在搅拌下通 入含有二氧化碳的气体碳化钙离子，待溶液中的钙离子被碳化率达到15 %后，搅拌反应2h， 再向反应液中继续通入含有二氧化碳的气体，通入量与第一次通入量等量，再将其静置、陈 化处理0.5h后，再将其过滤，干燥，干燥温度为80°C，持续干燥0.3h后，获得磷石膏填料。所 述的含有二氧化碳的气体，其中含有二氧化碳的体积浓度为25%，气体通入时的流速为 0.5m3/min。所述的纳米二氧化娃，其颗粒度为200nm。
[0029] 实施例2
[0030] -种磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，将磷石膏与水按照质量比为1:10混合 后，搅拌处理30min，并向其中加入纳米二氧化硅，加入量为磷石膏质量的5 %，将其搅拌均 匀后，再将其温度升温至180°C，并采取边搅拌边加热，待处理时间达到3h后，并在搅拌下通 入含有二氧化碳的气体碳化钙离子，待溶液中的钙离子被碳化率达到25 %后，搅拌反应5h， 再向反应液中继续通入含有二氧化碳的气体，通入量与第一次通入量等量，再将其静置、陈 化处理1.5h后，再将其过滤，干燥，干燥温度为180°C，持续干燥1.5h后，获得磷石膏填料。所 述的含有二氧化碳的气体，其中含有二氧化碳的体积浓度为33%，气体通入时的流速为 3m 3/min。所述的纳米二氧化娃，其颗粒度为500nm。
[0031] 所述的干燥，其在干燥后还包括将干燥物置于研磨机中研磨过筛处理的步骤。所 述的研磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研磨成粉末，并将粉末过200目的筛。
[0032] 实施例3
[0033] -种磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，将磷石膏与水按照质量比为1:5混合 后，搅拌处理25min，并向其中加入纳米二氧化硅，加入量为磷石膏质量的3 %，将其搅拌均 匀后，再将其温度升温至120°C，并采取边搅拌边加热，待处理时间达到2h后，并在搅拌下通 入含有二氧化碳的气体碳化钙离子，待溶液中的钙离子被碳化率达到20 %后，搅拌反应4h， 再向反应液中继续通入含有二氧化碳的气体，通入量与第一次通入量等量，再将其静置、陈 化处理lh后，再将其过滤，干燥，干燥温度为130°C，持续干燥lh后，获得磷石膏填料。所述的 含有二氧化碳的气体，其中含有二氧化碳的体积浓度为29%，气体通入时的流速为2m 3/ min。所述的纳米二氧化娃，其颗粒度为300nm。
[0034] 所述的干燥，其在干燥后还包括将干燥物置于研磨机中进行一次研磨过筛、一次 炒制、二次研磨过筛、二次炒制的步骤。所述的一次研磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研 磨成粉末，并将粉末过400目的筛，控制筛底料过440目筛的筛余量为<15%;所述的二次研 磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研磨成粉末，并将粉末过300目的筛，控制筛底料过440目 筛的筛余量为<5%。
[0035] 实施例4
[0036] 在实施例1的基础上，其他均同实施例1，所述的干燥，其在干燥后还包括将干燥物 置于炒锅中炒制处理的步骤。所述的炒制，是将物料在温度为150°C炒制20min。所述的纳米 二氧化娃，其颗粒度为400nm〇
[0037] 实施例5
[0038] 在实施例2的基础上，其他均同实施例2，所述的干燥，其在干燥后还包括将干燥物 置于炒锅中炒制处理的步骤。所述的炒制，是将物料在温度为200°C炒制30min，并且该炒制 步骤是在研磨过筛之后。
[0039] 实施例6
[0040] 在实施例3的基础上，其他均同实施例3,所述的一次研磨过筛，是将干燥物置于研 磨机中研磨成粉末，并将粉末过300目的筛，控制筛底料过440目筛的筛余量为<15%;所述 的二次研磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研磨成粉末，并将粉末过300目的筛，控制筛底 料过440目筛的筛余量为< 5%。所述的炒制，是将物料在温度为180°C炒制25min。所述的一 次炒制，其在炒制完成后，还包括加入石蜡的步骤。所述的石蜡为液态石蜡，其加入量为物 料质量的1%。
[0041 ] 实施例7
[0042] 在实施例3的基础上，其他均同实施例3,所述的一次研磨过筛，是将干燥物置于研 磨机中研磨成粉末，并将粉末过250目的筛，控制筛底料过440目筛的筛余量为<15%;所述 的二次研磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研磨成粉末，并将粉末过400目的筛，控制筛底 料过440目筛的筛余量为< 5%。所述的炒制，是将物料在温度为190°C炒制23min。所述的一 次炒制，其在炒制完成后，还包括加入石蜡的步骤。所述的石蜡为液态石蜡，其加入量为物 料质量的3 %。
[0043] 实施例8
[0044] 在实施例3的基础上，其他均同实施例3,所述的一次研磨过筛，是将干燥物置于研 磨机中研磨成粉末，并将粉末过200目的筛，控制筛底料过440目筛的筛余量为<15%;所述 的二次研磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研磨成粉末，并将粉末过200目的筛，控制筛底 料过440目筛的筛余量为< 5%。所述的炒制，是将物料在温度为150°C炒制30min。所述的一 次炒制，其在炒制完成后，还包括加入石蜡的步骤。所述的石蜡为液态石蜡，其加入量为物 料质量的2 %。
[0045] 实验例：
[0046] 本研究者对实施例1-8获得的产品的成分进行检测，结果见表1所示：
[0047]
[0048] 从表1可以得出：本发明的制备方法能够使得磷石膏中的成分比较丰富，并且主要 集中在半水硫酸钙、III型硬石膏、II型硬石膏、碳化的钙离子成分中，并且能够使得其杂质 的相对含量降低至1%以下，有效了提高了磷石膏作为填料时的白度，改善了磷石膏作为填 料的品质。
【主权项】
1. 一种磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，将磷石膏与水按照质量比为 1:1~10混合后，搅拌处理20-30min，并向其中加入纳米二氧化硅，加入量为磷石膏质量的 1-5%，将其搅拌均匀后，再将其温度升温至80-180°C，并采取边搅拌边加热，待处理时间达 到l-3h后，并在搅拌下通入含有二氧化碳的气体碳化钙离子，待溶液中的钙离子被碳化率 达到15-25 %后，搅拌反应2-5h，再向反应液中继续通入含有二氧化碳的气体，通入量与第 一次通入量等量，再将其静置、陈化处理0.5-1.5h后，再将其过滤，干燥，干燥温度为80-180 °C，持续干燥0.3-1.5h后，获得磷石膏填料。2. 如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的干燥， 其在干燥后还包括将干燥物置于研磨机中研磨过筛处理的步骤。3. 如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的干燥， 其在干燥后还包括将干燥物置于炒锅中炒制处理的步骤。4. 如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的干燥， 其在干燥后还包括将干燥物置于研磨机中进行一次研磨过筛、一次炒制、二次研磨过筛、二 次炒制的步骤。5. 如权利要求2或4所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的研 磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研磨成粉末，并将粉末过200-400目的筛。6. 如权利要求4所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的一次 研磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研磨成粉末，并将粉末过200-400目的筛，控制筛底料 过440目筛的筛余量为< 15% ;所述的二次研磨过筛，是将干燥物置于研磨机中研磨成粉 末，并将粉末过200-400目的筛，控制筛底料过440目筛的筛余量为< 5%。7. 如权利要求3或4所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的炒 制，是将物料在温度为150_200°C炒制20-30min。8. 如权利要求4所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的一次 炒制，其在炒制完成后，还包括加入石蜡的步骤。9. 如权利要求8所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的石蜡 为液态石蜡，其加入量为物料质量的1-3%。10. 如权利要求9所述的磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，其特征在于，所述的石 蜡，其加入量为物料质量的2%。
【专利摘要】本发明涉及一种磷石膏作为原料生产PVC用填料方法，通过将磷石膏与水进行混合后，搅拌加入纳米二氧化硅，再控制加入量，并结合加热处理，使得硅元素与磷石膏中的氟等杂质以及其他有机杂质进行作用，降低磷石膏中的杂质含量；并结合搅拌下通入二氧化碳气体，使得游离在溶液中的钙离子得到部分碳化，并结合两次二氧化碳的通入和反应，使得在磷石膏颗粒表面形成两层结构的钙离子碳化物；再将其进行过滤干燥获得结构复杂的填料产品；并且结合干燥时候的温度控制，使得磷石膏的成分控制在半水硫酸钙、III型硬石膏、II型硬石膏，提高磷石膏作为填料的品质，改善了磷石膏作为填料的可塑性、流变性以及对PVC的增强增韧性能，改善了PVC的容重，降低生产成本。
【IPC分类】C09C3/06, C08K3/36, C08L27/06, C08K9/04, C09C3/08, C09C1/02, C08K3/30, C08K3/22
【公开号】CN105482502
【申请号】CN201510844798
【发明人】杨步雷, 杨永彬, 向前勇, 王伟, 李泽钢
【申请人】贵州开磷集团股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月29日