干燥聚合物的方法和设备的制作方法

干燥聚合物的方法和设备的制作方法
【专利摘要】干燥聚合物的方法和设备。通过惰性气体的方式干燥聚合物颗粒的设备包括：第一干燥室，其置于第一分布板之上，具有环形形状，其中通过惰性气体的第一物流保持聚合物在流化状态下；第二干燥室，其包含在所述第一干燥室之内运行且在所述第一分布板下面向下伸出的管状体。
【专利说明】干燥聚合物的方法和设备
[0001]本申请是分案申请，其母案是申请日为2007年12月12日、申请号为200780048753.8、发明名称为“干燥聚合物的方法和设备”的申请。
【技术领域】
[0002]本发明涉及用于干燥聚合物颗粒的方法和设备，具有高效率和低停留时间。
[0003]特别地，本发明涉及用于在烯烃聚合用聚合装置的后处理部分中干燥聚合物颗粒的方法和设备。
【背景技术】
[0004]Ziegler-Natta型且、最近茂金属型的高活性和高选择性催化剂的使用导致在工业规模的工艺上的广泛使用，其中在固体催化剂的存在下在液相或气相中进行聚合。Ziegler-Natta催化剂包含基于过渡金属化合物如四氯化钛的固体催化组分，和作为催化剂活化剂的有机金属化合物如烷基铝化合物。
[0005]聚合不同烯烃的一些反应可以通过Ziegler-Natta催化剂进行催化，由此制得均聚物、共聚物或三元共聚物。所获的聚合物含有催化剂组分的残余物、一定量的未反应的单体和其它挥发性化合物。
[0006]另外，在气相中进行烯烃聚合时，惰性气体如丙烷、异丁烷、异戊烷或其它饱和脂肪烃的存在，其主要作用是有助于在反应器内驱散聚合反应中产生的热量。甚至这些低挥发性的烷烃可以保持包裹和溶解于聚烯烃颗粒之中。
[0007]出于安全、经济和生态原因，存在对于从制得的聚烯烃中除去未反应的(共聚)单体、有机化合物和较低挥发性的烷烃`的需求。所有这些化合物构成对环境的负荷，其中一些能够在大气氧的存在下形成爆炸性混合物。未反应的单体还存在聚合反应器之外不可控的残余聚合反应延长的风险。另外，从聚合物中除去未反应的单体容许它们的回收并循环到聚合反应器中，由此节省了原材料的消耗。
[0008]对于获得高品质聚合物颗粒以进行挤出和造粒，以及由于聚合物之中这些化合物的存在要求下游工艺更高的安全预防，也必须从聚合物中除去上述挥发性化合物。一些催化剂组分可以与空气、水和添加剂反应，以及剧烈反应，形成有害化合物，且可能影响所获聚合物产品的气味和颜色。
[0009]已知一些方法用于利用氮气和/或蒸汽处理聚合物以从反应器排出的聚合物颗粒中除去未反应的单体和其它挥发性化合物。
[0010]例如，US4, 731，438教导了通过使用N2和水的物流处理聚合物的方法，其中洗提剂基本上是N2，同时水也具有钝化催化剂残留物的作用。在立式容器的顶部引入聚合物，由此形成在柱塞流情形下通过容器下降的聚合物床。将含有水的氮气流进料到立式容器的底部。通过严格控制容器内部的操作条件和湿度，能够在聚合物床内建立和保持湿度锋面:该湿度锋面之下载气中的水浓度近似等于其入口值，同时在其之上，载气实际上无水。这种方法的缺点是，通过氮气的方式汽提未反应的单体的动力学极低，使得处理要求聚合物在容器内的长停留时间，且由此，应使用非常庞大的容器。
[0011]US4, 314，053和EP0341540也公开了在其中用富含蒸汽的N2流处理聚合物的方法，用量使得汽提剂基本上是氮气。除了低的气体动力学和跟着发生的高停留时间之外，上述方法的局限和缺陷产生于将低分子量单体与氮气分离时的困难，使得在聚合装置的单体回收部分中需要复杂、庞大且昂贵的设备。由此，未反应单体的回收和循环到聚合反应器，变得昂贵且复杂。另外，在高沸点未反应单体(如1-丁烯、1-己烯、亚乙基-降冰片烯)的情形下，动力学甚至更低，且由此前述问题恶化。另一缺陷产生于如下事实:延长的处理时间使上述方法并不适用于粘性聚合物的后处理，即存在团聚的高趋势，其将导致容器内聚合物块的形成。
[0012]EP0808850和EP1348721公开了用于降低通过茂金属的方式催化的聚合反应获得的烯烃聚合物中气味发生的方法。依据这些专利的教导，具有环戊二烯基骨架的配体是气味发生的来源。通过包括使聚烯烃与配体分解剂如水或纯接触以使聚烯烃中含有的残留配体分解的步骤、和随后通过在惰性气体、优选氮气的物流中加热所述聚烯烃除去分解的配体的步骤的方法，可以有效地除去所述配体。
[0013]US4, 332，933描述了用于处理聚合物粉末以降低其催化剂残留物和挥发性化合物含量的方法。这种方法包括，使温度在105~140°C的过热蒸气流在聚合物粉末之上流动，并保持聚合物在所述温度下，由此防止任意蒸汽冷凝。将过热蒸气流在含有流化状态下的聚合物颗粒的容器的底部连续引入。通过浸入流化聚合物床内的适宜热交换器将升高聚合物温度到105~140°C的温度所需的热量提供给该系统。另外，通过外套加热容器壁以防止蒸汽冷凝。避免蒸汽冷凝所需的高温度以及在聚合物床内突出的热交换器的存在，使得这种处理完全不适合应用于粘性聚合物的后处理，其容易粘着于内部热交换器和反应器壁。
[0014]所有上述现有技术方法包括在用于聚烯烃后处理的过程中一定程度地使用蒸汽/水，但是这些方法并未教导干燥步骤，其中使聚合物颗粒在它们用于下游装置之前有效地且快速地进行干燥。采用包含蒸汽和/或水的流处理聚合物颗粒时，存在使湿聚合物进行干燥步骤以从聚合物中彻底除去水的需要。另外，湿聚合物颗粒可以在挤出装置中产生严重缺陷:高挤出温度将不可避免地导致夹带的水的蒸发，在熔融聚合物物质流过挤出机时缺乏均匀性和流动性。
[0015] 申请人:现已发现了能够干燥聚合物颗粒的方法和设备，其具有改进的效率，聚合物在干燥设备内的停留时间相当低。

【发明内容】

[0016]由此，本发明的第一目的是，用于通过惰性气体的方式干燥聚合物颗粒的设备，其包括:
[0017]-第一分布板，在此进料所述惰性气体的第一物流；
[0018]-第一干燥室，其置于所述第一分布板之上， 具有环形形状，其中通过所述惰性气体的第一物流保持聚合物在流化状态下；
[0019]-第二干燥室，其包含在所述第一干燥室之内运行且在所述第一分布板下面向下伸出的管状体；
[0020]-第二分布板，置于所述第二干燥室的底部上，在此进料所述惰性气体的第二物流。
[0021]本发明干燥设备的特定设计显著提高了从聚合物颗粒中除去水的总效率，由此即使聚合物的停留时间很短也能获得干燥的聚合物。
[0022]热惰性气体流保持聚合物颗粒在第一干燥室内处于流化状态下，同时聚合物以柱塞流情形沿着第二干燥室下降。两个截然不同的干燥室的存在和在所述两个干燥室内保持的不同流动情形，容许显著降低完成除水所需的总停留时间，由此降低了干燥器的总尺寸。第一干燥室的尺寸大于第二干燥室:在所述第一干燥室中建立聚合物流化状态，在短的平均停留时间内进行从聚合物中除水，这是通过待干燥的颗粒的流化方式操作的干燥器的典型特征。但是，这种类型干燥器的严重缺陷是，聚合物颗粒在流化聚合物床内无规地运动，使得与干燥气体的各个接触时间在颗粒之间差别很大:由此，一小部分的颗粒可以在设备中它们入口之后立即离开干燥器，由此干燥效率低。因此，流化状态下操作的干燥器的效率并非最佳。 [0023]本发明的设备通过在第一干燥室下游提供第二干燥室解决了上述技术问题，在第二干燥室中聚合物并非处于流化状态下，但是通过重力强制其以“柱塞流”下降，接触干燥惰性气体的第二物流。“柱塞流”状态确保了对于所有聚合物颗粒而言与干燥气体的接触时间实质上相等，使得对于所有颗粒(甚至是在第一干燥室内未充分干燥的那些)可以实质上完成除水。
[0024]鉴于上述解释，本发明的干燥设备容许以改进的效率和在短的停留时间内进行聚合物颗粒的干燥。
[0025]由此，本发明的第二目的是用于通过惰性气体的方式干燥聚合物的方法，其包括:
[0026]-在具有环形形状的第一干燥室内干燥聚合物颗粒，其中通过所述惰性气体的第一物流保持聚合物颗粒在流化状态下；
[0027]-在包括管状体的第二干燥室内进一步干燥聚合物颗粒，其中聚合物颗粒以柱塞流下降，与所述惰性气体的第二物流接触。
[0028]依据本发明的干燥方法，在流化状态下操作的第一干燥室内除去注入聚合物内的大部分水。特别地，在第一干燥室中除去全部水的约0.8~约0.95重量分数。在以“柱塞流”操作的第二干燥室内从聚合物中除去剩余部分的水。
[0029]在第一室内建立的流化状态容许以极短的停留时间从聚合物中除去大部分水:在环形室内的平均停留时间通常范围为I~6分钟、优选2~5分钟。
[0030]另一方面，将形成第二干燥室的管状体设计成具有减小的体积，使得，即使建立“柱塞流状态”，聚合物的停留时间也同样低:第二干燥室内的平均停留时间范围为2~15分钟、优选5~10分钟。
[0031]由此，聚合物在本发明的干燥设备内的总停留时间为约3~约20分钟、优选为5~15分钟。另外，由于特定的聚合物流动状态，能够避免窜槽，确保了从聚合物中彻底除水。
[0032]本发明方法和设备的典型工业应用是，干燥来自聚合装置的后处理部分、特别是来自聚合物蒸汽处理过程的聚合物颗粒，依此使制得的聚烯烃与蒸气流对流接触，为了除去聚合物颗粒中溶解的未反应单体。通常，来自蒸汽处理的聚合物的温度范围为85~110°C。一旦引入干燥设备时，通过热干燥气体流使围绕在聚合物颗粒周围的水层蒸发:干燥过程期间使聚合物由此冷却，因为水蒸发从聚合物颗粒中吸收热量。由此，在干燥过程结束时，聚合物具有比干燥器入口处更低的温度。
[0033]本发明方法中使用的干燥惰性气体物流的温度为约85~115°C，考虑处理的特定聚合物来选择所述温度，由此避免了聚合物的任意软化，和随后在干燥器内的阻塞。优选地，氮气用作干燥惰性气体。
[0034]进料到环形室的干燥惰性气体的数量通常是干燥设备的全部惰性气体进料的70~95体积％。
[0035]富含蒸汽的氮气物流作为副产物从本发明的干燥设备中排出。将所述不纯的氮气进行压缩和连续冷却以使水冷凝，且在液体分离器中分离掉冷凝物之后，将纯化的氮气在适宜温度下的热交换器中加热并再次在干燥器底部再引入，由此形成热氮气闭合环路。由此，从氮气中除水的水的分离是技术上简单的且无需昂贵的分离步骤。
[0036]来自本发明干燥方法的聚合物颗粒含有可忽略量的水，且由此可以不存在任何风险地传送到后续下游步骤，如挤出和造粒。
[0037]本发明包括以下实施方案:
[0038]1、一种用于通过惰性气体的方式干燥聚合物颗粒的设备，其包括:
[0039]-第一分布板，在此进料所述惰性气体的第一物流；
[0040]-第一干燥室，其置于所述第一分布板之上，具有环形形状，其中通过所述惰性气体的第一物流保持聚合物在流化状态下；
`[0041]-第二干燥室，其包含在所述第一干燥室之内运行且在所述第一分布板下面向下伸出的管状体；
[0042]-第二分布板，置于所述第二干燥室的底部上，在此进料所述惰性气体的第二物流。
[0043]2、实施方案I的设备，其进一步包括置于所述第一干燥室之上的减速区。
[0044]3、实施方案I的设备，其中将所述第一分布板的孔定向，由此使氮气流在所述第一干燥室之中盘旋上升。
[0045]4、实施方案I的设备，其中所述第二干燥室与所述第一干燥室是同轴的。
[0046]5、实施方案I的设备，其中所述第二分布板相对于水平方向的倾斜角α2大于干燥聚合物的余角Φ。
[0047]6、实施方案I的设备，其中在所述管状体的上端提供开槽。
[0048]7、一种用于通过惰性气体的方式干燥聚合物的方法，其包括:
[0049]-在具有环形形状的第一干燥室内干燥聚合物颗粒，其中通过所述惰性气体的第一物流保持聚合物颗粒在流化状态下；
[0050]-在包括管状体的第二干燥室内进一步干燥聚合物颗粒，其中聚合物颗粒以柱塞流下降，与所述惰性气体的第二物流接触。
[0051]8、实施方案7的方法，其中在所述第一干燥室中除去所述聚合物中存在的全部水的0.8~0.95重量分数。
[0052]9、实施方案7的方法，其中聚合物在所述第一干燥室内的平均停留时间范围为I~6分钟。[0053]10、实施方案7的方法，其中聚合物在所述第二干燥室内的平均停留时间范围为2~15分钟。
[0054]11、实施方案7的方法，其中待干燥的聚合物来自于聚合物蒸汽处理过程。
[0055]12、实施方案7的方法，其中所述惰性气体是温度范围为85~115°C的干燥氮气。
[0056]13、实施方案7的方法，其中进料到所述第一干燥室的所述惰性气体的第一物流是所述惰性气体的全部进料的70~95wt%。
[0057]14、实施方案7的方法，其中所述惰性气体的第一物流向上流动，气旋运动盘旋上升到所述第一环形室内。
【专利附图】

【附图说明】
[0058]参照附图将更好地理解和实施本发明，其中通过非限定性实施例的方式显示了本发明的实施方式，其中:
[0059]图1是用于后处理从聚合反应器中排出的聚合物颗粒的工艺的示意性局部视图，其中在聚烯烃的蒸汽处理之后，采用本发明的干燥方法和设备；
[0060]图2是依据本发明的干燥设备的示意性正视图；
[0061]图3是本发明的干燥设备内部的透视图。
[0062]示例地，图1中参照用于制备聚烯烃(如丙烯均聚物或共聚物)的装置。这种装置中，可以但单个或多个步骤中进行聚合反应,或者采用任意已知方法,例如如EP517183中所述。
[0063]参照图1，显示了用于制备聚合物装置的后处理区中的后处理设备100，该后处理设备包括闪蒸室1、在其中用饱和蒸汽处理聚合物的第一容器4、在其中用干燥氮气干燥聚合物的第二容器8。
[0064]从在气相中、或者替换地在液相中进行的聚合工艺中排出含有聚合物颗粒的产物B0
[0065]产物B包含聚合物颗粒以及未反应单体和催化剂残留物(必须采用本发明的后处理方法从聚合物将其除去)。聚合物颗粒优选地具有球形，其尺寸为约0.3~4mm、高粗糙度、且由此具有高比表面积。
[0066]如果在闪蒸室I中处理结晶聚合物，可以达到约100~110°C的温度，另一方面如果处理非常粘的聚合物，温度可以保持在约60~90°C。任意情形下，保持闪蒸室I内温度在避免聚合物粉末软化的数值下。由于上述操作条件，产物B中存在的一部分气相、主要是未反应单体，从固体混合物中挥发。
[0067]与产物B分离的气体通过气体管线2从室I上部区域离开闪蒸室1，并通过循环管线R在压缩之后循环到聚合反应器，但是聚合物P通过进料管线3离开闪蒸器I底部并在汽蒸器4顶部进料以进行本发明的蒸汽处理步骤(1)。在汽蒸器4底部通过蒸汽管线5进料饱和蒸汽V。
[0068]从聚合物P中释放的挥发性气态化合物G，通过管线6从汽蒸器4头部抽出。纯化的聚合物P’从汽蒸器4底部排出。
[0069]气态化合物G含有蒸汽、未反应单体、和来自催化剂体系的高沸点催化剂组分。将气体组分与蒸汽分离是简单的且有效的:其可以依据已知方法进行，且无需庞大或复杂的设备。这种分离，一方面容许未反应单体的回收和循环到聚合反应器，且另一方面获得水。
[0070]首先将物流G进料到旋风分离器101用于从中分离气态物流G夹带的细小聚合物颗粒。将所述细小颗粒再引入汽蒸器4，同时将气态化合物进料到冷凝器102，其中将气态化合物冷却以导致蒸汽和更重烃的冷凝，由此获得气态馏分G’和冷凝馏分C。
[0071]将气态馏分G’进料到压缩机103并随后进料到干燥器104，且然后与来自闪蒸室I的气体管线2混合，且由此通过循环管线R循环回到聚合反应器。
[0072]将冷凝馏分C进料到重力分离器105，其中将高分子量烃106与气相Wl分离。气相Wl可以在从存在的残留烃之中纯化之后在储水池中排出。
[0073]从汽蒸器4底部排出的聚合物P’通过管线7进料到干燥器8的头部8a，同时将干燥惰性气体(优选干燥氮气)流通过管线NI和N2进料到干燥器8的底部。惰性干燥气体容许从聚合物中除去先前在汽蒸器4中聚合物颗粒上冷凝的蒸汽。干燥的聚合物P”通过管线10从干燥器10底部排出。从干燥器8的上部区域获得气态物流9’，所述气态物流主要含有氮气、以及蒸汽。
[0074]随后将气态物流9’进料到另一旋风分离器107，其中将细小颗粒与气体分离:将所述细小颗粒循环到干燥器8的顶部，同时将气相109进料到另一冷凝器108，其中将蒸汽冷凝并作为水W2与氮气分离。所获的水W2物流可以在储水池中排出，同时通过管线G”将氮气送到压缩机110，通过热交换器111的方式加热，并随后通过管线NI和N2在干燥器8底部循环。
[0075]从干燥器8中排出的聚合物 P”不含水、挥发性化合物和催化剂残留物，具有高纯度，且可以在随后加工操作中进行处理。聚合物P”几乎是处于进料到后处理工艺的产物B的相同温度下，且可以无需进行任意其它处理就用于下游工艺。
[0076]图2显示了本发明干燥设备的示意性正视图。干燥器8提供有头部8a、具有实质上环形形状的第一干燥室83、插入头部8a与第一干燥室83之间的减速区84、和直径D5低于第一干燥室83的直径D4的管状体85。
[0077]通过进料到干燥器8底部的干燥氮气的向上流动，保持聚合物在第一干燥室83内处于流化状态下。将减速区84成形，使得从第一干燥室83转向头部8a:这样容许降低流化气体的速率，由此使可能通过出口 9”由气体夹带的细小颗粒的份数最小化。
[0078]将富含图1的汽蒸器4中冷凝蒸汽的聚合物颗粒P’，通过长进料导管87的方式进料到干燥器8，该导管87在干燥器8的减速区84内突出。特别地将进料导管87延长，为了直接在第一干燥室83的中间区域传送聚合物颗粒，由此使由通过气体出口 9’离开的气体的向上流动最终夹带的固体颗粒的数量最小化。
[0079]在布置于第一干燥室83底部的入口 88将作为干燥气体的氮气的第一物流NI进料到干燥器8。通过具有环形形状的第一分布板89将所述氮气的第一物流NI在室83内分布。
[0080]在布置于管状体85底部的入口 98进料干燥氮气的第二物流N2，并通过第二分布板91使其在管状体85内分布。
[0081]分布板91相对于水平方向X的倾斜角α 2大于干燥聚合物的余角Φ:这样容许聚合物P’由于重力而下降且防止在管状体85底部的阻塞。第一分布板89和第二分布板91二者上提供有多个用于在干燥器8内分别分布干燥氮气的第一物流NI和第二物流Ν2的分布孔。
[0082]如图3(其是干燥器8内部的透视图)中清楚地所示，管状体85具有实质上圆柱体形状且与第一干燥室83是同轴的。
[0083]在干燥器8内布置管状体，容许识别两个截然不同的干燥室:第一干燥室由环形室83表不且第二干燥室布置在管状体85内。管状体85的上部在第一分布板89之上延伸，同时管状体85的下部在第一分布板89下面向下突出。
[0084]将第二干燥室布置在第一干燥室下游，即聚合物颗粒首先在环形室83内流动并接着沿管状体85流动。在第一干燥室83内将聚合物干燥，同时通过来自第一分布板89的干燥氮气的向上流动使其处于流化状态。在第二干燥室85内，即在管状体85内，聚合物颗粒实质上以柱塞流状态向下流动，遇到通过图2中入口 98进料的干燥氮气的第二物流。
[0085]进入干燥器8的聚合物填充环形室83到一定水平，保持几乎恒定，形成通过氮气(其均匀地扩散到聚合物床C’内)流动流化的聚合物流化床C’，由此接触几乎每个聚合物颗粒并保持聚合物在环形室83内处于流化状态。
[0086]由于第一分布板89中孔的特定定向和分布,氮气流以气旋运动向上流动，如图3中箭头F6所示，由此盘旋上升到环形室83内。在管状体85的上端提供开槽86。由于聚合物颗粒经受的湍流、无规的运动，其中一些进入开槽86，由此通过环形室83进入管状体85。在管状体85内聚合物不再经受流化状态，使得其以柱塞流向下降落。
[0087]管状体85还提供有正好置于第一分布板89之上的开孔853，且具有在紧急停车时清空环形室83的作用。
[0088]环形室83内的流化状态容许在聚合物颗粒上冷凝的大部分水除去，同时管状体5内的柱塞流状态容许以高效率完成聚合物干燥。这点意味着，在短的停留时间之后，可以从干燥器8的出口 10排出干燥聚合`物P”。
[0089]如下实施例将进一步阐述本发明，但并非限定其范围。
实施例
[0090]实施例1
[0091]聚合备件
[0092]通过在环管反应器中液体单体的淤浆聚合的方式制备聚丙烯。
[0093]使用Ziegler-Natta催化剂作为聚合催化剂,其包含:
[0094]-钛固体催化剂组分，其采用W000/ 63261实施例10中所述的工序制备，据此使用2，3- 二异丙基琥珀酸二乙酯作为内电子给体化合物；
[0095]-三乙基铝(TEAL)，作为助催化剂；
[0096]-二环戊基二甲氧基硅烷，作为外电子给体。
[0097]在环管反应器中使用H2作为分子量调节剂来聚合丙烯。该反应器中不进料共聚单体。将补充丙烯和氢连续进料到环管反应器。在70°C的温度和34巴(绝对值)的压力下进行丙烯的聚合。
[0098]使从环管反应器中连续排出的聚丙烯淤浆强制在夹套管内流动，其中将其加热达到85°C的温度，同时伴随着液相的蒸发。接着将获得的聚丙烯和蒸发单体的物流引入闪蒸罐(图1中参照符号I)，在此将蒸发单体与聚合物颗粒分离。[0099]蒸汽处理步骤
[0100]从闪蒸罐I底部连续排出30000kg/h的聚丙烯，并使其在汽蒸器(图1中参照符号4)进行蒸汽处理。
[0101]汽蒸器4入口处聚合物颗粒的温度为约70°C。以等于1800kg / h的总流速(对应于60kg蒸汽/ 1000kg待处理的聚烯烃)主要在汽蒸器4底部进料饱和蒸汽。
[0102] 聚合物颗粒通过重力沿汽蒸器降落，由此以对流方式接触饱和蒸汽的向上流动。操作条件使得在汽蒸器内保持温度为105°C和压力为1.2巴(绝对值)。聚合物在汽蒸器内的平均停留时间为20分钟。在上述操作条件下，使约1000kg / h的蒸汽进行冷凝，由此在聚烯烃颗粒周围产生水层。剩余量的饱和蒸汽作为洗提剂并从汽蒸器4顶部排出。
[0103]将从汽蒸器底部排出的聚丙烯颗粒传送到本发明的干燥设备。
[0104]干燥步骤
[0105]参照图2和3，温度为105°C的聚丙烯颗粒通过进料导管87进入干燥器8的第一干燥室83。在第一干燥室83内通过干燥氮气的向上流动保持聚合物颗粒处于流化状态下。将约13000m3 / h的温度为110°C的干燥氮气通过管线NI进料到流化板89，该流化板置于干燥室83的底部。
[0106]将约2000m3 / h的温度为110°C的干燥氮气在布置于管状体85底部的入口 98处进料，并通过分布板91使其在管状体85内分布。在第二干燥室内、即在管状体85内，聚合物颗粒实质上以柱塞流状态向下流动，遇到干燥氮气的这种第二物流。
[0107]聚合物在第一干燥室83内的停留时间仅为2分钟，同时在第二干燥室85内的聚合物停留时间为10分钟。
[0108]与干燥氮气接触，导致围绕在聚烯烃颗粒周围的水蒸发，其也导致聚合物颗粒的冷却。实际上，干燥器8出口处聚烯烃温度降低到78°C数值。
[0109]从干燥器8顶部获得富含蒸汽的氮气物流，使其进行冷凝以使蒸汽与氮气分离。随后将分离的氮气压缩，在热交换器中加热并再次通过进料管线NI和N2在干燥器8底部再次引入，由此形成热氮气封闭回路。
[0110]从本发明干燥设备的出口 10排出完全干燥的聚烯烃。
[0111]实施例2
[0112]聚合条件
[0113]通过在环管反应器中液体单体的淤浆聚合的方式制备丙烯/乙烯/ 1- 丁烯共聚物。使用与实施例1相同的Ziegler-Natta催化剂。丙烯是主要单体，同时将乙烯和1_ 丁烯进料到环管反应器，由此获得含有2.5wt%乙烯和4.Swt % 1-丁烯的最终丙烯共聚物。在62°C的温度和34巴(绝对值)的压力下在环管反应器中进行淤浆聚合。
[0114]使从环管反应器中连续排出的共聚物淤浆强制在夹套管内流动，其中将其加热达到78°C的温度，同时伴随着液相的蒸发。接着将获得的聚丙烯和蒸发单体的物流引入闪蒸罐，在此将蒸发单体与聚合物颗粒分离。
[0115]蒸汽处理步骤a)
[0116]从闪蒸罐底部连续排出20000kg / h的共聚物，并使其传送到汽蒸器4顶部。
[0117]进入汽蒸器的聚烯烃的温度为约65°C。进料到汽蒸器4的饱和蒸汽的总流速等于1800kg/h,对应于90kg蒸汽/ 1000kg待处理的聚烯烃。[0118]聚合物颗粒通过重力沿汽蒸器降落，由此以对流方式接触饱和蒸汽的向上流动。操作条件使得在汽蒸器内保持温度为105°C和压力为1.2巴(绝对值)。聚合物在汽蒸器内的平均停留时间为30分钟。
[0119]在上述操作条件下，使约860kg/h的蒸汽进行冷凝，由此在聚烯烃颗粒周围产生水层。剩余量的饱和蒸汽作为洗提剂并从汽蒸器4顶部排出。将从汽蒸器底部排出的聚烯烃颗粒引入本发明的干燥设备。
[0120]干燥步骤b)[0121 ] 温度为105°C的聚丙烯颗粒通过进料导管87进入干燥器8的第一干燥室83。在第一干燥室83内通过干燥氮气的向上流动保持聚合物颗粒处于流化状态下。将约11700m3 /h的温度为110°C的干燥氮气通过管线NI进料到流化板89，该流化板置于干燥室83的底部。
[0122]将约1300m3 / h的温度为110°C的干燥氮气在布置于管状体85底部的入口 98处进料，并通过分布板91使其在管状体85内分布。在第二干燥室内，聚合物颗粒实质上以柱塞流状态向下流动，遇到干燥氮气的这种第二物流。
[0123]聚合物在第一干燥室83内的停留时间仅为3分钟，同时在第二干燥室85内的聚合物停留时间为14分钟。
[0124]与干燥氮气接触，导致围绕在聚烯烃颗粒周围的水蒸发，其也导致聚合物颗粒的冷却。实际上，干燥器8出口处聚烯烃温度降低到72°C数值。
[0125]从干燥器8顶部获得富含蒸汽的氮气物流，使其进行冷凝以使蒸汽与氮气分离。随后将分离的氮气压缩，在热交换器中加热并再次通过进料管线NI和N2在干燥器8底部再次引入，由此形成热氮气封闭回路。
[0126]从本发明干燥设备的出口 10排出完全干燥的聚烯烃。
【权利要求】
1.一种用于通过惰性气体的方式干燥聚合物的方法，其包括: -在具有环形形状的第一干燥室内干燥聚合物颗粒，其中通过所述惰性气体的第一物流保持聚合物颗粒在流化状态下，进料到所述第一干燥室的所述惰性气体的第一物流是所述惰性气体的全部进料的70~95wt%,在所述第一干燥室中除去所述聚合物中存在的全部水的0.8~0.95重量分数； -在包括管状体的第二干燥室内进一步干燥聚合物颗粒，其中聚合物颗粒以柱塞流下降，与所述惰性气体的第二物流接触； 将干燥后的聚合物从第二干燥室底部排出； 其中所述惰性气体的第一物流向上流动，气旋运动盘旋上升到所述第一环形室内；其中聚合物在所述第一干燥室内的平均停留时间范围为I~6分钟，其中聚合物在所述第二干燥室内的平均停留时间范围为2~15分钟。
2.权利要求1的方法，其中待干燥的聚合物来自于聚合物蒸汽处理过程。
3.权利要求1的方法，其`中所述惰性气体是温度范围为85~115°C的干燥氮气。
【文档编号】F26B21/14GK103483471SQ201310429217
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2007年12月12日 优先权日:2006年12月29日
【发明者】G.彭佐, L.米基林, R.里纳尔迪 申请人:巴塞尔聚烯烃意大利有限责任公司