专利名称：采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备磷酸铵盐灭火粉的方法，更特别地说，是指一种采用喷雾干燥工艺制备0.1～20微米超细空心球形结构的磷酸铵盐灭火粉的方法及其制备得到的磷酸铵盐灭火粉。
背景技术：
众所周知，火灾给人们的生命和财产安全带来巨大的危害，因此提高灭火技术显得尤为重要。而灭火技术中重要的一项就是灭火材料的性能。目前，日常生活和生产过程中使用的灭火剂颇多，性能各异。根据灭火机理不同，灭火剂大体可分为两大类物理灭火剂和化学灭火剂。物理灭火剂不参与燃烧反应，它在灭火过程中起到窒息、冷却和隔离火焰的作用，在降低燃烧混合物温度的同时，稀释氧气，隔离可燃物，从而达到灭火的效果。物理灭火剂包括水、泡沫、二氧化碳、氮气、氩气及其它惰性气体。化学灭火剂在燃烧过程中是通过切断活性自由基(主要指氢自由基和氢氧自由基)的连锁反应而抑制燃烧的。化学灭火剂包括哈龙灭火剂、干粉灭火剂等。
在过去几十年里，哈龙灭火剂因其成本低，灭火效能高，因而在消防业中占有重要地位。但由于它的主要成分是卤代烷，使用后会造成大气臭氧层的严重破坏，即将限期停止使用。
磷酸铵盐干粉灭火剂以其对环境友好，灭火效能高而成为哈龙灭火剂的最理想替代品之一。目前，制备磷酸铵盐干粉灭火剂的方法主要是粉碎法，是以磷酸二氢铵为主料，滑石粉、云母粉、活性白土、硅油、白炭黑、硅酸钠、添加剂、硅油为辅料，经混合后采用粉碎工艺制备，由于该粉碎工艺制得的灭火粉形状不规则，流动性差，易团聚，不利于磷酸铵盐干粉从灭火器喷口喷射出。此外，采用粉碎工艺制备的灭火粉一般为实心颗粒，密度较大，漂浮性能较差。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，该方法先将磷酸二氢铵和辅料溶于水中制得前驱体溶液，再将该溶液采用喷嘴雾化工艺制成微米级的雾滴，然后雾滴与热气在流动中接触干燥制得空心球形粉体，然后对粉体进行表面改性处理，最后用收集器收集。
本发明是一种采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，包括下列制备步骤(A)将加热炉加热的由鼓风机产生的空气经A通道输送至干燥室，A通道内热气流流速为300～2000m3/h，A通道输出端热气流温度为150℃～500℃；(B)将C通道内由空压机产生的压缩空气输送至雾化器，压缩空气压力为0.3～0.8MPa，气流流速20～120m3/h；(C)将磷酸二氢铵、增稠剂、表面活性剂和发泡剂溶于10℃～99℃的水中，经搅拌均匀制得前驱体溶液；将所述前驱体溶液放入压力容器内经B通道输送至雾化器内；B通道内的前驱体溶液流速10～100L/h；其中，每100重量份的水中加入25～170重量份的磷酸二氢铵、0.1～5重量份的增稠剂、0.1～6重量份的表面活性剂和0.1～10重量份的发泡剂；(D)雾化器内的由(B)步骤产生的所述压缩空气和由(C)步骤产生的所述前驱体溶液经掺混后，经雾化器喷嘴喷射形成0.1～20微米雾滴入干燥室内；(E)由(A)步骤产生的所述热气流经设在干燥室上部的气流分布板中的通孔均匀射入干燥室的下部腔内；由(D)步骤产生的所述雾滴与射入的所述热气流相接触后，在并流干燥过程中形成空心球形粉体，所述空心球形粉体随热气流输送至改性室内，干燥室输出端热气流温度为60℃～180℃；(F)进入改性室的所述空心球形粉体在有改性剂的条件下进行表面改性处理10～15分钟后，经旋风过滤器分离出B级成品和A级成品，然后B级成品被收集器收集、经包装后即为粒径0.1～20微米的空心球形磷酸铵盐灭火粉。
本发明工业化生产空心球形磷酸铵盐灭火粉的装置结构由鼓风机、空压机、加热炉、雾化器、干燥室、改性室、旋风分离器、过滤收集器和引风机构成，雾化器安装在干燥室的输入端，改性室安装在干燥室的输出端，改性室输出端与旋风分离器输入端连接，旋风分离器输出端与过滤收集器输入端连接，过滤收集器输出端连接有引风机；所述加热炉的气流输入端与鼓风机连接，加热炉的气流输出端与A通道连接，A通道用于输送150℃～600℃的热气流给干燥室输入端；所述空压机输出端设有B通道和C通道；B通道用于输送前驱体溶液，B通道上顺次设置有A阀门、压力容器和A流量计，B通道输出端与雾化器输入端连接；C通道用于输送压缩空气，C通道上顺次设置有B阀门、B流量计和A压力表，C通道输出端与雾化器输入端连接。
所述的采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，其增稠剂为聚丙烯酰胺、水溶性淀粉衍生物、水溶性纤维素醚或聚丙烯酸；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或氟表面活性剂；所述发泡剂是亚硝酸钠。
所述的采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，其改性剂为有机硅油、氟表面活性剂、钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂，改性剂的用量以每100重量份的磷酸二氢铵加入0.1～5重量份。
本发明采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉方法的优点在于(1)微粉颗粒粒径为0.1～20微米的空心球形结构，其流动性好；(2)微粉颗粒制得为多孔的空心球形，密度小，漂浮性好；(3)颗粒表面积大，与火焰充分接触，灭火效果好。
图1是本发明采用雾化干燥法制备灭火粉的工业生产流程图。
图中 1.A通道 2.B通道 3.C通道4.A阀门5.压力容器 6.加热炉7.B阀门 8.B流量计 9.A流量计10.A热电偶 11.B热电偶 12.A压力表 13.B压力表 14.雾化器15.气流分布板 16.干燥室 17.改性室 18.旋风分离器 19.过滤收集器20.引风机 21.改性剂具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，该制备工艺包括下列步骤(A)将加热炉6加热的由鼓风机产生的空气经A通道1输送至干燥室16，A通道1内热气流流速为300～2000m3/h，A通道1输出端热气流温度为150℃～500℃；(B)将C通道3内由空压机产生的压缩空气输送至雾化器14，压缩空气压力为0.3～0.8MPa，气流流速20～120m3/h；(C)将磷酸二氢铵、增稠剂、表面活性剂和发泡剂溶于10℃～99℃的水中，经搅拌均匀制得前驱体溶液；将所述前驱体溶液放入压力容器5内经B通道2输送至雾化器14内；B通道2内的前驱体溶液流速10～100L/h；其中，每100重量份的水中加入25～170重量份的磷酸二氢铵、0.1～5重量份的增稠剂、0.1～6重量份的表面活性剂和0.1～10重量份的发泡剂；
(D)雾化器14内的由(B)步骤产生的所述压缩空气和由(C)步骤产生的所述前驱体溶液经掺混后，经雾化器14喷嘴喷射形成0.1～20微米雾滴入干燥室16内；(E)由(A)步骤产生的所述热气流经设在干燥室16上部的气流分布板15中的通孔均匀射入干燥室16的下部腔内；由(D)步骤产生的所述雾滴与射入的所述热气流相接触后，在并流干燥过程中形成空心球形粉体，所述空心球形粉体随热气流输送至改性室17内，干燥室16输出端热气流温度为60℃～180℃；(F)进入改性室17的所述空心球形粉体在有改性剂21的条件下进行表面改性处理10～15分钟后，经旋风过滤器18分离出B级成品和A级成品，然后B级成品被收集器19收集、经包装后即为粒径0.1～20微米的空心球形磷酸铵盐灭火粉。
在本发明中，采用喷雾干燥工艺在工业生产中制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的装置结构如图1所示。装置结构由鼓风机、空压机、加热炉6、雾化器14、干燥室16、改性室17、旋风分离器18、过滤收集器19和引风机20构成，雾化器14安装在干燥室16的输入端，改性室17安装在干燥室16的输出端，改性室17输出端与旋风分离器18输入端连接，旋风分离器18输出端与过滤收集器19输入端连接，过滤收集器19输出端连接有引风机20；所述加热炉6的气流输入端与鼓风机连接，加热炉6的气流输出端与A通道1连接，A通道1用于输送150℃～600℃的热气流给干燥室16输入端；所述空压机1输出端设有B通道2和C通道3；B通道2用于输送前驱体溶液，B通道2上顺次设置有A阀门3、压力容器5和A流量计9，B通道2输出端与雾化器14输入端连接；C通道3用于输送压缩空气，C通道3上顺次设置有B阀门7、B流量计8和A压力表12，C通道3输出端与雾化器14输入端连接。
在本发明中，与干燥室16连接的有A通道1，A通道1输出的热气流是由安装在干燥室16上部的A热电偶10测量所得，而输入的热气流经一气流分布板15上设有的通孔均匀的射入到干燥室16腔内下部；热气流的射入与由雾化器14喷嘴喷射出的雾滴相接触后，在热气流并流(热气流和雾滴同向流动)过程中将雾滴干燥为空心粉体，利用了A通道1输出的强揣流气流的动能。雾化器14上连接有B通道2和C通道3，B通道2内流动的是前驱体溶液(前驱体溶液的流动是由空压机产生的压缩空气作为推力的)，前驱体溶液的流速3～100L/h(由A流量计9测量得到)，压力容器6设定压力为0.3～0.8MPa；C通道3内流动的是由空压机产生的压缩空气，压缩空气压力0.3～0.8Mpa(由A压力表12测量得到)，气流流速为3～180m3/h(由B流量计8测量得到)。干燥室16内的雾滴和热气流相接触后在并流干燥过程中形成空心球形粉体；干燥室16随气流流动输出至改性室17端口的温度为60～180℃(通过B热电偶11测量)，进入改性室17的空心球形粉体在有改性剂21的条件下对其进行表面改性处理，然后经旋风分离器18分离出相对B级成品的A级成品，部分未被分离的改性空心球形粉体被过滤收集器19收集，获得粒径较少的B级成品。制备过程中产生的尾气经引风机20排出。
本发明制备空心球形磷酸铵盐灭火粉所列举的实施例用量参见下表。
选取实施例1的用量制备得到的空心球形磷酸铵盐灭火粉的灭火性能中吸湿率为1.9％，流动性为5.2秒，喷射性能为96.2％，松密度为0.24g/ml，灭火效能约为普通磷酸铵盐干粉灭火剂的6倍，普通磷酸铵盐干粉灭火剂是指本发明专利申请的发明人选取实施例1的组份利用粉碎法进行制备的粒径在20微米以上的粉材。
制备条件A通道1输出的热气流温度为300℃，热气流流速为900m3/h。
B通道2输出的前驱体溶液的流速30L/h。
C通道3输出的压缩空气压力为0.5～0.7MPa，气流流速40m3/h。
由雾化器14(气液两相流雾化器或者旋转盘雾化器)喷嘴喷射出的雾滴为1～10微米，在干燥室16内雾滴与流动的热气流相接触后并流干燥形成空心球形粉体，控制干燥室16输出端的温度在120℃(B热电偶13测量)，输送至改性室17的空心球形粉体在有改性剂21的条件下进行表面改性处理10分钟后，经旋风过滤器18分离出B级成品和A级成品，因旋风过滤器18能够对5微米以上的粉体进行收集，即经分离后获得的A级成品的粒径为5～20微米，小于5微米以上的粉体经引风机20引入收集器19内并被收集即B级成品，B级成品的粒径为0.1～5微米。B级成品和A级成品在本发明中是由于不同的粒径进行的区分介绍。
选取实施例2的用量制备得到的空心球形磷酸铵盐灭火粉的灭火性能中吸湿率为1.5％，流动性为5.4秒，喷射性能为96.7％，松密度为0.3g/ml，灭火效能约为普通磷酸铵盐干粉灭火剂的5倍。
制备条件A通道1输出的热气流温度为450℃，热气流流速为1600m3/h。
B通道2输出的前驱体溶液的流速60L/h。
C通道3输出的压缩空气压力为0.5～0.7MPa，气流流速60m3/h。
由雾化器14喷嘴喷射出的雾滴为0.5～8微米，在干燥室16内雾滴与流动的热气流相接触后并流干燥形成空心球形粉体，控制干燥室16输出端的温度在130℃，输送至改性室17的空心球形粉体在有改性剂21的条件下进行表面改性处理10分钟后，经旋风过滤器18分离出B级成品和A级成品，因旋风过滤器18能够对5微米以上的粉体进行收集，即经分离后获得的A级成品的粒径为5～20微米，小于5微米以上的粉体经引风机20引入收集器19内并被收集即B级成品，B级成品的粒径为0.1～5微米。
选取实施例3的用量制备得到的空心球形磷酸铵盐灭火粉的灭火性能中吸湿率为1.6％，流动性为5.5秒，喷射性能为96.9％，松密度为0.26g/ml，灭火效能约为普通磷酸铵盐干粉灭火剂的6倍。
制备条件A通道1输出的热气流温度为250℃，热气流流速为1100m3/h。
B通道2输出的前驱体溶液的流速30L/h。
C通道3输出的压缩空气压力为0.5～0.7MPa，气流流速40m3/h。
由雾化器14喷嘴喷射出的雾滴为1～10微米，在干燥室16内雾滴与流动的热气流相接触后并流干燥形成空心球形粉体，控制干燥室16输出端的温度在90℃，输送至改性室17的空心球形粉体在有改性剂21的条件下进行表面改性处理10分钟后，经旋风过滤器18分离出B级成品和A级成品，因旋风过滤器18能够对5微米以上的粉体进行收集，即经分离后获得的A级成品的粒径为5～20微米，小于5微米以上的粉体经引风机20引入收集器19内并被收集即B级成品，B级成品的粒径为0.1～5微米。
选取实施例4的用量制备得到的空心球形磷酸铵盐灭火粉的灭火性能中吸湿率为1.8％，流动性为5.3秒，喷射性能为96.4％，松密度为0.31g/ml，灭火效能约为普通磷酸铵盐干粉灭火剂的5倍。
制备条件A通道1输出的热气流温度为300℃，热气流流速为1350m3/h。
B通道2输出的前驱体溶液的流速45L/h。
C通道3输出的压缩空气压力为0.7MPa，气流流速60m3/h。
由雾化器14喷嘴喷射出的雾滴为2～10微米，在干燥室16内雾滴与流动的热气流相接触后并流干燥形成空心球形粉体，控制干燥室16输出端的温度在110℃，输送至改性室17的空心球形粉体在有改性剂21的条件下进行表面改性处理10分钟后，经旋风过滤器18分离出B级成品和A级成品，因旋风过滤器18能够对5微米以上的粉体进行收集，即经分离后获得的A级成品的粒径为5～20微米，小于5微米以上的粉体经引风机20引入收集器19内并被收集即B级成品，B级成品的粒径为0.1～5微米。
在本发明中，制备工艺条件的气流流速可根据所需制备的空心球形粉体的粒径进行限定，当所需粒径较小时，则气流流速选择相对小，反之亦然。
权利要求
1.一种采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，其特征在于包括下列制备步骤(A)将加热炉(6)加热的由鼓风机产生的空气经A通道(1)输送至干燥室(16)，A通道(1)内热气流流速为300～2000m3/h，A通道(1)输出端热气流温度为150℃～500℃；(B)将C通道(3)内由空压机产生的压缩空气输送至雾化器(14)，压缩空气压力为0.3～0.8MPa，气流流速20～120m3/h；(C)将磷酸二氢铵、增稠剂、表面活性剂和发泡剂溶于10℃～99℃的水中，经搅拌均匀制得前驱体溶液；将所述前驱体溶液放入压力容器(5)内经B通道(2)输送至雾化器(14)内；B通道(2)内的前驱体溶液流速10～100L/h；其中，每100重量份的水中加入25～170重量份的磷酸二氢铵、0.1～5重量份的增稠剂、0.1～6重量份的表面活性剂和0.1～10重量份的发泡剂；(D)雾化器(14)内的由(B)步骤产生的所述压缩空气和由(C)步骤产生的所述前驱体溶液经掺混后，经雾化器(14)喷嘴喷射形成0.1～20微米雾滴入干燥室(16)内；(E)由(A)步骤产生的所述热气流经设在干燥室(16)上部的气流分布板(15)中的通孔均匀射入干燥室(16)的下部腔内；由(D)步骤产生的所述雾滴与射入的所述热气流相接触后，在并流干燥过程中形成空心球形粉体，所述空心球形粉体随热气流输送至改性室(17)内，干燥室(16)输出端热气流温度为60℃～180℃；(F)进入改性室(17)的所述空心球形粉体在有改性剂(21)的条件下进行表面改性处理10～15分钟后，经旋风过滤器(18)分离出B级成品和A级成品，然后B级成品被收集器(19)收集、经包装后即为粒径0.1～20微米的空心球形磷酸铵盐灭火粉。
2.根据权利要求1所述的采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，其工业化生产的装置结构由鼓风机、空压机、加热炉(6)、雾化器(14)、干燥室(16)、改性室(17)、旋风分离器(18)、过滤收集器(19)和引风机(20)构成，雾化器(14)安装在干燥室(16)的输入端，改性室(17)安装在干燥室(16)的输出端，改性室(17)输出端与旋风分离器(18)输入端连接，旋风分离器(18)输出端与过滤收集器(19)输入端连接，过滤收集器(19)输出端连接有引风机(20)；所述加热炉(6)的气流输入端与鼓风机连接，加热炉(6)的气流输出端与A通道(1)连接，A通道(1)用于输送150℃～600℃的热气流给干燥室(16)输入端；所述空压机(1)输出端设有B通道(2)和C通道(3)；B通道(2)用于输送前驱体溶液，B通道(2)上顺次设置有A阀门(4)、压力容器(5)和A流量计(9)，B通道(2)输出端与雾化器(14)输入端连接；C通道(3)用于输送压缩空气，C通道(3)上顺次设置有B阀门(7)、B流量计(8)和A压力表(12)，C通道(3)输出端与雾化器(14)输入端连接。
3.根据权利要求1所述的采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，其特征在于所述增稠剂为聚丙烯酰胺、水溶性淀粉衍生物、水溶性纤维素醚或聚丙烯酸；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或氟表面活性剂；所述发泡剂是亚硝酸钠。
4.根据权利要求1所述的采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，其特征在于所述改性剂(21)为有机硅油、氟表面活性剂、钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂，改性剂(21)的用量以每100重量份的磷酸二氢铵加入0.1～5重量份。
全文摘要
本发明公开了一种采用喷雾干燥工艺制备空心球形磷酸铵盐灭火粉的方法，是将磷酸二氢铵和辅料溶于水制得前驱体溶液，再将该溶液通过喷嘴雾化成微米级的雾滴，所述雾滴与热气流接触后并流干燥，制得空心球形粉体，然后对空心球形粉体添加改性剂进行表面改性处理，最后用收集器收集制成微米级的磷酸铵盐灭火粉。本发明制备工艺能够连续生产、操作稳定。本发明灭火粉具有球形度高，密度小，流动性好，漂浮时间长，灭火效果好。除用于一般固体物质的灭火外，还可用于易燃可燃液体、可燃气体、带电设备的灭火等。
文档编号F26B17/10GK1837733SQ20061007668
公开日2006年9月27日 申请日期2006年4月29日 优先权日2006年4月29日
发明者沈志刚, 傅宪辉, 蔡楚江, 麻树林, 邢玉山 申请人:北京航空航天大学