专利名称：液氮辅助制冷冻干机的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种液氮辅助制冷冻干机，可用于药品的冻干，属于制冷冻干机技术领域。
背景技术：
冷冻干燥过程是复杂的传热、传质过程，冻干过程与冻结过程密切相关，后者在一定程度上决定了冻干过程的时间和冻干品的质量。然而，在现有药品冻干设备中，药品的冻结过程大多在搁板上完成，搁板的降温速率相对较慢，一般小于5k/min。液态状制剂随搁板在降温过程中，冰晶最先于容器底部形成，上热下冷，制剂内温度梯度相对较大，冰界面向前推进速度慢，溶液中溶质迁移时间充足，溶液表面冻结层溶质积聚较多，高浓度“表层硬壳”现象容易出现，高浓度表层干燥后形成一层较致密的“硬壳”，会阻碍冻干过程中水蒸汽的逸出，延长冻干时间，增加冻干品复水的难度。实际生产过程中，搁板慢速冻结形成的溶质分布不均还会致使药品制剂干燥后残留水分含量的不同，这种溶质及其水分含量分布不均的问题会给冻干过程及产品的贮藏稳定性带来不利的影响。所以，在溶液类样品搁板预冻过程中，如何控制冰晶的生长速度，降低样品内部溶质自下而上的迁移，对提高冻干样品质量、节约能耗均具有重要的意义。另外，生化药品生产过程大量有机溶剂的使用，致使药品残留的有机溶剂在真空状态下进入真空系统，而常规的冷阱(-60℃)是无法捕获到这些有机溶剂的，有机溶剂一旦进入油封旋片式真空泵，真空泵油及密封元件将被破坏，真空系统将无法进行正常的工作。
发明内容
本实用新型的目的是发明一种可使有机溶剂凝结下来，使真空系统得到有效的保护，还可使样品的冻结过程得到控制，防止制剂高浓度“表层硬壳”现象的出现的液氮辅助制冷冻干机。
为实现以上目的，本实用新型的技术方案是提供一种液氮辅助制冷冻干机，包括真空泵、机械制冷机组、常规冷阱、冻干室，常规冷阱分别连接真空泵、机械制冷机组和冻干室，其特征在于，在真空泵和常规冷阱之间设有有机溶剂冷阱，在有机溶剂冷阱和冻干室之间设有液氮自动供给装置，液氮自动供给装置分别与有机溶剂冷阱和冻干室内的清洗雾化管连接。
所述的液氮自动供给装置包括液氮容器、低温密封环、液氮输送管道、低温电磁阀、针阀、电结点压力表、安全阀、加热器、测温探头，两个低温电磁阀分别与有机溶剂冷阱和清洗雾化管相连，液氮输送管道通过低温密封环固定于液氮容器内，液氮输送管道的终端连接低温电磁阀，针阀设于液氮输送管的中间部位，安全阀设于针阀前方的液氮输送管上，位于液氮容器外部，电结点压力表设于安全阀与针阀之间的液氮输送管上，加热器位于液氮输送管的始端，测温探头位于加热器上。
所述的液氮输送管道的始端离液氮容器底部1cm-3cm距离。
所述的加热器位于液氮输送管的始端，离液氮容器底部8cm-15cm距离。
本实用新型在常规冻干机中增设液氮自动供给装置和有机溶剂冷阱。液氮自动供给装置一路接向常规冻干机冻干室内的清洗雾化管，一路接向有机溶剂冷阱内冷凝盘管。液氮自动供给装置主要完成液氮向冻干室内清洗雾化管和有机溶剂冷阱的输送，液氮进入冻干室后，汽化吸热，降低冻干室内的整体温度，冻干室内样品的预冻过程即可得到较好的控制，冻干制剂高浓度“表层硬壳”问题即得以解决；液氮进入有机溶剂冷阱冷凝盘管后，汽化吸热，致使该冷阱内冷凝盘管表面降至-120℃以下，大多有机溶剂可在此温度下凝结，从而达到有机溶剂捕集的目的。
本实用新型采用冻干机用液氮辅助制冷系统是解决上述两个问题行之有效的办法。液氮温度约-196℃，汽化潜热约210kJ/kg，而绝大多数有机溶剂在-120℃即可固化，液氮辅助冷阱可确保冻干机真空系统不被有机溶剂破坏。另外，在冻干室内设置液氮自动供给雾化制冷装置，样品的初冻由液氮系统完成，由于液氮温度较低，汽化速度较快，制冷能力较强，液氮自动供给控制系统可方便地控制降温速率，结晶首先出现在表面上，液氮制冷与搁板制冷的结合可有效解决样品内溶质分配不匀问题，从而大大提高样品的质量与贮藏稳定性，并节约能源消耗。
本实用新型的优点是液氮辅助制冷冻干机不仅可使有机溶剂凝结下来，使真空系统得到有效的保护，还可使样品的冻结过程得到良好的控制，冻干室内温度降低是整体性的，防止了冻干制剂高浓度“表层硬壳”现象的出现。
图1为液氮辅助制冷冻干机系统结构示意图；图2为液氮自动供给装置结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
实施例如图1所示，为液氮辅助制冷冻干机系统结构示意图，所述的液氮辅助制冷冻干机，由真空泵1、机械制冷机组2、常规冷阱3、冻干室4、液氮自动供给装置6、有机溶剂冷阱7组成，常规冷阱3分别连接真空泵1、机械制冷机组2和冻干室4，在真空泵1和常规冷阱3之间安装有机溶剂冷阱7，在有机溶剂冷阱7和冻干室4之间安装液氮自动供给装置6，液氮自动供给装置6分别与有机溶剂冷阱7和冻干室4内的清洗雾化管5连接。
液氮自动供给装置6使液氮可根据需要分两路输送给冻干机4，一路经冻干机4清洗系统的管道进入冻干室4内的清洗雾化管5雾化，冻干室4内温度下降的速率与液氮输送流量近似成线性关系，致使样品预冻过程得到良好的控制，解决了仅搁板预冻产生的高浓度“表层硬壳”问题；另一路输送至有机溶剂冷阱6，由于液氮温度较低，致使有机溶剂冷阱6内盘管温度可达-120℃以下，大多有机溶剂在此浓度都能被凝固，从而保护了冻干机4的真空系统。
如图2所示，为液氮自动供给装置结构示意图，所述的液氮自动供给装置6包括液氮容器8、低温密封环9、液氮输送管道10、低温电磁阀11、针阀12、电结点压力表13、安全阀14、加热器15、测温探头16，两个低温电磁阀11分别与有机溶剂冷阱7和清洗雾化管5相连，液氮输送管道10通过低温密封环9固定于液氮容器8内，液氮输送管道10的始端离液氮容器底部保持约1cm的距离，液氮输送管道10的终端连接低温电磁阀11，针阀12设于液氮输送管10的中间部位，位于液氮容器外部，安全阀14设于针阀12前方的液氮输送管10上，位于液氮容器外部，电结点压力表13设于安全阀14与针阀12之间的液氮输送管10上，加热器15位于液氮输送管10的始端，离液氮容器底部约10cm，测温探头16位于加热器15上。
液氮由液氮输送管10输送，输送动力来自于液氮容器8内压力的上升，液氮容器8内的压力的上升源自加热器15的加热，加热器15加热，液氮在液氮容器8内汽化，致使液氮容器8内压力上升，加热器15工作停止与启动由电结点压力表13控制，液氮容器8内压力较低时，电结点压力表13电结点导通，加热器15工作，液氮容器8内压力达到设定值时，电结点断开，加热器15停止工作。容器内压力的安全保护由安全阀14确保安全，当液氮容器8内压力起警戒值时，安全阀14开启，汽化的氮气跑出，液氮容器8内压力降低；当液氮容器8内压力在正常范围内，安全阀14关闭；液氮输出的多少由低温电磁阀11开启状态保持的时间长短决定，低温电磁阀11开启，液氮外送，反之，输送结束。低温电磁阀11开启时间越长，输送量越大，液氮输送的速度由针阀12调节，针阀12开启度越大，液氮输送速度越快；测温探头16是进行液氮低液位监控的，随着液氮液位低于该测温探头16所处位置时，测温探头16测量温度会升高，当高于设定值时，就会进行液位超低报警。
所述的有机溶剂冷阱7结构与常规冷阱结构近似，有机溶剂冷阱7内冷凝盘管外表面积约为常规冷阱内冷凝盘管外表面积的1/10，有机溶剂冷阱内冷凝盘管一端接液氮自动供给装置，一端接大气。
权利要求1.一种液氮辅助制冷冻干机，包括真空泵(1)、机械制冷机组(2)、常规冷阱(3)、冻干室(4)，常规冷阱(3)分别连接真空泵(1)、机械制冷机组(2)、和冻干室(4)，其特征在于，在真空泵(1)和常规冷阱(3)之间设有有机溶剂冷阱(7)，在有机溶剂冷阱(7)和冻干室(4)之间设有液氮自动供给装置(6)，液氮自动供给装置(6)分别与有机溶剂冷阱(7)和冻干室(4)内的清洗雾化管(5)连接。
2.根据权利要求1所述的液氮辅助制冷冻干机，其特征在于，所述的液氮自动供给装置(6)包括液氮容器(8)、低温密封环(9)、液氮输送管道(10)、低温电磁阀(11)、针阀(12)、电结点压力表(13)、安全阀(14)、加热器(15)、测温探头(16)，两个低温电磁阀(11)分别与有机溶剂冷阱(7)和清洗雾化管(5)相连，液氮输送管道(10)通过低温密封环(9)固定于液氮容器(8)内，液氮输送管道(10)的终端连接低温电磁阀(11)，针阀(12)设于液氮输送管(10)的中间部位，安全阀(14)设于针阀(12)前方的液氮输送管(10)上，位于液氮容器外部，电结点压力表(13)设于安全阀(14)与针阀(12)之间的液氮输送管(10)上，加热器(15)位于液氮输送管(10)的始端，测温探头(16)位于加热器(15)上。
3.根据权利要求2所述的液氮辅助制冷冻干机，其特征在于，所述的液氮输送管道(10)的始端离液氮容器(8)底部1cm-3cm距离。
4.根据权利要求2所述的液氮辅助制冷冻干机，其特征在于，所述的加热器(15)位于液氮输送管(10)的始端，离液氮容器底部8cm-15cm距离。
专利摘要本实用新型涉及一种液氮辅助制冷冻干机，包括真空泵、机械制冷机组、常规冷阱、冻干室，常规冷阱分别连接真空泵、机械制冷机组和冻干室，其特征在于，在真空泵和常规冷阱之间设有有机溶剂冷阱，在有机溶剂冷阱和冻干室之间设有液氮自动供给装置，液氮自动供给装置分别与有机溶剂冷阱和冻干室内的清洗雾化管连接。本实用新型的优点是液氮辅助制冷冻干机不仅可使有机溶剂凝结下来，使真空系统得到有效的保护，还可使样品的冻结过程得到良好的控制，冻干室内温度降低是整体性的，防止了冻干制剂高浓度“表层硬壳”现象的出现。
文档编号F26B5/04GK2888373SQ20052004635
公开日2007年4月11日 申请日期2005年11月8日 优先权日2005年11月8日
发明者郑效东 申请人:上海东富龙科技有限公司