一种制备珠光颜料的新工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备珠光颜料的新工艺，具体是以硫酸酸解钛白粉和/或水合二氧化钛制取的高纯度硫酸钛和硫酸氧钛为原料，替代昂贵高毒的四氯化钛或不纯的以钛铁矿粉制备的钛液，用于在生产中需要使用四氯化钛水溶液的包含珠光颜料的各种型号颜料，替代四氯化钛水溶液。
【背景技术】
[0002]珠光颜料是以低折光指数的天然/人工云母粉或玻璃微粉，片状氧化铝，氧化硅等薄片状材料为基层，在其外层包覆为具有高折射指数的金属氧化物，最常见的是二氧化钛。改变金属氧化物薄层品种和厚度，就能产生不同的珠光效果。例如:彩虹颜色是氧化钛，黄金色是二氧化钛和三氧化二铁同步混合涂层的结果。如果需要，可以插入涂包裹其他金属或非金属水合氧化物以获得额外的好处。
[0003]为了包覆二氧化钛金属氧化物薄层，已经提出了各种专利技术，所用主要原料均为以下两种之一。
[0004]如CNl 130200采用钛铁矿粉和浓硫酸反应制取的硫酸钛，硫酸氧钛和硫酸盐混合溶液经水解后产物水合氧化钛包覆在云母粉上。由于原料包含大量硫酸亚铁和矿粉中夹带的其他杂质在反应过程中同时水解沉积会导致最终产品颜色发黄黑，光泽暗淡。
[0005]最常用的是使用四氯化钛水溶液水解后产物水合氧化钛包覆各种基材，如CN101085882A使用四氯化钛水溶液在人工云母上包覆；CN1357578A使用四氯化钛水溶液在天然云母上包覆；
CN1592769A使用四氯化钛水溶液在玻璃薄片上包覆。此法由于四氯化钛纯度高，产品白度和光泽明显提高，但由于水溶液中含有大量盐酸，容易挥发，对设备要求高，环境恶劣；且四氯化钛价格高昂。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供了一种即可保持产品白度光泽，又比四氯化钛水溶液成本低廉，环境友好的新工艺路线。
【具体实施方式】
[0007]以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
[0008]包括以下工艺步骤:
[0009]实施例1
[0010](I)制备25%硫酸钛，硫酸氧钛水溶液
[0011]将钛白粉按料酸比，T1 I [2]:H I [2] SO I [4] = I:2向酸解罐中加入钛白粉后加入浓硫酸，再加水调节硫酸浓度到90%，搅拌加温。等反应物溶解后到固状，静置冷却2小时后在空气搅拌下加水稀释到25%备用；
[0012]⑵水解包覆
[0013]将75克粒径范围为10-60微米的云母粉悬浮于400毫升去离子水，搅拌均勻，并缓慢加热到75摄氏度，用20%盐酸将PH调节到2.2。然后4小时内计量加入步骤I配制的25 %的钛液110克，同时计量加入25 %的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加料完毕后将悬浮液中的固体经抽滤洗涤烘干后，以800度煅烧30分钟。得到的是锐钛型银白色珠光颜料。
[0014]实施例2
[0015](I)制备25%硫酸钛，硫酸氧钛水溶液
[0016]将在100?200°C下烘干的水合二氧化钛按料酸比，T1丨[2]:H丨[2]SO丨
[4]= I:2向酸解罐中加入干燥后的水合二氧化钛后加入浓硫酸，再加水调节硫酸浓度到90%，搅拌加温。等反应物溶解后到固状，静置冷却2小时后在空气搅拌下加水稀释到25%
[0017](2)水解包覆
[0018]将75克粒径范围为10-60微米的云母粉悬浮于400毫升去离子水，搅拌均勻，并缓慢加热到75摄氏度，用20%盐酸将PH调节到2.2。然后4小时内计量加入步骤I配制的25 %的钛液110克，同时计量加入25 %的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加料完毕后将悬浮液中的固体经抽滤洗涤烘干后，以800度煅烧30分钟。得到的是锐钛型银白色珠光颜料。
[0019]实施例3
[0020](I)制备25%硫酸钛，硫酸氧钛水溶液
[0021]将含水60%的水合二氧化钛按料酸比，T1 [ [2]:H丨[2]SO丨[4] = 1:2向酸解罐中加入含水60%的水合二氧化钛后加入浓硫酸，再加水调节硫酸浓度到90%，搅拌加温。等反应物溶解后到固状，静置冷却2小时后在空气搅拌下加水稀释到25%备用；
[0022](2)水解包覆
[0023]将75克粒径范围为10-60微米的云母粉悬浮于400毫升去离子水，搅拌均勻，并缓慢加热到75摄氏度，用20%盐酸将PH调节到2.2。然后4小时内计量加入步骤I配制的25 %的钛液110克，同时计量加入25 %的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加料完毕后将悬浮液中的固体经抽滤洗涤烘干后，以800度煅烧30分钟。得到的是锐钛型银白色珠光颜料。
[0024]实施例4
[0025](I)制备15%硫酸钛，硫酸氧钛水溶液
[0026]将含水60%的水合二氧化钛按料酸比，T1 [ [2]:H丨[2]SO丨[4] = 1:2向酸解罐中加入水合二氧化钛后加入浓硫酸，再加水调节硫酸浓度到90%，搅拌加温。等反应物溶解后到固状，静置冷却2小时后在空气搅拌下加水稀释到15%备用；
[0027](2)水解包覆
[0028]将75克粒径范围为10-60微米的云母粉悬浮于400毫升去离子水，搅拌均勻，并缓慢加热到75摄氏度，用20%盐酸将PH调节到1.5。然后I小时内计量加入10%的五水四氯化锡溶液50克，同时计量加入25%的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加锡完毕后用20%氢氧化钠溶液将PH调节到2.2。然后8小时内计量加入步骤I配制的15%的钛液290克，同时计量加入25%的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加料完毕后将悬浮液中的固体经抽滤洗涤烘干后，以800度煅烧30分钟。得到的是金红石型金干涉色珠光颜料。
[0029]实施例5
[0030](I)制备25%硫酸钛,硫酸氧钛水溶液
[0031]将钛白粉按料酸比，T1 I [2]:H I [2] SO I [4] = I:2向酸解罐中加入钛白粉后加入浓硫酸，再加水调节硫酸浓度到90%，搅拌加温。等反应物溶解后到固状，静置冷却2小时后在空气搅拌下加水稀释到25%备用；
[0032](2)水解包覆
[0033]将75克粒径范围为10-60微米的人工氟金云母粉悬浮于400毫升去离子水，搅拌均勻，并缓慢加热到75摄氏度，用20%盐酸将PH调节到2.2。然后4小时内计量加入步骤I配制的25%的钛液90克，同时计量加入25%的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加料完毕后将悬浮液中的固体经抽滤洗涤烘干后，以800度煅烧30分钟。得到的是锐钛型纯白色珠光颜料。
[0034]实施例6
[0035](I)制备15%硫酸钛，硫酸氧钛水溶液
[0036]将含水60%的水合二氧化钛按料酸比，T1 [ [2]:H丨[2]SO丨[4] = 1:2向酸解罐中加入水合二氧化钛后加入浓硫酸，再加水调节硫酸浓度到90%，搅拌加温。等反应物溶解后到固状，静置冷却2小时后在空气搅拌下加水稀释到15%备用；
[0037](2)水解包覆
[0038]将75克粒径范围为100-250微米的玻璃鳞片悬浮于400毫升去离子水，搅拌均勻，并缓慢加热到75摄氏度，用20%盐酸将PH调节2.2。然后4小时内计量加入步骤I配制的15%的钛液60克，同时计量加入25%的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加料完毕后将悬浮液中的固体经抽滤洗涤烘干后，以500度煅烧30分钟。得到的是锐钛型银色玻璃基材珠光颜料。
[0039]实施例7
[0040](I)制备15%硫酸钛，硫酸氧钛水溶液
[0041]将含水60%的水合二氧化钛按料酸比，T1 [ [2]:H丨[2]SO丨[4] = 1:2向酸解罐中加入水合二氧化钛后加入浓硫酸，再加水调节硫酸浓度到90%，搅拌加温。等反应物溶解后到固状，静置冷却2小时后在空气搅拌下加水稀释到15%备用；
[0042](2)水解包覆
[0043]将75克粒径范围为10-60微米的云母粉悬浮于400毫升去离子水，搅拌均勻，并缓慢加热到75摄氏度，用20%盐酸将PH调节到1.5。然后I小时内计量加入10%的五水四氯化锡溶液50克，同时计量加入25%的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加锡完毕后用20%氢氧化钠溶液将PH调节到2.2。然后8小时内计量加入步骤I配制的15%的钛液290克，同时计量加入25%的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加钛完毕后用20%氢氧化钠溶液将PH调节到3-4。然后I小时内计量25%的六水三氯化铁32克，同时计量加入25%的氢氧化钠溶液维持悬浮液的PH值。加料完毕后将悬浮液中的固体经抽滤洗涤烘干后，以800度煅烧30分钟。得到的是金红石型黄金色铁钛复合珠光颜料。
[0044]以上描述的实施例，只是本发明具体实施的部分，本领域的工作人员在本发明技术方案范围内进行的通常变换和替换都应该包含在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.珠光颜料的新型工艺。在薄片状基材(如人工，天然云母，玻璃鳞片)上采用以硫酸制备的高纯度钛液，在薄片状基材上采用水解沉积(同时添加碱性物质如烧碱氨水，维持PH)的方法，通过调节工艺条件控制涂覆在基材上的氧化钛厚度及产品颜色。如果需要，可以额外插入涂覆其他水合金属或非金属氧化物。2.根据权利要求1制作的珠光颜料，其特征是以硫酸酸解钛白粉和/或水合二氧化钛制取的高纯度硫酸钛和硫酸氧钛为原料，替代四氯化钛或钛铁矿粉制备的钛液，在薄片状基材上采用水解沉积(同时添加碱性物质如烧碱氨水，维持PH)的方法，通过调节工艺条件控制涂覆在基材上的氧化钛厚度及产品颜色。3.根据权利要求1和2的方法，其特征在于制取的高纯度硫酸钛和/或硫酸氧钛钛液可以替代四氯化钛水溶液，生产其能够生产的包含珠光颜料的任何型号颜料。4.根据权利要求1和2的方法，其特征在于制取的高纯度硫酸钛和/或硫酸氧钛钛液所含二氧化钛浓度为5-40%。5.根据权利要求1和2的方法，其特征在于制取时采用的钛白粉和/或水合二氧化钛原料所含其他氧化物杂质浓度低于5%。6.根据权利要求1和2的方法，其特征在于制取时采用的硫酸原料浓度高于95%。7.根据权利要求1和2的颜料在对颜料，涂料，油墨，塑料，化妆品，玻璃以及陶瓷釉料着色方面的应用。8.根据权利要求7的应用，其特征在于将该颜料与其他商业颜料配制使用。9.根据权利要求1和2的颜料着色的颜料，涂料，油墨，塑料，化妆品，玻璃以及陶瓷釉料。
【专利摘要】本发明涉及一种制备珠光颜料的新工艺。其特征是以硫酸酸解钛白粉和/或水合二氧化钛制取的硫酸钛和/或硫酸氧钛为原料，替代四氯化钛或钛铁矿粉制备的钛液，在薄片状基材上采用水解沉积(同时添加碱性物质如烧碱氨水，维持PH)的方法，通过调节工艺条件控制涂覆在基材上的氧化钛厚度及产品颜色。如果需要，可以额外涂覆其他金属或非金属水合氧化物。本发明的优点是：通过此方法制备的钛液比四氯化钛水溶液成本低，纯度相当，环境友好，又比钛铁矿制备的钛液纯度高。本发明采用的工艺，可以用于在生产中需要使用四氯化钛水溶液的包含珠光颜料的各种型号颜料，替代四氯化钛水溶液。
【IPC分类】C09C1/00, C09C3/06, C09C1/40
【公开号】CN105623313
【申请号】CN201410593279
【发明人】不公告发明人
【申请人】江淑芬
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月29日