提纯式真空干燥器及方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及化工技术领域，具体为一种提纯式真空干燥器及方法。
【背景技术】
[0002]在化工领域的工业生产中，绝大多数的产物都是通过液相反应得到的，其中必定会有溶剂(如水和有机溶剂)的存在，在得到反应粗产物后，一般会经过精馏、过滤、提纯等操作，最后才是对所得到的固体产物进行干燥。由于在色酚产品的生产过程中，会产生可溶性杂志和水，在后续的精馏、过滤、提纯中也不能将其完全去除。目前使用的干燥器按操作方式来分，可以分为间歇式和连续式干燥器;按照干燥器的种类来分的话，有气流式、辐射式、冷冻升华式、介电式、微波、远红外干燥器等。工业中常用的旋转式真空干燥器如图1所示，包括蒸气管道、搅拌器、真空栗、转动器等，首先不断搅拌物料，通入蒸气不断加热，同时利用真空栗将气化水(或溶剂)不断抽出，从而达到干燥的目的。但是，上述干燥器设备存在以下弊端:搅拌器里的物料不能完全接触到受热面;旋转式干燥器在操作过程中耗能较大，且容易出现机械故障；只能对物料进行干燥。基于上述欠缺，因此，需要我们对干燥器进行了重新设计与改造，设计出一种节约能源、兼具提纯功能的提纯式真空干燥器装置。
【发明内容】
[0003]本发明的技术目的是对干燥器的结构进行改进，提供一种可以改善现有技术的不足，兼具提纯功能的干燥器以及方法。
[0004]为实现上述技术目的，本发明公开的技术方案为:
一种提纯式真空干燥器，包括反应釜，其特征在于，所述反应釜内设有蒸汽分布器和液体分布器，所述液体分布器位于反应釜的上部，蒸汽分布器位于反应釜下部，所述蒸汽分布器与液体分布器之间设有铺料的密网；所述反应釜与真空栗连接，用于抽气排湿;反应釜的爸壁设有可通入加热介质的夹层。
[0005]在上述方案的基础上，进一步改进的技术方案还包括:
所述加热介质优选采用蒸汽，与反应釜中的蒸汽共用同一供汽源，无需再额外设置加热设备。
[0006]所述反应釜的顶部设有水蒸汽出口，反应釜的外部设有冷凝回流系统，所述冷凝回流系统设有储水装置，储水装置的出口管路与所述液体分布器的进水管道连通，并设有管控出水的阀门，储水装置的入口管路与所述水蒸气出口连通。使水资源得到重复利用，节约能源。
[0007]—种提纯式真空干燥方法，其特征在于，包括:
步骤I)将物料投放在一反应釜的密网上；
步骤2)从密网下方向反应釜中通入蒸汽，使蒸汽与物料表面接触，通过冷凝在物料表面的液体从物料外部开始逐渐溶解物料中的可溶性杂质，过量的蒸汽从反应釜顶部排出；步骤3)停止向反应釜中通入蒸汽，从密网上方向反应釜中通入冲洗剂并淋到物料上，冲洗物料，反应后的冲洗剂穿过密网并从反应釜底部排出；
步骤4)停止冲洗后，重复步骤2)和步骤3)的操作若干次，进入后续步骤；
步骤5)停止冲洗后，加热反应釜对物料进行烘干，烘干后得到最终产品。
[0008]进一步的，在步骤5)的烘干过程中可抽真空进行排湿，提高物料的烘干效率。
[0009]进一步的，可在所述反应釜的釜壁中设置夹层，在步骤5)中，以向夹层中通入热蒸汽的方式对反应釜进行加热，实现烘干物料的目的。
[0010]对从反应釜中排出的蒸汽进行冷凝并回流至反应釜，做冲洗剂使用。
[0011]有益效果:
在对物料干燥的同时进行提纯，简化了处理工艺，提高一次加工工艺出产产品的纯度，降低生产成本，节约能源，显著提高生产效率，且可通过全自动化处理的方式实现，适合推广使用。
【附图说明】
[0012]图1为现有干燥器的结构示意图；
图2为本发明一实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
[0013]为了阐明本发明的技术方案及技术目的，下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的介绍。
[0014]如图1所示的提纯式真空干燥器，包括反应釜1、冷凝回流系统5和真空栗7。
[0015]所述反应釜I内设有蒸汽分布器4和液体分布器8，所述液体分布器8位于反应釜I的上部，蒸汽分布器4位于反应釜I下部，所述蒸汽分布器4与液体分布器8之间，在靠近蒸汽分布器4的位置设有铺料的密网3。反应釜入料口 2设置在靠近但低于液体分布器8的釜壁上，反应釜出料口 6设置在靠近但高于蒸汽分布器4的釜壁上，所述入料口 2和出料口 6上分别安装有阀门。
[0016]所述反应釜I与真空栗7连接，用于在干燥物料的过程中抽气排湿，使反应釜I处于相对真空的状态，可使物料干燥速率大大加快。
[0017]反应釜I的釜壁设为夹层结构，使之可通入加热介质以加热反应釜，如高温蒸汽等。
[0018]所述反应釜I的顶部设有水蒸汽出口，反应釜的外部设有冷凝回流系统5，所述冷凝回流系统5设有储水装置，储水装置的出口管路与所述液体分布器8的进水管道连通，并设有管控出水的阀门，储水装置的入口管路与所述水蒸气出口连通，使从反应釜I中排出的蒸汽冷凝后被回收利用，节约资源。
[0019]采用上述干燥器进行提纯式真空干燥的方法，包括以下步骤:
步骤I)将物料投入反应釜I，使其铺放在密网3上；
步骤2)在密网3下方向反应釜I中通入蒸汽，使蒸汽与物料表面接触，通过冷凝在物料表面的液体从物料外部开始逐渐溶解物料中的可溶性杂质，过量的蒸汽从反应釜I顶部排出；
步骤3)停止向反应釜I中通入蒸汽，从密网3上方向反应釜I中通入冲洗剂并淋到物料上，冲洗物料，反应后的冲洗剂穿过密网并从反应釜底部排出；
步骤4)停止冲洗后，重复步骤2)和步骤3)若干次，进入以下步骤；
步骤5)停止冲洗后，加热反应釜I对物料进行烘干。
[0020]在步骤5)中，可以向反应釜夹层中通入热蒸汽的方式对反应釜进行加热，烘干物料。反应釜夹层中的蒸汽压力一般控制在0.03?0.07Mpa，加热I?3h，期间可不断通过底部的真空栗将反应釜I中的湿气排除，烘干后得到最终产品。
[0021]步骤2)中从反应釜中排出的蒸汽冷凝后可回流至反应釜I中，在步骤3)中做冲洗剂使用。
[0022]以对色酸AS-D的处理为例:
1)通过输送栗将150kg纯度为95%的色酚AS-D粗品加入到反应釜I中，使之落铺在密网3
上；
2)将75°C的蒸汽通入反应釜I中，通过蒸汽分布器4的作用，使物料与蒸汽充分接触，热蒸汽遇到冷物料时，会在物料表面液化成小液珠，溶解产品中的可溶性杂质，过量的蒸汽从反应釜I顶部排出，进入冷凝器冷凝成水；
3)—段时间后，停止向反应釜I中通入蒸汽，冷凝得到的水回流到反应釜I中，通过液体分布器8淋到物料上，与物料进行充分接触并冲洗；
4)停止冲洗后，重复步骤2)和3)的操作3次；
5)最后在停止冲洗后，在反应釜I的夹层中通入蒸汽对其加热，将反应釜夹层中的蒸汽压力控制在0.07Mpa，加热2h，期间，不断通过底部的真空栗7将反应釜I中的湿气排除，可得到144kg的纯度为99%的色酸AS-D成品。
[0023]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
【主权项】
1.提纯式真空干燥器，包括反应釜，其特征在于，所述反应釜内设有蒸汽分布器和液体分布器，所述液体分布器位于反应釜的上部，蒸汽分布器位于反应釜下部，所述蒸汽分布器与液体分布器之间设有铺料的密网；所述反应釜与真空栗连接，用于抽气排湿;反应釜的釜壁设有可通入加热介质的夹层。2.根据权利要求1所述的提纯式真空干燥器，其特征在于，所述加热介质为蒸汽。3.根据权利要求1或2所述的提纯式真空干燥器，其特征在于，所述反应釜的顶部设有水蒸汽出口，反应釜的外部设有冷凝回流系统，所述冷凝回流系统设有储水装置，储水装置的出口管路与所述液体分布器的进水管道连通，并设有管控出水的阀门，储水装置的入口管路与所述水蒸气出口连通。4.一种提纯式真空干燥的方法，其特征在于，包括: 步骤I)将物料投放在一反应釜的密网上； 步骤2)从密网下方向反应釜中通入蒸汽，使蒸汽与物料表面接触，通过冷凝在物料表面的液体从物料外部开始逐渐溶解物料中的可溶性杂质，过量的蒸汽从反应釜顶部排出； 步骤3)停止向反应釜中通入蒸汽，从密网上方向反应釜中通入冲洗剂并淋到物料上冲洗物料，反应后的冲洗剂穿过密网并从反应釜底部排出； 步骤4)停止冲洗后，重复步骤2)和步骤3)的操作若干次，进入后续步骤； 步骤5)停止冲洗后，加热反应釜对物料进行烘干，烘干后得到最终产品。5.根据权利要求4所述的一种提纯式真空干燥的方法，其特征在于，在步骤5)的烘干过程中，同时进行抽真空排湿。6.根据权利要求4所述的一种提纯式真空干燥的方法，其特征在于，在所述反应釜的釜壁中设置夹层，在步骤5)中，以向所述夹层中通入热蒸汽的方式对反应釜进行加热，实现烘干物料的目的。7.根据权利要求4所述的一种提纯式真空干燥的方法，其特征在于，对从反应釜中排出的蒸汽进行冷凝并回流至反应釜，做冲洗剂使用。
【专利摘要】本发明公开了一种提纯式真空干燥器及方法，所述提纯式真空干燥器包括反应釜，其特征在于，所述反应釜内设有蒸汽分布器和液体分布器，所述液体分布器位于反应釜的上部，蒸汽分布器位于反应釜下部，所述蒸汽分布器与液体分布器之间设有铺料的密网；所述反应釜与真空泵连接，用于抽气排湿；反应釜的釜壁设有可通入加热介质的夹层。本发明在对物料干燥的同时可进行提纯，简化了处理工艺，提高一次加工工艺出产产品的纯度，降低生产成本，节约能源，显著提高生产效率，且可通过全自动化处理的方式实现，适合推广使用。
【IPC分类】B08B3/04, F26B21/00, F26B5/04, F26B1/00
【公开号】CN105509415
【申请号】CN201510949577
【发明人】葛正兴, 沈佳宇, 欧阳兆烽, 陆亚峰, 朱凯波, 朱健
【申请人】常熟市柏伦精细化工有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月18日