乳液为偏氣乙締和丙締酸醋共聚物乳液，混合均匀后脱除四氨巧 喃，得到基料；
[0055] (4)将13重量份水加入揽拌缸，600巧m揽拌速度下依次加入1.8重量份聚簇酸锭 盐、9重量份有机颜料、20重量份硫酸领，调节转速至2400rpm，分散至细度为20-25μπι，调节 转速至1600巧m后加入基料，揽拌30分钟后调节转速至80化pm，加入3重量份径乙基纤维素 后继续揽拌30分钟，得到水性氣碳吸光涂料。
[0056] 实施例6
[0057]按照W下步骤制备水性氣碳吸光涂料：
[005引（1)将硫酸侣加入水中分散均匀制得质量浓度为4%的硫酸侣溶液，揽拌条件下将 氨氧化钢溶液滴加至硫酸侣溶液中，反应得到产物A，将硝酸姉加入水中分散均匀制得质量 浓度为3%的硝酸姉溶液，揽拌条件下将氨氧化钢溶液滴加至硝酸姉溶液中，反应得到产物 B，将氯氧化错加入水中分散均匀制得质量浓度为5%的氯氧化错溶液，揽拌条件下将氨氧 化钢溶液滴加至氯氧化错溶液中，反应得到产物C，氨氧化钢溶液的滴加速度均为1滴/秒； [0059 ] (2)将步骤(1)得到的产物A、产物B、产物C分别抽滤、洗涂，加入蒸馈水中揽拌10分 钟，产物A、产物B、产物C、蒸馈水的重量比为1:1:3:30，移入反应蓋中，密封后W5°C/分的速 度升溫至240-280°C，恒溫水热5小时，打开反应蓋，取出混合液，固液分离得到沉淀物，W乙 醇为溶剂将沉淀物超临界干燥，得到氧化侣/氧化姉/氧化错复合物备用；
[0060] (3)将重量比为1:5:1 0的步骤(2)得到的氧化侣/氧化姉/氧化错复合物、铁酸醋 偶联剂、四氨巧喃加入恒溫磁力揽拌水浴锅中，升溫至75°C回流反应10小时，加入甲醇沉 淀，得到改性复合氧化物，将5.4重量份改性复合氧化物加入四氨巧喃，分散均匀后加入52 重量份氣碳乳液中，氣碳乳液为偏氣乙締和丙締酸醋共聚物乳液，混合均匀后脱除四氨巧 喃，得到基料；
[0061 ] (4)将11重量份水加入揽拌缸，600巧m揽拌速度下依次加入1.6重量份聚簇酸锭 盐、14重量份有机颜料、15重量份硫酸领，调节转速至2400rpm，分散至细度为20-25μπι，调节 转速至1600巧m后加入基料，揽拌30分钟后调节转速至8(K)rpm，加入2.7重量份径乙基纤维 素后继续揽拌30分钟，得到水性氣碳吸光涂料。
[0062] 对实施例1-6制得的涂料W及对比例的吸光性能进行测试，其中，对比例为公开号 为CN104341880A的中国专利。
[0063] 吸光性能测试分为两个方面一一吸光率测试和定量金相法测试，前者采用傅里叶 变换红外发射光谱分析各涂料对10.6μπι的红外光谱吸收率，该数值越高表明吸光性能越 好;后者过程为:将各涂料涂覆于试样后进行激光泽火，将泽火的试样的横剖面制成金相试 样，腐蚀后用定量图像分析系统测出硬化区的硬化面积和硬化深度，数值越大表明吸光性 能越好。
[0064] 测试结果见下表：
[00 化]
[0067] 由上表可看出，本发明实施例1-6制得的涂料不论是吸光率，还是硬化面积亦或硬 化深度均明显好于对比例，显示出较好的吸光性能。
[0068] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人±皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所掲示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于，其步骤如下： (1) 将硫酸铝加入水中分散均匀制得质量浓度为4%的硫酸铝溶液，搅拌条件下将氢氧 化钠溶液滴加至硫酸铝溶液中，反应得到产物A，将硝酸铈加入水中分散均匀制得质量浓度 为3 %的硝酸铈溶液，搅拌条件下将氢氧化钠溶液滴加至硝酸铈溶液中，反应得到产物B，将 氯氧化锆加入水中分散均匀制得质量浓度为5%的氯氧化锆溶液，搅拌条件下将氢氧化钠 溶液滴加至氯氧化锆溶液中，反应得到产物C; (2) 将步骤（1)得到的产物A、产物B、产物C分别抽滤、洗涤，加入蒸馏水中搅拌10分钟， 移入反应釜中，密封后以5°C/分的速度升温至240-280°C，恒温水热5小时，打开反应釜，取 出混合液，固液分离得到沉淀物，以乙醇为溶剂将沉淀物超临界干燥，得到氧化铝/氧化铈/ 氧化锆复合物备用； (3) 将步骤(2)得到的氧化铝/氧化铈/氧化锆复合物、钛酸酯偶联剂、四氢呋喃加入恒 温磁力搅拌水浴锅中，升温至75°C回流反应10小时，加入甲醇沉淀，得到改性复合氧化物， 将改性复合氧化物加入四氢呋喃，分散均匀后加入氟碳乳液中，混合均匀后脱除四氢呋喃， 得到基料； (4) 将水加入搅拌缸，600rpm搅拌速度下依次加入分散剂、颜料、填料，调节转速至 2400rpm，分散至细度为2〇-25μηι，调节转速至1600rpm后加入基料，搅拌30分钟后调节转速 至SOOrpm，加入增稠剂后继续搅拌30分钟，得到水性氟碳吸光涂料。2. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中，氢氧化钠溶液的滴加速度为1滴/秒。3. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中，产物A、产物B、产物C、蒸馏水的重量比为1:1:3:30。4. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3) 中，氧化铝/氧化铈/氧化锆复合物、钛酸酯偶联剂、四氢呋喃的重量比为1:5:10。5. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于：按重量份 计，改性复合氧化物5-6份，氟碳乳液50-65份，水10-15份，分散剂1-2份，颜料9-14份，填料 15-20份，增稠剂2-3份。6. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3) 中，氟碳乳液为偏氟乙烯和丙烯酸酯共聚物乳液。7. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (4) 中，分散剂为聚羧酸铵盐。8. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (4)中，颜料为有机颜料。9. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (4)中，填料为硫酸钡或碳酸钙。10. 根据权利要求1所述的一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤 (4)中，增稠剂为羟乙基纤维素。
【专利摘要】本发明提供一种水性氟碳吸光涂料的制备方法，其步骤如下：(1)制备硫酸铝溶液、硝酸铈溶液、氯氧化锆溶液，分别滴加氢氧化钠，得到产物A、B、C；(2)将产物A、B、C抽滤、洗涤，加入蒸馏水中搅拌，移入反应釜中，密封、升温，恒温水热，取出，固液分离，超临界干燥，得到复合物备用；(3)将复合物、钛酸酯偶联剂、四氢呋喃升温回流反应，沉淀，得到改性复合氧化物，加入四氢呋喃，分散均匀后加入氟碳乳液中，得到基料；(4)将水加入搅拌缸，依次加入分散剂、颜料、填料，调节转速，分散，调节转速后加入基料，搅拌后调节转速，加入增稠剂、继续搅拌，得到水性氟碳吸光涂料。本发明制备出的涂料具有很好的吸光性能。
【IPC分类】C09D5/32, C09D127/16, C09D7/12
【公开号】CN105670411
【申请号】CN201610157799
【发明人】董芬芳
【申请人】湖州国信物资有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月18日