一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法_2

文档序号:9540118阅读:来源:国知局
左右。
[0067] 将化)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用胞2〇)3调节抑 =6. 0-7. 0,滴加完毕保持反应2小时。得到结构式(12)的化合物。
[0068] 后处理步骤:
[006引 (d)去除不溶物:
[0070] (e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;
[0071] 实施例制备得到的结构式(12)的棉用活性澄染料的性能表如下:
[007引实施例2
[0074] -种活性澄染料,该染料具有式(13)的结构式:
[0076] 该式(13)活性澄染料的制备方法,包括如下步骤:
[0077] (a)在溶解罐中将牛横酸125千克打浆配成20%浓度,并且利用30%化OH调节 pH= 7. 0 左右。
[0078] 在反应蓋中加入少量底水,加入碎冰块,再加入=聚氯氯185千克,揽拌中细流加 入溶解的牛横酸,保持溫度为〇-5°C,pH=6. 5-7. 0,滴加完毕保持反应4小时,往溶液中加 入N-甲基J酸253千克,保持溫度为35°C,抑=6. 0-6. 5,反应4小时,最终将抑调节至 pH= 7. 0-7. 5,保持2小时,得二缩物;
[0079] (b)在反应蓋中加入底水,加入苯胺-2, 4-双横酸253千克,揽拌打浆,将30 %盐 酸溶液加入,加入碎冰块,使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%,再加入30%的亚硝酸 钢溶液,在反应过程中保持溶液抑<2,淀粉舰化钟试纸浸后呈微蓝色,保持溫度为5°C,反 应2小时,用氨基横酸消除过量的亚硝酸,得重氮液。
[0080] (C)将二缩物的溫度进行降溫T= 20°C左右。
[008。将化)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用胞20)3调节抑 =6. 0-7. 0,滴加完毕保持反应2小时,得到结构式(13)的化合物。
[0082] 后处理步骤:
[008引 (d)去除不溶物:
[0084] (e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;
[0085] 实施例制备得到的结构式(13)的棉用活性澄染料的性能表如下:
[0087] 实施例3
[0088] -种活性澄染料,该染料具有式(14)的结构式:
[0090] 该式(14)活性澄染料的制备方法,包括如下步骤:
[0091] (a)在溶解罐中将对氨基苯横酸钢210千克打浆配成20%浓度。
[0092] 在反应蓋中加入少量底水,加入碎冰块,再加入=聚氯氯185千克,揽拌中细流加 入溶解的对氨基苯横酸钢,保持溫度为〇-5°C,pH= 2. 5-3. 0,滴加完毕保持反应2小时,往 溶液中加入N-甲基J酸253千克,保持溫度为35°C,pH=6. 0-6. 5,反应4小时,最终将抑 调节至抑=7. 0-7. 5,保持2小时。得二缩物;
[0093] (b)在反应蓋中加入底水,加入苯胺-2, 5-双横酸253千克,揽拌打浆,将30 %盐 酸溶液加入,加入碎冰块,使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%,再加入30%的亚硝酸 钢溶液,在反应过程中保持溶液抑< 2,淀粉舰化钟试纸浸后呈微蓝色,保持溫度为5°C,反 应2小时,用氨基横酸消除过量的亚硝酸,得重氮液。
[0094] (C)将二缩物的溫度进行降溫T= 20°C左右。
[009引将化)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用胞20)3调节抑 =6. 0-7. 0,滴加完毕保持反应2小时。得到结构式(14)的化合物。
[0096] 后处理步骤:
[0097] (d)去除不溶物:
[0098] (e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;
[0099] 实施例制备得到的结构式(14)的棉用活性澄染料的性能表如下:
【主权项】
1. 一种橙色活性染料,其特征在于:其分子结构通式如下式所示:2. 根据权利要求1所述的一种橙色活性染料,其特征在于:所述R1为:3. 根据权利要求1或2所述的一种橙色活性染料,其特征在于:所述R2为:4. 权利要求1所述橙色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: (a) 缩合反应 将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸 或牛磺酸进行打浆溶解; 向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠溶液、间氨基苯磺酸钠溶液、对氨基苯磺酸 钠溶液、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液或牛磺酸溶液,进行一缩反应,一缩反应完成后 加入N-甲基J酸,反应后得到二缩反应液; (b) 重氮化反应 将磺化吐氏酸、苯胺-2, 5-双磺酸、苯胺-2, 4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺 酸物料进行打浆,加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液; (c)偶合反应 将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的二缩反应液中,获得偶合物,即结构式(1)的 化合物。5.根据权利要求4所述橙色活性染料的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步 骤: (a) 缩合反应 将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸 或牛磺酸加水打浆,利用NaOH水溶液调节pH= 7. 0左右; 向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基 苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸物料的水溶液,保持温度0-15°C,pH= 2. 0-8. 0,加入完毕 保持反应2-6小时,然后加入N-甲基J酸,调节温度10-40°C,pH= 4. 0-8.0反应2-8小 时,得到缩合反应液; (b) 重氮化反应 将磺化吐氏酸、苯胺-2, 5-双磺酸、苯胺-2, 4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸 物料进行打浆,加入盐酸溶液,然后加入亚硝酸钠溶液,保证反应溶液pH< 2,淀粉碘化钾 试纸浸后呈微蓝色,温度为0_20°C,反应1-3小时,然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠, 得重氮液; (c) 偶合反应: 将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的缩合反应液中,用纯碱(Na2C03)调pH= 6. 0-8.0,加入完毕后保持2-6小时,得碱性偶合液;即制备得到了上述结构式(1)的化合 物。
【专利摘要】本发明涉及一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法。其分子结构通式如下式所示:本发明染料具有耐水洗牢度高,耐碱汗渍牢度高,溶解度大,尤其适用于喷墨印花技术,降低废水的排放,是一种环保型活性染料。
【IPC分类】C09B62/51, D06P1/384, D06P1/382, C09B62/085, D06P5/30
【公开号】CN105295438
【申请号】CN201510894676
【发明人】张兴华, 许建
【申请人】天津德凯化工股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月27日
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