低密度可酸溶固化堵漏剂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低密度可酸溶固化堵漏剂包括以下重量份组分：50～100份胶凝材料；50～100份酸溶材料；0.5～5份可酸溶架桥纤维；0.5～5份延迟膨胀树脂；0.1～0.5份酸溶助剂；0.5～5份凝胶调节剂；5～20份激活剂和0.5～5份分散剂；其中，胶凝材料由钠膨润土和高炉矿渣按重量比1:1～1:10混合而成；酸溶材料为石灰石粉；可酸溶架桥纤维为长度为1～2mm的海泡石纤维；该低密度可酸溶固化堵漏剂通过具有浆体密度低、强度发展快、对储层无污染的特点，适用于发生在目的层的恶性漏失，同时也适用于非目的层恶性漏失的处理以及储层暂闭的需要。
【专利说明】
低密度可酸溶固化堵漏剂
技术领域
[0001] 本发明设及石油钻井中堵漏技术领域，特别设及一种低密度可酸溶固化堵漏剂。
【背景技术】
[0002] 钻井过程中漏失频发，特别是遇到无周界的溶桐或大裂缝时，常常损失钻井液多 达几千方，带来了巨大的经济损失，严重影响了区块的开发。对于溶桐或裂缝型严重漏失， 采用钻井液进行桥接堵漏无法取得成功，行之有效的方法是打水泥塞，待水泥凝固后便可 封住桐口。但水泥固化后具有较高的强度，且酸溶性差，不能通过酸化作业完全解除，当漏 失发生在目的层时，会对油气层带来很大程度的伤害。
[0003] 酸溶水泥通常是在普通水泥中加入石灰石粉、超细碳酸巧等提高酸溶率，W达到 可酸溶的效果，并通过其它外加剂来调节水泥浆的性能，使其能够满足封堵目的层的需要。 但采用运种方法配制的水泥浆密度较高，很难降到1.65g/cm3w下，容易引发漏失，并且强 度发展缓慢，水泥浆在井下长时间浸泡于地层水中，不断地被冲刷、稀释，很难保证封固质 量。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种适用于发生在目的层的恶性漏失或非目的层恶性漏失 的处理W及储层暂闭的需要的低密度可酸溶固化堵漏剂。
[0005] 本发明的另一目的是提供一种上述低密度可酸溶固化堵漏剂的简便易行的制备 方法。
[0006] 为此，本发明技术方案如下：
[0007] -种低密度可酸溶固化堵漏剂，包括W下重量份组分：
[000引50~100份胶凝材料;50~100份酸溶材料;0.5~5份可酸溶架桥纤维;0.5~5份延 迟膨胀树脂;0.1~0.5份酸溶助剂;0.5~5份凝胶调节剂;5~20份激活剂和0.5~5份分散 剂;其中，胶凝材料由钢膨润±和高炉矿渣按重量比1:1~1:10混合而成;酸溶材料为石灰 石粉;可酸溶架桥纤维为长度为1~2mm的海泡石纤维。
[0009] 可酸溶纤维能够吸水膨胀，与其它材料搭桥交联，形成=维网络结构，提高堵漏浆 的防水、抗水能力;且不会对酸溶率产生影响。
[0010] 高炉矿渣细度为1000~1500目。
[0011] 石灰石粉的目数为500~1000目。
[0012] 延迟膨胀树脂为丙締酷胺与甲基丙締酸的共聚物、丙締酷胺与丙締酸的共聚物或 丙締酷胺、甲基丙締酸和丙締酸的共聚物。延迟膨胀树脂使堵漏浆到达漏层后自身持续膨 胀，对漏层处的堵漏材料具有一定的扩张填充和内部挤压的作用，提高了堵漏墙的封堵能 力。
[0013] 酸溶助剂包括偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱，且二者重量比为1:1~1:5。
[0014] 酸溶助剂中还包括加入量为偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱二者总质量的10~ 50 %的十二烷基硫酸钢，十二烷基硫酸钢的加入使凝固后的堵漏浆表面形成的酸溶孔道分 散的更加均匀。
[0015] 凝胶调节剂为簇甲基纤维素钢、黄原胶、聚丙締酷胺中至少一种。凝胶调节剂使配 置的浆体粘度增加，疏水性强，不易受地层水稀释溶解，抗冲刷效果好，有利于提高堵漏的 成功率。
[0016] 激活剂由水玻璃和氨氧化钢按质量比1:1~1:3混合而成。
[0017] 分散剂为木质素横酸巧或0-糞横酸甲醒缩合物或横化丙酬甲醒缩合物。
[0018] -种低密度可酸溶固化堵漏浆的制备方法，包括W下具体步骤：
[0019] S1、按比例称取胶凝材料、酸溶材料、可酸溶架桥纤维、延迟膨胀树脂、酸溶助剂、 凝胶调节剂和分散剂，并将其混拌均匀；
[0020] S2、称取激活剂，将其加入一定量的水中，揽拌至完全溶解，倒入瓦愣揽拌器的浆 杯中，其中，加水量为各组分总重量的0.5~1.5倍；
[0021] S3、启动瓦愣揽拌器电机并保持4000r/min±20化/min的转速，将经步骤Sl混拌均 匀的固体混合物缓慢倒入揽拌杯中，揽拌均匀；
[0022] S4、盖上揽拌浆杯杯盖，并在1200化/min ± 50化/min的转速下继续揽拌35s，使各 组分进一步混合均匀。
[0023] 与现有技术相比，该低密度可酸溶固化堵漏剂通过具有浆体密度低、强度发展快、 对储层无污染的特点，适用于发生在目的层的恶性漏失，同时也适用于非目的层恶性漏失 的处理W及储层暂闭的需要。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任 何限制。
[0025] W下实施例中各组分称取份数均指重量份，各组分均可直接从市场采购获得。其 中，延迟膨胀树脂选用任丘市泉兴化工有限公司生产的粒径0.1~1.5cm的高分子吸水树 脂。
[00%] 实施例1
[0027] 称取50份钢膨润±和高炉矿渣按重量比1:9混合而成的胶凝材料、50份石灰石粉、 3份海泡石纤维、0.5份延迟膨胀树脂、0.1份由偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱按重量比1:3 混合而成的酸溶助剂、2份簇甲基纤维素钢和1.5份木质素横酸巧，并将其混拌均匀，得到混 拌均匀的固体混合物;称取9份水玻璃和氨氧化钢按重量比1:1.5混合而成的激活剂，并加 入120份水中，揽拌至完全溶解，倒入瓦愣揽拌器的浆杯中；启动瓦愣揽拌器电机并保持 400化/min± 20化/min的转速，将混拌均匀的固体混合物缓慢倒入揽拌杯中，揽拌均匀；盖 上揽拌浆杯杯盖，并在120(K)r/min±5(K)r/min的转速下继续揽拌35s，即得到低密度可酸溶 固化堵漏浆I。
[0028] 实施例2
[0029] 称取60份钢膨润±和高炉矿渣按重量比1:7混合而成的胶凝材料、50份石灰石粉、 2份海泡石纤维、0.5份延迟膨胀树脂、0.1份由偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱按重量比1:3 混合而成的酸溶助剂、占偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱总重量10%的十二烷基硫酸钢、2份 簇甲基纤维素钢和1.5份木质素横酸巧，并将其混拌均匀，得到混拌均匀的固体混合物;称 取8.5份水玻璃和氨氧化钢按重量比1:1.5混合而成的激活剂，并加入110份水中，揽拌至完 全溶解，倒入瓦愣揽拌器的浆杯中；启动瓦愣揽拌器电机并保持4000r/min±2(K)r/min的转 速，将混拌均匀的固体混合物缓慢倒入揽拌杯中，揽拌均匀；盖上揽拌浆杯杯盖，并在 120(K)r/min±5(K)r/min的转速下继续揽拌35s，即得到低密度可酸溶固化堵漏浆II。
[0030] 实施例3
[0031] 称取75份钢膨润±和高炉矿渣按重量比1:7混合而成的胶凝材料、60份石灰石粉、 1.5份海泡石纤维、1份延迟膨胀树脂、0.2份由偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱按重量比1: 3 混合而成的酸溶助剂、占偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱总重量10%的十二烷基硫酸钢、1.5 份簇甲基纤维素钢和1.5份木质素横酸巧，并将其混拌均匀，得到混拌均匀的固体混合物； 称取9份水玻璃和氨氧化钢按重量比1:1.3混合而成的激活剂，并加入125份水中，揽拌至完 全溶解，倒入瓦愣揽拌器的浆杯中；启动瓦愣揽拌器电机并保持4000r/min±2(K)r/min的转 速，将混拌均匀的固体混合物缓慢倒入揽拌杯中，揽拌均匀；盖上揽拌浆杯杯盖，并在 120(K)r/min±5(K)r/min的转速下继续揽拌35s，即得到低密度可酸溶固化堵漏浆III。
[0032] 实施例4
[0033] 称取90份钢膨润±和高炉矿渣按重量比1:5混合而成的胶凝材料、70份石灰石粉、 1份海泡石纤维、1.5份延迟膨胀树脂、0.2份由偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱按重量比1:3 混合而成的酸溶助剂、占偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱总重量10%的十二烷基硫酸钢、0.8 份簇甲基纤维素钢和1.2份木质素横酸巧，并将其混拌均匀，得到混拌均匀的固体混合物； 称取11份水玻璃和氨氧化钢按重量比1:1.2混合而成的激活剂，并加入140份水中，揽拌至 完全溶解，倒入瓦愣揽拌器的浆杯中；启动瓦愣揽拌器电机并保持4000r/min±2(K)r/min的 转速，将混拌均匀的固体混合物缓慢倒入揽拌杯中，揽拌均匀；盖上揽拌浆杯杯盖，并在 120(K)r/min±5(K)r/min的转速下继续揽拌35s，即得到低密度可酸溶固化堵漏浆IV。
[0034] 实施例5
[0035] 称取100份钢膨润±和高炉矿渣按重量比1:5混合而成的胶凝材料、80份石灰石 粉、1份海泡石纤维、2份延迟膨胀树脂、0.2份由偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱按重量比1:3 混合而成的酸溶助剂、占偶氮二甲酯胺和对甲苯横酷阱总重量10%的十二烷基硫酸钢、0.6 份簇甲基纤维素钢和1份木质素横酸巧，并将其混拌均匀，得到混拌均匀的固体混合物;称 取11份水玻璃和氨氧化钢按重量比1:1.2混合而成的激活剂，并加入140份水中，揽拌至完 全溶解，倒入瓦愣揽拌器的浆杯中；启动瓦愣揽拌器电机并保持4000r/min±2(K)r/min的转 速，将混拌均匀的固体混合物缓慢倒入揽拌杯中，揽拌均匀；盖上揽拌浆杯杯盖，并在 120(K)r/min±5(K)r/min的转速下继续揽拌35s，即得到低密度可酸溶固化堵漏浆V。
[0036] 性能测试：
[0037] 对上述实施例1~5制备的低密度可酸溶固化堵漏浆I~V的堵漏性能依次进行密 度、流动度、收缩率、抗压强度和酸溶率测试，测试结果如下表1所示;其中：
[0038] 流动度的测试方法为:将玻璃板放在水平位置上，用湿布摩擦玻璃板、截锥圆模， 将截锥圆模放在玻璃板的中央，用湿布覆盖备用。将揽拌好的堵漏浆倒入截锥圆模内，提起 截锥圆模，测定堵漏浆在玻璃板平面上自由流涧的最大直径；
[0039] 水泥石收缩率的测定方法为:采用水泥石正方体测长法。将水泥浆在常压、50°C下 养护，待其凝固后，测量其膨胀后高度，并与模具高度值进行对比，按下式计算收缩率：
[0040]
[0041 ]式中：L为收缩率，％;
[0042] h为模具高度，mm;
[0043] b为凝固后水泥石高度，mm;
[0044] 酸溶率的测定方法为:将堵漏浆养护成水泥试块，取出水泥石，清除表面油膜，审U 成2cmX IcmX Icm的长方体，用砂纸打磨光滑，用天平称重，称重后将其放入150mL15%的盐 酸溶液中，溶解化后，将未溶解的水泥石进行称重，通过计算得出水泥石的酸溶率。
[0045] 表1:
[0046]
[0047] 由上表1所示可W看出，经与水混配后得到的低密度可酸溶固化堵漏浆I~V的密 度在1.35~1.5g/cm3之间，降低了液柱压力，有效防止堵漏浆压漏地层;适中的流动度使堵 漏浆能够顺利抵达漏层，并停留在漏层;水泥石收缩率《0，水泥石具有微膨胀特性，能够将 漏层完全封堵，不遗留漏失通道;经常压，50°C，她养护后抗压强度即大于5MP，有效节约了 处理井漏的时间，避免了浆体与地层水长时间接触影响封固质量;酸溶率>95%，不会对储 层造成污染。
[004引此外，酸溶助剂为发气型酸溶助剂，当堵漏浆凝固后，通过肉眼可W观察到表面 均匀分布有直径小于Imm的细小、均匀的气孔，为酸液留下腐蚀通道，提高了酸溶效率，但又 不会对堵漏浆的强度产生影响。
【主权项】
1. 一种低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，包括以下重量份组分:50~100份胶凝 材料;50~100份酸溶材料;0.5~5份可酸溶架桥纤维;0.5~5份延迟膨胀树脂;0.1~0.5份 酸溶助剂;〇. 5~5份凝胶调节剂;5~20份激活剂和0.5~5份分散剂;其中，胶凝材料由钠膨 润土和高炉矿渣按重量比1:1~1:10混合而成;酸溶材料为石灰石粉;可酸溶架桥纤维为长 度为1~2mm的海泡石纤维。2. 根据权利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，高炉矿渣细度为1000 ~1500目。3. 根据权利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，石灰石粉的目数为 500~1000 目。4. 根据权利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，延迟膨胀树脂为丙烯 酰胺与甲基丙烯酸的共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸的共聚物或丙烯酰胺、甲基丙烯酸和丙烯 酸的共聚物。5. 根据权利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，酸溶助剂包括偶氮二 甲酰胺和对甲苯磺酰肼，且二者重量比为1:1~1:5。6. 根据权利要求5所述的低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，酸溶助剂中还包括加 入量为偶氮二甲酰胺和对甲苯磺酰肼二者总质量的10~50%的十二烷基硫酸钠。7. 根据权利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，凝胶调节剂为羧甲基 纤维素钠、黄原胶、聚丙烯酰胺中至少一种。8. 根据权利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，激活剂由水玻璃和氢 氧化钠按质量比1:1~1:3混合而成。9. 根据权利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏剂，其特征在于，分散剂为木质素磺酸 钙或β-萘磺酸甲醛缩合物或磺化丙酮甲醛缩合物。10. -种低密度可酸溶固化堵漏浆的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤： 51、 按比例称取胶凝材料、酸溶材料、可酸溶架桥纤维、延迟膨胀树脂、酸溶助剂、凝胶 调节剂和分散剂，并将其混拌均匀； 52、 称取激活剂，将其加入一定量的水中，搅拌至完全溶解，倒入瓦楞搅拌器的浆杯中， 其中，加水量为各组分总重量的0.5~1.5倍； 53、 启动瓦楞搅拌器电机并保持4000r/min±200r/min的转速，将经步骤Sl混拌均匀的 固体混合物缓慢倒入搅拌杯中，搅拌均匀； 54、 盖上搅拌衆杯杯盖，并在12000r/min±500r/min的转速下继续搅拌35s。
【文档编号】C09K8/473GK105925253SQ201610308525
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】李秀妹, 王野, 罗文丽, 王绮, 刘景丽, 郭明红
【申请人】中国石油集团渤海钻探工程有限公司