石斛快速干燥方法
【专利摘要】本发明涉及中药材加工方法，具体为石斛快速干燥方法，取沥干的石斛，用针或刺孔设备刺其表面，用乙醇进行喷雾处理，用风扇吹除表面残存的乙醇，加热至90℃～105℃，加压至0.1MPa～0.4MPa，保持10～20分钟，卸压并抽真空至?0.06MPa～?0.09MPa，控制温度为55℃～85℃，保持1～5小时。本发明提供的石斛快速干燥方法，对石斛进行处理，石斛鲜茎不必切断为小节即可快速干燥，不仅较常规方法节省时间和提高效率，而且在避免生物碱等活性成分损失方面也更有优势。
【专利说明】
石斛快速干燥方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及中药材加工方法，具体为石斛快速干燥方法。
【背景技术】
[0002] 金钗石斛Dendrobium nobile Lindl是中药石斛的主要来源之一，药用其莖。金钗 石斛具有益胃生津、滋阴清热的功效，其保护胃粘膜损伤的活性成分为石斛碱等生物碱类 成分(CN1533801，CN100577161C)。金钗石斛茎有以下特点：①表皮致密，茎内部的水分较难 从表皮蒸发;②含水量减少时，皱缩厉害、韧性增强，剩余水分更难以逸出。上述特点使得金 钗石斛鲜茎难以晒干或烘干、干燥时间长、生产效率低，而且，较长的干燥时间可能对金钗 石斛的药材品质和活性成分含量产生不利影响。在赤水、合江等产地，目前干燥金钗石斛的 方法主要是自然干燥或烘干，在茎不切断的情况下，自然干燥往往需用时数周，而80°C烘烤 也需连续2-3天甚至更长时间，切成小节甚至切碎在一定程度上有助于节省干燥时间，但不 利于药材的性状鉴定并影响药材卖相。为缩短干燥时间，从古到今人们积累了一些经验，古 代常用"桑灰汤沃"、酒洗/浸、"米饮浆晒"等方法预处理后再晒干，近代出现了"发汗-晒 干"、砂炒等方法，但晒干法耗时长，发汗、砂炒会影响药材品质和药效(杨文宇，唐盛，石冬 俊，等.石斛加工炮制和用法考.中国中药杂志，2015,40(14) :2893-2897)。快速干燥并且尽 可能地降低活性成分在干燥过程中的损失以充分保证药效，是金钗石斛产业发展的现实需 求，但本领域目前尚缺乏此类技术方法。
【发明内容】
[0003] 针对上述技术问题，本发明要提供一种快速干燥石斛的方法，为解决上述技术问 题，技术方案为：
[0004] 石斛快速干燥方法，包括以下步骤：
[0005] (1)将石斛鲜茎洗净、沥干，备用；
[0006] (2)取沥干的石斛，用针或刺孔设备刺其表面，使表面出现多个小孔；
[0007] (3)取已刺孔的石斛，用质量浓度50 %~100 %乙醇进行喷雾处理，以浸润为度，浸 润时间20~40分钟；
[0008] (4)取乙醇处理过的石斛，用风扇吹除表面残存的乙醇；
[0009] (5)将经步骤(4)处理的石斛，置变温压差膨化设备中，加热至90°C~105°C，加压 至0.1 MPa~0.4MPa，保持10~20分钟，卸压并抽真空至-0.06MPa~-0.09MPa，控制温度为55 。(:~85°C，保持1~5小时。
[0010] 步骤(2)中，刺孔用的针其针尖直径为0.3mm~1.2_，小于0.3mm时不利于后续处 理时乙醇的浸入，大于1.2mm时则刺孔较大而对药材外观品质有明显影响，优选1.0mm;刺孔 的数量，平均lcm 2内5-10个孔。
[0011] 步骤(3)中，乙醇浓度优选95%，浸润时间优选30分钟。
[0012]步骤(5)中，设备中石斛摊放的厚度不超过5cm，优选条件是:加热至100°C，加压至 0.3MPa，保持15分钟，卸压并抽真空至-ο. 09MPa，控制温度为65°C，保持2小时。
[0013] 本发明提供的石斛快速干燥方法，对石斛进行处理，石斛鲜茎不必切断为小节即 可快速干燥，不仅较常规方法节省时间和提高效率，而且在避免生物碱等活性成分损失方 面也更有优势。
[0014] 本方法可以用于金钗石斛的干燥，与金钗石斛鲜茎相比较，Dendrobium属其他植 物来源的石斛的茎在表皮致密性和质地上大致相近，因此本发明提供的快速干燥方法对其 他石斛如铁皮石斛、霍山石斛等也是适用的。
【具体实施方式】
[0015] 结合具体实施例说明本发明的实施方式。
[0016] 根据本发明提供的方法处理金钗石斛鲜茎，并对处理过的金钗石斛进行实验对 比，主要是通过所耗干燥时间和总生物碱含量评定实验。
[0017] 所述的实验过程为：
[0018] 1、金钗石斛供试样品的准备:取同一批金钗石斛鲜茎，净制，分成19份，每份lkg，1 份采用自然干燥法，摊放厚度3cm晾晒，处理作为对比例1，1份采用烘干法，摊放厚度3cm、80 °C，处理作为对比例2,其余各份按本发明提供的方法处理，1份不经过刺孔处理，其余各份 刺孔处理一致，具体处理条件见表1。处理完成后，分别粉碎，过三号筛，按《中国药典》(2015 年版)通则0832第二法测定样品所含水分，备用。
[0019] 2、对照品溶液的制备和线性关系的考察：精密称取石斛碱对照品适量，加三氯甲 烷制成0.0 lmg/mL的溶液。精密吸取石斛碱对照品溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6. OmL，分 别置于50mL比色管中，准确补充三氯甲烷至10.0 mL，加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH 4.0)5. OmL，再精密加入用该缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2. OmL，振摇提取3分钟，溶 液完全分层后，分取三氯甲烷液，用分光光度计在415nm处，以试剂空白溶液为参比，用lcm 比色皿测定吸光度值。以石斛碱浓度(C)为横坐标，吸光度值(A)为纵坐标，绘制标准曲线并 求得回归方程。结果A = 0.087C-0.011，r = 0.9996，表明石斛碱在1.0~6.0yg/mL范围内线 性关系良好。
[0020] 3、金钗石斛供试样品中总生物碱的测定:分别取上述供试样品粉末约O.lg，精密 称定，精密加入三氯甲烷100mL，称定重量，加热回流2h，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足 减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2. OmL，准确补充三氯甲烷至10.0 mL，按线性关系 考察的方法，加入缓冲液及溴甲酚绿溶液进行处理，测定吸光度并计算总生物碱含量，计算 时先扣除样品所含水分。
[0021 ]对比例和实施例的金钗石斛处理过程和评定结果如表1。
[0022]从表1分析可得出以下结论：
[0023]序号1、2与绝大多数实施例相比，耗时更长，干燥产品的水分含量更高、总生物碱 含量更低。本发明的方法较自然干燥法和烘干法对鲜金钗石斛干燥更迅速、活性成分损失 更少。
[0024]由序号4、5与序号3比较可知，在本发明方法的处理条件范围内，乙醇浓度及浸润 时间的变化对最终干燥结果的影响较小。
[0025]对比序号3、6_10可知，随压力下加热温度的升高，干燥后的样品含水量更少，但总 生物碱的损失也更多，温度超过l〇5°C后总生物碱含量下降的趋势非常明显。
[0026]由序号11-13与序号3比较可知，在本发明方法的处理条件范围内，压力及维持时 间的变化对最终干燥结果的影响较小。
[0027]由序号13-17与序号3比较可知，在本发明方法的处理条件范围内，真空度及真空 干燥时间的变化对最终干燥结果的影响较小。
[0028] 对比序号3、18可知，刺孔处理较不刺孔处理所费干燥时间更短，干燥程度更高（水 份含量更低）。
[0029]
[0030] 对比序号3、18、19可知，按本发明的方法，用针刺处理而不用乙醇浸润处理(序号 19)，其结果与用乙醇浸润处理而未用针刺处理（序号18)相近，均需耗时12小时才基本干 燥，而同时用针刺处理和乙醇浸润处理(序号3)所耗时间少于5小时，因此本发明方法的步 骤中，针刺处理和乙醇浸润处理的关系属于"1+1>2"的协同作用。
[0031]上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述 实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于 上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、 创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 石斛快速干燥方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将石斛鲜茎洗净、沥干，备用； (2) 取沥干的石斛，用针或刺孔设备刺其表面，使表面出现多个小孔； (3) 取已刺孔的石斛，用质量浓度50%~100%乙醇进行喷雾处理，以浸润为度，浸润时 间20~40分钟； (4) 取乙醇处理过的石斛，用风扇吹除表面残存的乙醇； (5) 将经步骤（4)处理的石斛，置变温压差膨化设备中，加热至90°C~105°C，加压至 0.1 MPa~0.4MPa，保持10~20分钟，卸压并抽真空至-0.06MPa~-0.09MPa，控制温度为55°C ~85°C，保持1~5小时。2. 根据权利要求1所述的石斛快速干燥方法，其特征在于，步骤(2)中所述的刺孔用的 针，针尖直径为0.3mm~1.2mm，刺孔的数量，平均1 cm2内5-10个孔。3. 根据权利要求1所述的石斛快速干燥方法，其特征在于，步骤(3)中所述的乙醇浓度 为95%，浸润时间30分钟。4. 根据权利要求1所述的石斛快速干燥方法，其特征在于，步骤(5)中石斛摊放的厚度 不超过5cm，加热至100°C，加压至0.3MPa，保持15分钟，卸压并抽真空至-0.09MPa，控制温度 为65 °C，保持2小时。
【文档编号】F26B1/00GK105865151SQ201610235558
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】杨文宇, 赵华东, 陈祥贵, 兰南, 周凤英, 李容, 刘芳, 唐显福
【申请人】西华大学, 贵州仙草生物科技有限公司