专利名称：聚合物的造粒方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及水下熔体造粒机或切割机的起动。更具体地说，本发明涉及用模孔在口模出口侧有倒锥的口模简便而快速起动这类造粒机和切割机的方法。本发明还涉及一种水下熔体切割机的改进口模组件设计。
背景技术：
热塑性塑料(TP)是非常重要的工业品。它们一般用熔体成形法成形为各种零件或形状，即熔化TP，乘它熔融时成形为一定的形状，然后使该TP冷却成固体以将其“固定”在那形状。在大多数熔体成形机内，TP以球粒或细粒形式喂入，尺寸一般在0.1～约0.7cm(最大尺寸)范围内。为了使大多数熔体成形机有效地运转，优选球粒或细粒自由流动且具有相当均匀的尺寸。
已发展了多种造粒TP的设备。优选这样的设备应以低成本生产均匀且易流动的粒料。一种这类的造粒机是所谓的“水下熔体切割机”(UMC)，见例如U.S.专利2,918,701和3,749,539。当UMC被适当操作时，它能生产大量均匀且自由流动的TP粒料。但是UMC有不少缺点，其中包括难以造粒熔点较高(＞200℃)的TP或相反容易冻结成固体的TP，不适应工艺异常，如聚合物流动的短时中断，以及有时难以起动。因此希望改进，以尽量减少UMC的这类和其它困难。
U.S.专利4,728,276描述了一种模孔可视作倒锥状的“水下造粒机”。未提及这种模孔对起动的作用。
日本专利申请5-253997描述了一种模孔带倒锥的口模。这类孔的目的可视作要尽量减少在非UMC切割机内的模滴及其降解。
因此本发明的目的是要提供一种适用于水下切割机的口模，它能尽量减少与UMC起动相关的困难。如本文所公开和要求权利的本发明的这些和其它目的、特点与优点将在参考以下对本发明的详述而变得越来越清晰。
发明概述本文公开并要求权利的是一种起动聚合物水下熔体切割机的方法，其中，使熔融聚合物强制通过有出口面和一个或多个模孔的口模，且在从所述模孔出来时所述聚合物被一把或多把旋转刀切割，以及其中所述聚合物在所述口模的出口面附近是在水下或与水接触，其中所作的改进包含(a)提供有一个或多个模孔的口模，其中所述模孔带倒锥以及所述口模在所述模孔的至少一部分所述倒锥附近要保持在所述聚合物的熔点或更高的温度，或者，如果所述聚合物没有熔点，则所述部分要保持在所述聚合物的玻璃化转变点或更高的温度，同时所述出口面与水接触。
(b)旋转所述刀；以及(c)在(a)和(b)已完成后，强制所述熔融聚合物在所述水与所述出口面接触至少5秒钟，优选至少10秒钟之后通过所述模孔。
本发明还涉及水下熔体切割机口模组件，它有口模板或口模体，其含一个或多个熔融聚合物流经的模孔并有一个聚合物出口面，其中改进包含所述聚合物出口面与非金属绝热体接触，绝热体有第一远面，其与接触所述聚合物出口面的面相对，所述第一远面与支撑板接触，所述支撑板有第二远面，其与接触所述非金属绝热体的面相对，所述第二远面与耐磨材料接触。
本专利还公开一种用上述水下熔体切割机口模组件进行水下熔体切割的方法。
参考本文附图本发明将更易理解。
附图简述
图1是水下熔体切割机口模的部分截面图，示意口模内的倒锥模孔。
图2与图1相同，但示意口模的外加任选零件。
图3(a、b和c)及图3a的剖面X-X示意一种与实施例1-6中所用口模类似的口模。
图4与图2类似，但示意将口模与水浴中冷却水绝热的UMC口模的优选构型。
发明详述UMC是对聚合物尤其TP的造粒非常有用的设备。这种设备存在的一个问题是它们的起动较难、耗时且经常浪费正在被切割的聚合物。所谓“起动”这里是指在UMC经长时间或按计划停机后的起动，或在较短时间的工艺停机如在聚合物流至口模中的短时中断后的重新起动。从这类短时停机的起动，本文也称之为“重新起动”。因此UMC常以连续或近似连续操作而非间歇操作的方式使用，在间歇操作中可以在较短操作周期之间存在停机。
当通过模孔的聚合物流动停止时，在UMC中正受切割的聚合物一般会在模孔的出口端冻结，因为冷水接触了该聚合物。典型的重新起动程序包括下列步骤1)停止水循环(但聚合物已经在模孔出口处冻住了)。
2)拉回支持切割机刀片和循环水的车。
3)在水退出的那一刻，模孔中的聚合物常会重新熔化并开始流涎，所以要擦拭口模面除去流涎聚合物。
4)如果聚合物不是热稳定的，则最好把一些聚合物吹扫过聚合物供料管内的吹扫阀和/或模孔。
5)再次清理口模面。
然后很快地6)让拖车返回操作位置并将它卡固到口模组件上。
7)摁下自动起动按钮，以快速顺序(至多数秒钟)把水循环到口模出口面，起动切割刀片旋转并使聚合物开始流动。如果不能在很短的时间内以精确的顺序进行，则UMC很可能会再次冻结和/或在拖车上出现大量未切割的聚合物，和/或切割刀片可能被缠住。
以上详述的程序具有许多缺点，其中包括-在吹扫和流涎过程中损失聚合物。
-该方法耗时并经常比停机的起因长得多，从而损失生产时间。
-难以安全地操作UMC，因为操作者将暴露于热熔聚合物和/或来自热熔聚合物的烟雾，和/或其本身可能是热的(会烫伤人)冷却水，和/或来自热口模的聚合物或烟雾可能起火(特别当聚合物的熔点很高时)。
使用特定的口模，本发明大大避免了所有上述问题，尤其重新起动。本发明利用倒锥模孔再加上UMC的某些其它特点提供容易的起动。所谓“倒锥模孔”是指口模板(聚合物)出口侧的模孔比沿模孔的其余部分直径大，以及当模孔从口模板的出口面向口模板的(聚合物)入口面移动时模孔逐渐变小为更小尺寸的孔。这类模孔并不需要在模孔的整个长度上都成锥形，但在口模板出口侧必须成锥形。锥的深度一般为至少约0.5cm～约5cm。所谓“锥的深度”是指沿孔轴的长度(如图1中区6的长度或图2中区26、29和31的长度)。需指出的是，文献中所示的许多UMC口模都具有自入口面至出口面截面减小的模孔，因此在本例子中，术语“倒锥”是指在相同方向上模孔截面增加的口模。
图1示意部分口模板的截面，该截面通过倒锥模孔的中心线。口模板1有聚合物(未示意)在那里出口模(孔)的出口面2和(熔融)聚合物在那里进入模孔4的入口面3。在该特定例子中，4在其区5的长度部分是直的，而在其区6的长度部分有倒锥。成锥部分有一个“锥角”8。虽然不是临界的，但优选该锥角至少为0.1°，更优选至少约0.2°，尤其优选至少约0.5°，以及非常优选至少约1.0°。还优选该锥角为约10°或更小，更优选5°或更小，尤其优选约3.0°或更小。应理解可以组合以上任何最小和最大锥角以给出优选的锥角范围。
锥角可以改变，但优选不是大的不连续变化，以及在从3经由4到达2时，锥角应保持相同或增加。如果锥角是恒定的，则锥角就是由区6中模孔的相对两边所形成的角度，且该锥角被包括在同时包括该模孔轴的平面内。如果锥角有变化且在不同段有不同值，则各段应类似地被测定。锥角也可恒定地变化，在此情况下，任一点的锥角要以类似方式用该点上垂直于4的锥面的直线测定。
一般，如4那样的模孔具有圆截面，但截面也可以呈其它形状。这类非圆截面可以取多种形状中的任何一种，仅受把这些形状加工或制造进口模板的能力所限制，只要具有所选形状的模孔能形成沿其长度的倒锥即可。一般这样的倒锥段将与模孔其余部分的形状一致。倒锥段的截面一般与孔其余部分的截面一致，但这并非必需的。优选圆截面。圆截面的典型直径是约0.05～约0.7cm。
模孔可以不是整块结构，也就是说，它可以不由单块材料形成。例如，如果口模要用于磨损性很强的组合物，如含玻璃的那些，则模孔可以部分地由口模体和口模体中的插件形成，插件由耐磨材料如碳化钨制成。插件可以形成孔的整个或部分长度。无论如何，整个模孔的锥角和倒锥构型，包括由插件形成的部分，必须满足本文所述的必要限制，也优选具有本文所述的优选特征。
图2示意类似于图1的模孔，包括口模板20，它有聚合物(未示出)在那里出模孔的出口面21和(熔融)聚合物在那里入模孔24的入口面23。在该特定例子中，24在其部分长度25范围内是直的，而在其部分长度26范围内有倒锥。24在23及其附近还有“正常”锥段27，它在有些情况下会有利于聚合物流动。在表面21上且与其接触且有与24共线的孔的是绝热层29，它使口模与水浴中的水绝热。29的外表面30与耐磨性优良且有与24共线的孔的材料层31接触。31起到与UMC刀(未示出)接触的耐磨面作用。刀在31的此表面或附近切割聚合物。如果存在29和/或31，则穿过这些部件的孔也应优选呈倒锥状。如果29和/或31非常薄，则没有倒锥也不会明显影响口模性能。换句话说，倒锥应该从20内的某处延伸到聚合物从24出来和/或被切割的表面。
图2所示的口模组件的优选变型示于图4，该图是类似于图2的截面图，但图2仅示意口模板的中心部分。该变型可使用带倒锥孔的口模(组件)或带直孔或“正常”锥孔的口模(组件)用于UMC造粒TP的工艺中。因此，图4示意口模板60，它有聚合物(未示出)在那里出模(孔)的出口面61和(熔融)聚合物在那里入模孔64的入口面63。在该特定例子中，64在其整个长度上是直的且在其靠近61的部分长度上有插件65。65在其大部分长度上有倒锥段。在表面61上且与其接触且有与64共线的孔的是优选是非金属的绝热层69，它在口模与水浴的水之间起绝热作用且有与64共线的孔。69有外表面70，它与结构上较强的材料层72接触。72有外表面73，它与具有优良耐磨性且有与64共线的孔的71(有时称之为硬面)接触。71起到与UMC刀(未示出)接触的耐磨面的作用。刀在71的此表面或其附近切割聚合物。穿过69、71和72的孔也应优选呈倒锥状。如果69和/或71和/或72非常薄，则没有倒锥也不会明显影响口模的性能。换句话说，倒锥应从60内的某处延伸到聚合物从64出来和/或被切割的表面。
在图4中，69可以是脆性和/或低强度材料，因为它优选是非金属材料如云母、玻璃或陶瓷、热塑性塑料或热固性树脂(所有这些都应具有较高的熔点，从而不会在口模操作温度下熔化或软化)。这意味着将71(其本身可以是脆性的)连接到口模体上，例如，用穿过69的螺栓，在最佳情况下可能非常成问题，因为很可能发生69和/或71的开裂或其它结构失效。为避免这一问题，71要连接到结构上强(且相对不脆)的材料(72)如钢或其它金属上，例如通过钎焊、熔焊或螺栓连接。然后可以将72用通过69(未示出)螺栓连接到口模体或通过栓接到口模板60的卡圈(未示出)连接到口模体。换句话说，可以把72看成是71的支撑板，要安装在较弱和/或脆的非金属绝热体69与71之间。这种构型的附加优点是可以使69和/或71容易改变，如果，例如，希望改变模孔尺寸(直径)以生产不同尺寸的粒料。
优选69的热导率(通过69厚度方向)为约3W/m°K或更小，更优选约1.0W/m°K或更小。69应厚到足以不发生口模体被冷却浴中的水“过冷”。如果用倒锥模孔，这意味着口模组件所能提供的热量足以使口模可以用上述简化程序起动。如果不存在倒锥模孔，则仅意味着口模可以按UMC口模的常规方式操作。厚度取决于被切割聚合物(特别是熔体温度)、口模的构型、口模加热器的功率和其它因素，很容易通过简单实验来确定。72应厚到足以提供使71断裂倾向很小所需要的结构强度，且能用一般机械设计原理确定。
图4所示类型的水下熔体切割机口模组件可用来以水下熔体切割机常用的常规方式切割热塑性塑料。该口模体绝热的改进允许在水与出口面接触时较平稳操作(例如聚合物冻结的机会较少)和/或切割高熔点聚合物等。
所谓“水与出口面接触”是指水直接与出口面接触或水与某一部件接触，而该部件本身与出口面接触或者其通过与一个或多个其它部件接触而与出口面接触。例如，在图1中水可以与出口面2接触。在图2中，如果不存在29和31，则水可以与口模出口面接触，如果存在29但无31，则水会与29接触，以及如果只存在31而无29或如果两者都存在，则水会与31接触。在所有这些情况下，都认为水与出口面接触。
当没有倒锥时，则出口端的孔可以是直的。如果聚合物的流动停止，则水在出口端或其附近接触孔内的聚合物并使聚合物冻结(凝固)。即使在口模体内部的聚合物仍保持熔融，在孔出口端的固体聚合物也会阻碍聚合物再流动，除非它被熔化。虽然可以施加足够(非常)高的压力以迫使固体堵塞物出来，但设备就不得不制成耐这种压力且会惊人地昂贵。因此需要前述比较复杂而困难的起动程序。
但是，当孔有倒锥时，聚合物优选只需要熔化到区6内的某处(参考图1)，固体聚合物就可以很容易从孔中“突然跳出”，非常像一个锥形塞可以从酒瓶中拔出。因此，在大多数情况下只要用现存设备已能获得的较中等的压力。这就大大简化了起动尤其重新起动，这一点将说明如下。
在连续法中，造成UMC停机的大多数常见原因之一是在造粒工艺过程中的短暂(例如，达1小时)停机。例如，停机可能是系统中任一部分的电或机械失效、聚合物供料管道或固体粒料处理管道的堵塞等而造成。使用含倒锥孔的口模，则UMC本身，特别是水循环、口模加热和刀的旋转都可以保持不停。靠近口模出口面的聚合物会冻结，但如果在模孔倒锥段某处聚合物仍是熔融的，则聚合物流动可在短暂的停机后简单地重新起动并且UMC将常重新起动。可能会产生一些尺寸不合格的颗粒，而它们可通过尺寸分类而分离。如果正在造粒的聚合物热稳定性不大好以及故障停机不太短暂，则可能要把熔融聚合物和/或固体颗粒从一等产品中转移出去直到从系统中已除去所有可能的降解聚合物，或者也可以暂时关闭加热器。这一程序简单、省时且聚合物的损失极少。
在间歇工艺中，停机或至少聚合物流动的中断在批与批之间常常是特意的。在这类情况下，本口模的易起动特点显然也是一个优点。
对于较长时间的停机或长时期后的起动，如计划好的维修停机，则程序可略有不同。如果在停机前后切割的是同种聚合物，尤其如果聚合物是热稳定的，则甚至不必清理UMC。UMC，尤其口模板和聚合物处理管道可简单地重新加热并在聚合物能从口模板孔中流涎之前接通水和旋转刀即可。当口模板达到操作温度时(假设在模孔倒锥段中至少有些聚合物是熔化的)以及系统的其余部分已准备好，则可以接通聚合物流。如果因被切割的聚合物不是特别热稳定因而即使短时停机也需要冷却口模，则也能用该程序。如果模孔已经清理空，则在将口模出口面暴露于水中之前要在孔内放进一些熔融聚合物(例如，用熔融聚合物充模，它们可能会凝固)。优选不要让水进入模孔尤其不要进入孔后的熔融聚合物管道，因为(过热)蒸汽会被强烈地排出模孔。在模孔中有了聚合物后，可以如上所述起动UMC和造粒系统。
起动的其它变型和方法对于技术人员来说是显而易见的，也可以采用。
如以上指出，容易起动的优选条件是在至少部分区6(参考图1)即模孔的倒锥区内要有熔融聚合物。实现了这一点，则即使无聚合物流动，也意味着因口模内的聚合物和口模本身损失的热与聚合物从口模加热器获得的热达到了平衡，尤其在区6内。在口模的出口面(2)或其附近，口模和模孔内聚合物的主要热损失与靠近或接触2的水以及暴露在或靠近模孔出口端的聚合物表面有关。但是，由于聚合物以及大多数聚合物组合物是良好的绝热体，模孔各段内聚合物的热损失随离开接触水的聚合物表面越来越远而变得越来越少。因此，如果口模板(1)本身，尤其在模孔附近，保持足够热，就能向聚合物供应足够的热量以使其在至少部分区6内保持熔融。提高向聚合物提供热流的措施(换言之，倾向于保持聚合物更热且熔融)包括较高的口模温度、1的材料有更高的热导率、口模加热流体有更高的循环速度(见下文)、更长的区6、为减少1的热损失而绝热等，反之亦然。减少向聚合物提供足够热量的能力的措施包括在聚合物熔点或玻璃化转变温度与水温之间更大的温差(实际上这常意味着，聚合物的熔点或玻璃化转变温度越高，则保持区6中聚合物处于熔融态越难)，反之亦然。通过平衡这些因素，再加上少量实验，就很容易构建易起动的UMC系统。
这里，起动时，在模孔附近，口模应处于或高于聚合物的熔点，尤其在至少部分区6、即倒锥区内。如果聚合物没有熔点(为无定形)，则模孔周围应处于或高于聚合物的玻璃化转变温度。如果聚合物有不止一个熔点或玻璃化转变温度，则要用最高熔点或最高玻璃化转变温度。熔点和玻璃化转变温度用ASTM方法D 3418测量。熔点取熔融吸热的最大值，玻璃化转变温度取转变的中点。熔点和玻璃化转变温度采用二次加热测量。优选在起动时，模孔附近的口模温度比聚合物的最高熔点高出至少约5℃，更优选至少约10℃，尤其优选至少约20℃。为了加速起动过程，短时“脉冲”口模加热器的控制温度以迅速提高口模温度是有用的，尤其如果所用的聚合物是热稳定的。如果用无定形聚合物(无熔点)，则优选起动时模孔附近的口模温度比聚合物的最高玻璃化转变温度高出至少约25℃，更优选至少约50℃，尤其优选至少约100℃。
所谓“熔化的”、“熔融的”或“液态”聚合物在这里是指温度处于或高于其最高熔点的聚合物，或如果聚合物没有熔点(是无定形的)，是指处于或高于其最高玻璃化转变温度的聚合物。熔融聚合物可以用本领域熟知的多种方法被“强制”通过口模和模孔，例如，用泵，如齿轮泵或螺旋泵，把熔融聚合物加压到环境压力之上(正如高于部分充满熔融聚合物的罐内的气压)；或用挤出机或重力诱导流动。口模可以用本领域已知的任何方法加热。例如，可以用下列手段加热循环通过口模的热流体(气体和/或液体)，如饱和或过热蒸汽、各种热油及Dowtherm和类似物质；和/或在口模体内部或在外部的电加热器，如外部带式加热器和/或内部筒式加热器。
在0℃以上为固体且能被熔化的任何聚合物都能用本方法切割。聚合物的熔体粘度优选在熔融聚合物能较容易被强制通过模孔的范围内。
适用的聚合物类型和这些类型内的特定聚合物包括聚酯，如聚(对苯二甲酸亚烷基酯)，如聚(对苯二甲酸乙二酯)、聚(对苯二甲酸1，3-丙二酯)、聚(对苯二甲酸1，4-丁二酯)、聚(间苯二甲酸/对苯二甲酸亚烷基酯)；聚(2，6-萘二甲酸亚烷基酯)，如聚(2，6-萘二甲酸乙二酯)；对苯二甲酸、1，4-环己烷二甲醇的共聚物及其共聚酯；聚酰胺，如尼龙-6、尼龙-6，6；聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、乙烯与α-烯烃尤其线形α-烯烃的共聚物、乙烯与(甲基)丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸和/或丙烯酸的共聚物及其盐，以及上述烯烃的共聚物；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；氟化聚合物，包括共聚物，聚四氟乙烯、全氟聚合物、聚(氟乙烯)、乙烯和偏二氟乙烯的共聚物以及聚(偏二氟乙烯)；聚(酰亚胺醚)；聚砜，如聚苯砜；聚硫化物，如聚(苯硫醚)；聚(醚-酮)；聚(醚-醚-酮)；热致液晶聚合物，如聚酯、聚(酯酰胺)和聚(酯-酰亚胺)；以及聚(氯乙烯)。也可以用其中两种或多种的共混物和/或其它各聚合物和/或聚合物类型。
本发明方法中所用的聚合物可以含热塑性聚合物中常加入的任何添加剂，如填料、增强剂、颜料、抗氧剂、增塑剂、荧光增白剂、抗臭氧剂、染料和热稳定剂。适用的具体材料包括纤维形式的玻璃、微珠、碾磨玻璃和碾磨纤维、粘土、云母、滑石粉和其它矿物质、粉末形式的碳(石墨和非石墨)、纤维和微纤、有机纤维、微纤和类纤维如芳纶和液晶聚合物纤维，二氧化钛、粉末金属、短金属线和纤维以及粉末有机物质如热固性聚合物。这些物质能以常用量存在于上述组合物内。
图3a示意口模的前视图和该口模的剖面(XX)。该口模有一个口模体41，它有入口面(表面)42、出口面(表面)43、8个腔(用来放电加热器)44、螺栓孔(用来安装41)即45和46、2个腔(用来安装热电偶)47和8个模孔48。图3b示意适合48的模孔插件托架49。图3c示意适合49的插件50。有了分立件49和50，就很容易改变模孔的有效直径。参考图3a的剖面(XX)以及图3b和3c，熔融聚合物在42的附近进入50，经由50流到43的附近，并在43附近离开50。在50出口端附近的43上或43附近的绝热体或用于刀紧挨其旋转的耐磨表面均未示出。所有41、49和50的材料都应有较高的热导率，即＞50W/m°K。在有些情况下，优选50不仅具有较高的热导率，而且具有较高的耐磨性，以及(高热导率)碳化钨(60-170W/m°K)适合于这种应用。可能存在的口模的其它零件或其连接件如装配螺栓、电加热器、热电偶、固定电加热器的夹头等都未示出。正如从这些图可一目了然，自电加热器即口模热源至接触熔融聚合物的50的内表面，有一条高热导通路。需指出的是，虽然电加热器经常被设计成尽可能接触其腔壁，但在有些地方，加热器与41之间会有一小个空气间隙，为本文的目的，仍把这个常常不可避免的间隙看成是部分较高热导通路。
还需指出的是，图3c示意了一个带倒锥的口模插件(见下文)，其锥角为2.00°。
实施例方法在有些实施例中用口模A。该口模用GlidCopAL-15级制成。该口模与图中所示的口模类似(除一些无关紧要的微小物理改变之外，该口模的特性与图3的相同)以及全径为22.86cm和厚6.35cm。该口模螺接到挤出机端部。8个等间距的模孔装有口模插件如50，或被堵住以使操作的模孔少于8个。口模插件由碳化钨制成。口模也在模孔的出口端面上配置了一层由碳化钛制成的绝热体和碳钢支撑板。碳化钛和支撑板的总厚度为4.75mm。在插件50内，锥角8(见图1)是2°，类似于5的区有6.13cm长，锥角(不是倒锥)为1.724°，类似于6的区有6.99mm长，包括碳化钨和钢支撑板层的厚度在内(通过这些层厚度的模孔也有倒锥)。在模孔入口端，直径为5.54mm，在出口端(在碳化钛的外面)直径为3.94mm。
在有些实施例中用口模B。该口模由碳钢制成。该口模与图3所示的口模类似，除一些无关紧要的微小物理变动外，但出口面、绝热体、支撑板、硬面和插件均如图4所示。其全径为22.86cm，厚为4.20cm。该口模栓接到挤出机端部。8个等间距的模孔装有口模插件如66，或可被堵住以使操作的模孔少于8个。口模插件由360黄铜制成。口模插件在1.1cm长度范围内有3°的倒锥，以及在硬面的外表面，孔的直径为0.549cm。模孔(在口模体内)直径为0.775cm。TiC硬面厚0.424cm，碳钢支撑板总厚为0.305cm，以及云母绝热体在受压缩时厚约1.3mm。
在实施例中使用了一些聚合物，这些聚合物如表1所示。所有这些聚合物(LCP除外)都可从E.I.DuPont de Nemours & Co.，Inc.，Wilmington，DE，USA得到。
表1
*注册商标**不包括少量添加剂如抗氧化剂在内***衍生自氢醌/4，4′-双酚/对苯二甲酸/2，6-萘二羧酸/4-羟基苯甲酸(50/50/70/30/320摩尔比)的液晶聚酯。
实施例1～6在这些实施例中，采用含8个模孔的口模A来水下造粒各聚合物配方。在所有情况下，模孔都有2°的倒锥。用熔化聚合物组合物的挤出机把聚合物喂至口模。挤出机内聚合物的熔体温度保持在聚合物制造商推荐的温度下(或高于熔点)。在某些时刻中断聚合物的流动并允许它在模孔出口端冻结。然后重新起动熔体切割机(假设其中已有聚合物)，方法是连接切割车(包含刀和冷却水)，起动刀和冷却水循环，把口模温度升到聚合物熔点附近。启动聚合物喂料挤出机，并开始把聚合物喂进挤出机，设置聚合物喂料挤出机出口端上的已被设置成使熔融聚合物不进造粒机的倒向阀，把熔融聚合物喂进造粒机(口模)并在此刻开始造粒。在有些情况下，当起动聚合物喂料时，要以较慢的速率起动，然后逐渐升到所需的最终速率。在表2所列的所有实施例中，即使口模在循环水中，起动也顺利。用这样简化的起动程序，起动聚合物流过口模所需的压力示于表2中，同时给出造粒期间的稳态压力、口模和冷却水的温度及所用的聚合物。
表2
实施例7采用一个带倒锥模孔的50孔工业水下熔体切割机口模。该口模体由碳钢制成以及口模体用电阻加热器加热。装配各模孔，使每个模孔都装进两块模孔衬里。在入口面(类似于图3a中的42)是长3.58cm(1.41英寸)、圆孔直径为3.00mm(0.118英寸)的直孔衬里，称为入口段。紧挨该入口段的下游(聚合物流动)是长2.53cm(0.995英寸)、圆孔直径为4.06mm(0.160英寸)的出口段。出口段的出口端是齐平的且带出口面(类似于图3a中的43)，且暴露于造粒机的冷却水中。出口段可以改变，孔是直的或有倒锥。如果有倒锥，其形成方法可以是把直孔铰成所需的锥角，使锥角从出口面延伸至6.35mm(0.25英寸)深。用齿轮泵把熔融聚合物喂入造粒机口模。聚合物是液晶聚合物(LCP)且是由氢醌/4，4′-双酚/对苯二甲酸/2，6-萘二羧酸/4-羟基苯甲酸按50/50/70/30/320摩尔比制成的共聚物，其熔点为约335℃。
为起动聚合物流动，要把充满聚合物的口模加热到LCP的熔点以上且口模上流的聚合物(已经)熔化。就位含旋转刀和水浴(装满水且进行水循环)的切割车。在口模已被充分加热之后，打开齿轮泵。测量打开口模(即起动聚合物)流所需要的压力，但报告的压力可能略低些，因为压力脉冲可能已经发生。
当出口段含有直孔时，需要超过约13.8MPa(2000psi)的压力打开口模，如果口模全打开，因为有时尚未打开。此外，冷却水温必须保持在约90℃或更高以允许模孔打开。这是一个安全问题，因为这样的热水很易烫伤操作者。在系统内能安全地产生的最大压力为约16.5MPa(2400psi)。当以这种模式运行时，最终必须更换齿轮泵，且相信这种损伤是因高的起动压力造成的。已间接地观察到，口模内50孔中有许多常常未被这种方法打开，其结果在标准造粒条件下粒料尺寸变化。
当存在倒锥且(倒)锥角为2°时，起动发生在约10.3～13.8MPa(1500～2000psi)，观察到，齿轮泵似乎不会被这类起动所损伤。还观察到起动时大多数模孔打开了，即使不是所有模孔都打开，且粒料尺寸显然均匀得多(与直孔比)。这种性能是用约60℃或更低一点的冷却水温获得的。
当(倒)锥角是3°时，注意到再次打开的孔数表明原来有许多孔没有打开。在开始起动(以热的口模)之前，移开切割车并观察模孔端。发现在一些孔内聚合物在出口段部分冻结，在那里倒锥减小了。其结果显然是与出口段直线长度的聚合物接触了。这表明，对于每一种要在给定条件下切割的聚合物组合物，需确定最佳操作的锥角和锥段长度。这很容易通过常规实验，特别用模孔插件来确定。
实施例8-10在这些实施例中，采用有2个模孔的口模B来水下造粒各种聚合物配方。在所有情况下，模孔的倒锥为3°，以及熔体切割机冷却水温为53℃。用熔化聚合物组合物的挤出机把聚合物喂至口模。在某些时刻中断聚合物流动并允许聚合物在模孔出口端冻结。然后重新起动(假设其中已有聚合物)熔体切割机，方法是连接切割车(含刀和冷却水)，起动刀和冷却水循环，把模温升至设定温度。起动聚合物喂料挤出机并开始将聚合物喂至挤出机。设定聚合物喂料挤出机端上的已被设置成使熔融聚合物不进造粒机的转移阀，把熔融聚合物喂到造粒机(口模)并在此刻起动造粒。在有些情况下，当起动聚合物喂料时，要以较低的速率起动，然后再逐渐升到所需的最终速率。在表3所列的所有实施例中，即使口模是在循环水中，起动也顺利。用该简化的起动程序起动聚合物流过模具所需的压力列于表3，同时也给出造粒期间的稳态压力、出口模和冷却水温以及所用的聚合物。
表3
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权利要求
1.起动聚合物水下熔体切割机的方法，其中熔融聚合物被强制通过有出口面和一个或多个模孔的口模，以及所述聚合物在从所述模孔出来时被一把或多把旋转刀切割，以及其中所述聚合物在所述口模的出口面附近是在水下或与水接触，其中所作的改进包含(a)提供有一个或多个模孔的口模，所述模孔有倒锥以及所述口模在所述模孔的至少一部分所述倒锥附近要保持在所述聚合物的熔点或更高的温度，或者，如果所述聚合物没有熔点，则所述部分要保持在所述聚合物的玻璃化转变点或更高的温度，同时所述出口面与水接触。(b)旋转所述刀；以及(c)在(a)和(b)已完成后，强制所述熔融聚合物在所述水与所述出口面接触至少5秒钟后通过所述模孔。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述倒锥的锥角为约0.5°～约5°。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述锥角为约1°～约3.0°。
4.如以上权利要求中任何一项所述的方法，其中所述模孔具有圆截面。
5.如以上权利要求中任何一项所述的方法，其中锥的深度为约0.5cm～约5cm。
6.如权利要求4所述的方法，其中所述模孔的直径为约0.050cm～约0.7cm。
7.如以上权利要求中任何一项所述的方法，其中所述熔融聚合物是聚酯、聚酰胺、聚烯烃、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、氟化聚合物、聚(酰亚胺醚)、聚砜、聚硫化物、聚(醚-酮)、聚(醚-醚-酮)、热致液晶聚合物或聚(氯乙烯)，或其中两种或多种的聚合物共混物。
8.水下熔体切割机口模组件，其有含一个或多个熔融聚合物从中流过的模孔和聚合物出口面的口模板或口模体，其中所作的改进包含所述聚合物出口面接触非金属绝热体，所述非金属绝热体有第一远面，与接触所述聚合物出口面的面相对，所述第一远面与支撑板接触，该支撑板有第二远面，与接触所述非金属绝热体的面相对，以及所述第二远面与耐磨材料接触。
9.如权利要求8所述的口模组件，其中所述模孔有倒锥。
10.如权利要求8所述的口模组件，其中所述模孔是直的。
11.如权利要求8～10中任何一项所述的口模组件，其中所述非金属绝热体的热导率为约3W/m°K或更小。
12.如权利要求8～10中任何一项所述的口模组件，其中所述非金属绝热体的热导率为约1W/m°K或更小。
13.水下熔体切割聚合物的方法，其中熔融聚合物被强制通过一个或多个模孔以及当所述聚合物从所述模孔出来时就与水接触，同时在所述模孔的出口面被切割，其中所作的改进包含有含一个或多个熔融聚合物从中流过的模孔和聚合物出口面的口模板或口模体的水下熔体切割机口模组件，其中所作的改进包含所述的聚合物出口面与非金属绝热体接触，所述非金属绝热体有第一远面，与接触所述聚合物出口面的面相对，所述第一远面与支撑板接触，所述支撑板有第二远面，与接触非金属绝热体的面相对，以及所述第二远面与耐磨材料接触。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述模孔有倒锥。
15.如权利要求13所述的方法，其中所述模孔是直的。
16.如权利要求13～15中任何一项所述的方法，其中所述非金属绝热体的热导率为约3W/m°K或更小。
17.如权利要求13～15中任何一项所述的方法，其中所述非金属绝热体的热导率为约1W/m°K或更小。
18.如权利要求13～17中任何一项所述的方法，其中所述聚合物是聚酯、聚酰胺、聚烯烃、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、氟化聚合物、聚(酰亚胺醚)、聚砜、聚硫化物、聚(醚-酮)、聚(醚-醚-酮)、热致液晶聚合物或聚(氯乙烯)，或其中两种或多种的聚合物共混物。
全文摘要
公开一种改进的聚合物造粒法，用其中模孔在沿其至少一部分长度上包含倒锥的口模。还公开了包含这种口模的水下熔体切割机的操作条件。口模板(1)有聚合物(未示出)在那里从口模(孔)出来的出口面(2)和(熔融)聚合物在那里进入模孔(4)的入口面(3)。在该特定例子中，(4)在区5的部分长度内是直的，而在区6的部分长度内有倒锥。成锥部有“锥角”(8)。
文档编号B29C47/30GK1829591SQ200480021954
公开日2006年9月6日 申请日期2004年7月28日 优先权日2003年7月30日
发明者R·A·杰克逊, D·J·罗耶, M·G·沃戈纳 申请人:纳幕尔杜邦公司