料。
[0006]其中所述各组份用量(质量份)为：间二甲苯二胺15%-25%;端环氧基聚謎：10%-30% ;缩水甘油醚：12% -18% ;环氧树脂：8% -15% ;辅料5% - 8%。
[0007] -种水性环氧耐核辐射涂料的制备方法制得的涂料。 本发明以水性环氧树脂一水性胺乳液为主要成膜物质，钛酸钾晶须、云母粉、滑石粉为 主要防核辐射填料，制备性能优异且环保的水性环氧耐核辐射涂料，经过8. 5X1 0 5 GY(累积剂量）辐照后漆膜完好，附着力良好，同时具有极佳的去污性能，可广泛运用于核 电站中的地面、墙壁和安全壳等部位的表面保护。
【具体实施方式】
[0008] 下面通过具体实施例对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0009]实施例一： 按重量份取间二甲苯二胺15% ;端环氧基聚醚：30% ;缩水甘油醚：18% ;环氧树脂： 15%;钛酸钾晶须辅料8%，制备涂料步骤如下： (1) 将二甲苯稀释后的环氧树脂、端环氧基聚醚加入装有回流冷凝管、温度计及搅拌器 的450mL四口烧瓶装置中，在机械搅拌下升温至45°C; (2) 随后缓慢滴加间二甲苯二胺。将体系温度升至7 5~8 0°C下反应4h，再真空蒸 馏除去剩余的间二甲苯二胺得环氧一胺加成物； (3) 用缩水甘油醚与之封端反应3h，随后降温至65°C，在高速搅拌状态下，加水使之 相反转制得质量固含为55%的水性环氧固化剂乳液。
[0010] (4)将去尚子水投入分散缸中，在搅拌状态下依次加入分散剂、消泡剂，中速分散 15min，然后加入钛酸钾晶须功能性颜填料球磨分散45min，直至细度彡45um，随后加入固 化剂乳液及稀释剂低速搅拌均匀后，过滤制得涂料； 对其进行性能极限测试，结果如下： 表1实施例1所制得的性能数据
实施例二： 按重量份取间二甲苯二胺25% ;端环氧基聚醚：12% ;缩水甘油醚：12% ;环氧树脂： 10% ;云母粉辅料8%，制备涂料步骤如下： (1) 将二甲苯稀释后的环氧树脂、端环氧基聚醚加入装有回流冷凝管、温度计及搅拌器 的480mL四口烧瓶装置中，在机械搅拌下升温至50°C; (2) 随后缓慢滴加间二甲苯二胺。将体系温度升至65~70°C下反应5h，再真空蒸馏 除去剩余的间二甲苯二胺得环氧一胺加成物； (3)用缩水甘油醚与之封端反应2h，随后降温至55°C，在高速搅拌状态下，加水使之 相反转制得质量固含为45 %的水性环氧固化剂乳液。
[0011] (4)将去尚子水投入分散缸中，在搅拌状态下依次加入分散剂、消泡剂，中速分散 15min，然后加入云母粉辅料球磨分散45min，直至细度彡45um，随后加入固化剂乳液及稀 释剂低速搅拌均匀后，过滤制得涂料。
[0012] 对其进行性能极限测试，结果如下： 表2实施例2所制得的性能数据 实施例三：
按重量份取间二甲苯二胺20% ;端环氧基聚醚：25% ;缩水甘油醚：15% ;环氧树脂： 12% ;云母粉、滑石粉、钛酸钾晶须混合辅料8%，制备涂料步骤如下： (1) 将二甲苯稀释后的环氧树脂、端环氧基聚醚加入装有回流冷凝管、温度计及搅拌器 的420mL四口烧瓶装置中，在机械搅拌下升温至40°C; (2) 随后缓慢滴加间二甲苯二胺。将体系温度升至65~70°C下反应5h，再真空蒸馏 除去剩余的间二甲苯二胺得环氧一胺加成物； (3) 用缩水甘油醚与之封端反应2. 5h，随后降温至65°C，在高速搅拌状态下，加水使 之相反转制得质量固含为45 %的水性环氧固化剂乳液。
[0013] (4)将去尚子水投入分散缸中，在搅拌状态下依次加入分散剂、消泡剂，中速分散 15min，然后加入云母粉、滑石粉、钛酸钾晶须混合辅料球磨分散45min，直至细度彡45um， 随后加入固化剂乳液及稀释剂低速搅拌均匀后，过滤制得涂料。
[0014] 对其进行性能极限测试，结果如下： 表3实施例3所制得的性能数据
发明一种水性环氧耐核辐射涂料具有极佳的去污性能，可广泛运用于核电站中的地 面、墙壁和安全壳等部位的表面保护。
【主权项】
1. 一种水性环氧耐核辐射涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1)将经过二甲苯稀释过的环氧树脂、端环氧基聚醚混合搅拌，加热至45-50°C，制得 混合液；（2)向混合液中缓慢滴加间二甲苯二胺，继续加热，待体系温度升至65~80°C下 反应4-5 h，再真空蒸馏除去剩余的间二甲苯二胺制得环氧一胺加成物；（3)用缩水甘油醚 与环氧一胺加成物进行封端反应2-3 h，随后降温至55-65°C，在高速搅拌状态下，加水制 得质量固含为45-55%的水性环氧固化剂乳液；(4)向去离子水加入分散剂、消泡剂，分散 15min，然后加入云母粉、滑石粉、钛酸钾晶须任意一种或几种辅料球磨分散45min，直至细 度< 45um，加入步骤（3)制得的固化剂乳液，低速搅拌稀释均匀，过滤制得涂料。2. 如权利要求1所述水性环氧耐核辐射涂料的制备方法，其特征在于所述各组份用量 (质量份）为：间二甲苯二胺15% -25% ;端环氧基聚謎：10% -30% ;缩水甘油謎：12% -18% ； 环氧树脂：8% -15% ;辅料5% - 8%。3. -种权利要求1所述水性环氧耐核辐射涂料的制备方法制得的涂料。
【专利摘要】本发明提供一种水性环氧耐核辐射涂料的制备方法，包括：(1)将经二甲苯稀释过的环氧树脂、端环氧基聚醚混合搅拌，加热至45-50℃；（2）缓慢滴加间二甲苯二胺，加热体系温度升至65～80℃下反应4-5ｈ，蒸馏除去剩余的间二甲苯二胺制得环氧—胺加成物；（3）用缩水甘油醚与环氧—胺加成物进行封端反应2-3ｈ，随后降温至55-65℃，加水搅拌制得固含为45-55％的水性环氧固化剂乳液。(4)加入云母粉、滑石粉、钛酸钾晶须任意一种或几种辅料球磨分散45min，直至细度≤45um，低速搅拌稀释，过滤制得涂料。本发明制得涂料附着力，去污性能好，广泛运用于核电站中的地面、墙壁和安全壳等部位的保护。
【IPC分类】C08G59/14, C09D5/00, C09D5/16, C09D7/12, C09D163/00
【公开号】CN105238204
【申请号】CN201410325366
【发明人】吴福娣, 陈晓兵, 杨松林
【申请人】江苏欣安新材料技术有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年7月9日