专利名称：氨的净化与转移灌装的制作方法
背景技术：
发明领域本发明涉及用于净化氨以获得超纯氨制品的方法和装置，所述超纯氨制品特别用于半导体制造及相关应用领域中。
相关技术氨通常在电子设备，如半导体芯片、发光二极管(LED)和平板显示设备的制造中用作该特定设备形成期间沉积氮化物薄膜(如氮化钽、氮化钛、氮化镓和氮化硅)用的氮源。例如，在具有铜互连的半导体芯片的制造中，通常经金属前体(如钛、钽或硅)与氨气的反应形成金属氮化物的阻挡层，以防止铜迁移至邻近互连的区域中。
当用于上述制造工艺时，氨气必须充分地极其纯净，以防止杂质形成在沉积于正制造的器件上的金属氮化物膜层内。在沉积膜中存在的即使痕量的杂质也会降低膜品质和性能。例如，用于LED器件制造的氨气中痕量(如十亿分之十(10ppb)以下)的氧会造成晶格缺陷而且对LED性能所期望的带隙性质不利。氨气中其它成分，如湿气或水、烃类和碳氧化物(如二氧化碳)的痕量杂质如果在所形成的氮化物膜中存在的话也是有害的，而且会导致最终制品的劣化。此外，某些杂质，象湿气很难从氨气中清除至低于百万分之几(ppm)级。
目前，能够从氨中清除ppb级湿气的市售净化器往往极其昂贵，并且不适合约100升/分钟(lpm)以上的大规模处理流程。由于对涉及半导体、LED和平板制造工艺的高技术产品的消费需求增加，因此对于多吨量而且可以以有效和经济的方法生产的超高纯度氨的需要也在增加。氨净化系统必须能够容忍用于处理的粗制或商品级进料氨流的可变性，以及减少各种杂质，并不会生成二次杂质。所述系统应当还包括可以重复再生以有效清除低于ppm级的湿气和/或其它杂质的吸附材料。此外，包括罐或筒的转移灌装的氨处理必须小心进行，以防止金属污染净化氨的潜在性或使之充分最小。
因此，需要提供能够供应超高纯度级和大量(如多吨)的氨同时既有效又经济的系统。
发明内容
本发明的目的在于提供超高纯度级和大型商业供应(如多吨)规模的氨。
本发明的另一目的在于提供有效而经济的超高纯度级的氨。
本发明的另一目的在于提供将氨输送至所需场所时使其保持超高纯度级的氨转移灌装方法和系统。
上述目的可以单独地和/或组合地达到，以及并非意在将本发明解释为要求将两个或更多个目的组合在一起，除非所附权利要求明确要求如此。
根据本发明的一个实施方式，氨净化系统包括通过吸附从气态氨中除去烃类的烃脱除站、通过吸附从气态氨中除去水的湿气脱除站、和包括与冷凝器相连的蒸馏塔从而方便从氨中清除杂质以及将气态氨冷凝以形成净化的液氨制品的蒸馏站。
根据本发明的另一实施方式，在系统中净化氨的方法包括以下步骤向该系统提供粗气态氨，提供烃脱除站以通过吸附从气态氨中除去烃类，提供湿气脱除站以通过吸附从气态氨中除去水，提供包括与冷凝器相连的蒸馏塔的蒸馏站以方便从氨中清除杂质并将气态氨冷凝从而形成净化的液氨制品，以及将该粗气态氨引导通过所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站中的至少之一。
优选地，多个流体流动管线将所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站相互连接，以提供在系统运行期间经过一个或多个站的多个可替换的氨流动路径。另外，在系统中提供多个氨罐，这些氨罐包括蒸发器，以将罐内的液氨蒸发，从而在罐内形成所选择的蒸气压。由于各罐与氨料流目的地之间存在的压力差，在罐中形成的蒸气压方便了将氨泵送至系统的其它部分。
在本发明的另一实施方式中，介质输送系统包括含有液态介质的储存罐，与该储存罐相连的远程站，以及与该储存罐相连的蒸发器。该蒸发器设置成从储存罐接收液态介质，并将其蒸发，将气态介质输送回储存罐，以基于在储存罐内形成的蒸气压将该介质以气态或液态泵送至远程站。
在本发明的另一实施方式中，输送液态介质同时保持该液态介质纯度的方法包括以下步骤提供含有液态介质的储存罐，提供与该储存罐相连的蒸发器，该蒸发器设置成从储存罐接收液态介质，并将其蒸发，将气态介质输送回储存罐以在该储存罐内形成所选择的蒸气压，以及由于在储存罐内形成的蒸气压而在储存罐与远程地点之间形成压力差，从而将液态介质泵送至与储存罐相连的远程站。
在本发明的另一实施方式中，使含有被水饱和的硫酸钙的填充床恢复的方法包括以下步骤在多个连续增加的温度下和经过选定的时间间隔，使加热过的气体流经填充床，以从硫酸钙中除去水，同时增加硫酸钙的孔径大小和吸附能力，以及在加热步骤之后快速冷却硫酸钙以保持该硫酸钙增加的吸附容量。
本发明的氨净化和转移灌装方法和系统能够将不同纯度级(如99.0％和更低)下提供的商品级氨进料净化至99.9995％和更高的超高纯度级。该系统还能够将超高纯度氨输送至其它工艺和/或储存场所，同时保持氨的纯度。
考虑以下具体实施方式
的详细说明，特别是结合附图考虑时，本发明上述和其它的目的、特征和优点会变得明显。
附图简要说明
图1是本发明氨净化和转移灌装系统的示例性实施方式的图。
优选实施方式的描述根据本发明，氨净化和输送/转移灌装系统从供应源(如供应罐)接收粗氨，并且包括若干不同的净化单元，其不受限制地包括用于从氨中除去烃类的吸附单元、用于从氨中除去水或湿气的化学吸收和吸附单元以及从氨中除去轻质气体杂质的一个或多个蒸馏单元。所述净化单元可以在系统中以任何合适方式布置，将两个或更多个相同类型的单元串联和/或并联排列，从而方便多种流速下的氨处理，以及当一个或多个净化单元停用或离线(例如为了单元再生)时保持系统运行。该系统能够将宽范围纯度级(如99.0％和更低)下提供的粗氨净化至99.9995％和更高的超高纯度级，以使得经净化的氨制品适合用于半导体、LED、平板和/或其它电子制造工艺中。
所述系统还采用转移灌装装置，该装置方便了将净化后的氨输送至系统内的各处以及远离该系统的场所，同时使氨保持在其超高净化状态。特别地，该系统包括与外部蒸发器相连的储存罐，其中该蒸发器在罐与相应的流动管线内形成合适的压差，以方便氨在系统运行期间的泵送和转移。所述转移灌装系统设计消除了对可以将杂质引入氨制品中的机械泵(如旋转泵)和/或周昂贵的惰性气体(如氦或氩)泵送的需要。特别地，该转移灌装系统确保了在超高净化的氨制品的输送期间的氨制品的纯度(即通过防止二次污染引入氨制品中或使之基本上最小)，同时使系统运行成本最低。
本发明的系统和相应工艺设计灵活，并且根据若干因素，例如所需的氨工艺流速、纯度级和/或粗氨供料中存在的不同杂质的量等等，能够以间歇、半连续和/或连续方式运行。所述系统和相应工艺还设计成将向空气和周围环境的废料排放进行优化并使其最小。湿气吸附单元包括如下所述的改进设计和再生工艺，当将其适当地恢复(recondition)后，方便了这些单元内的吸附材料的多次再生循环和重复使用，并且不会降低该单元的吸附能力。
根据本发明的示例性氨净化和转移灌装系统描绘于图1中。具体地，系统2包括粗氨供应源、由供应管线互连的一系列净化单元或净化站(以方便待处理的氨料流在该系统内的若干不同流体流动路径)、以及设置在所述供应源和净化单元下游的包括储存筒和成品罐的净化氨储存和转移灌装系统。
粗氨罐4向系统提供氨，并通过引入管线3接收来自供应源(未示出)的粗液氨，其中引入管线3包括阀V5，以选择性地控制液氨流至罐中。液氨可以由任何合适的来源提供，其不受限制地包括与系统2相连的氨生产设施或其它供应源(如运输罐车等)。提供至罐4的粗氨可以是任何纯度级(如99.0％以下)。然而，不管其纯度级，粗氨通常包含可能在输送至罐4之前的氨制造工艺和/或氨处理中产生的杂质，如润滑剂和其它烃类。烃类、湿气和任何其它杂质必须通过系统2除去，以使氨达到超高纯度级(如99.9995％纯度或更高)，从而适用于上述电子部件的制造中。
蒸发器6通过流体管线5和7与粗氨罐4相连，从而方便液氨从罐中流出、流过蒸发器和作为蒸气或气体流回罐中，以将罐内蒸气压提高至选定的值。本文所述的各种蒸发器可以是任何合适类型的热交换器，其起着将液氨加热和蒸发至选定的温度和压力，以方便蒸发的氨在所需流速和蒸气压下流至系统内外的其它场所的作用。将液氨从罐4输送至蒸发器6的流体管线5包括沿着该管线设置的两个阀V3和V1，其被选择性地操作，以调节氨流过该管线。另外，在阀V3和V1之间的位置从流动管线5延伸出直至另一流动管线74的支流管线8，它充当系统2的旁路管线(如以下详细描述的)。支流管线8包括阀V2，该阀V2被选择性地操作，以在系统运行期间调节氨通过管线8流向流动管线74。
流体管线7将蒸气化的或气态的氨从蒸发器6输送至罐4，并且其包括沿着该管线设置的、被选择性地操作以调节氨蒸气流回罐中的阀V4。流体管线7还包括沿着该管线设置在蒸发器6与阀V4之间的调节器10。一旦达到与罐4内的氨的最大预期蒸气压相对应的阈值压力，该调节器起到防止氨从蒸发器进一步流向粗氨罐的作用。另外提供压力传感器11以监控罐4内的压力，以及提供带有阀V6的氨蒸气输出管线12，其中阀V6沿该管线设置，并且被操作以根据需要选择性地从罐中除去氨蒸气，并根据系统要求调节罐4内的蒸气压。
供应管线14与罐4的出口相连，以向从氨料流中清除油类和其它烃类的第一净化站提供粗氨蒸气或气体。参照图1，第一净化站包括一对烃脱除床，其中该烃脱除床优选是包括适用于除去存在于氨中的烃类的市售粒状活性炭的填充床。然而，在该系统中可以提供任何的一个或多个其它合适类型的烃净化单元，以从氨中除去烃类。在管线14中设置阀V7，而且阀V7被选择性地操作，以在系统运行期间根据需要调节来自罐4的氨蒸气的流动。
供应管线14与回流管线16在阀V7下游的位置上相交，而回流管线16延伸在第一烃脱除床18与位于供应管线14下游的流动管线80(如以下将详述的)之间。回流管线16包括沿着该回流管线并在供应管线14与管线16之间的交叉点两侧上设置的阀V8和V9。供应管线14穿过与管线16的交叉点，进一步延伸至第二烃脱除床20，并且包括设置在管线14中于管线14和16的交叉点与床20的入口之间的一对阀V11和V12。输出管线22从第一烃脱除床18延伸向第二净化站，并且具有在管线22中设置在第二净化站的上游而且被选择性操作以调节氨蒸气从烃脱除床流向第二净化站的一对阀V10和V14。类似地，包括选择性控制的阀V13的输出管线24从第二烃脱除床20延伸出，并在阀V10和V14之间的位置上与输出管线22相连。
如同可以从上述以及图1中描绘的系统配置看到的，可以选择性地和独立地将阀V8、V9、V10、V11、V12和V13操纵到打开或关闭位置，以方便粗氨蒸气从罐4流至床18和20的其中之一，或者作为选择地同时流至这两张床。从而，所述系统允许在两张床18和20之间交替流动，以在一张床变得饱和并需要离线再生时，使流体流动转向另一张床。作为选择地，根据系统需要，可以同时使用两张床，以允许更大的流体处理量。
流动管线22穿过阀V14，延伸至颗粒过滤器26的入口。该过滤器26是能够在第二净化站的湿气脱除之前将可能随着离开床18和20的氨蒸气带出的颗粒材料过滤的任何合适类型。优选地，过滤器26的滤孔大小可以从通过该过滤器的氨料流中截留住大小约0.03微米(μm)或甚至更小的碳和/或其它颗粒材料。
流动管线27从过滤器26的出口延伸，而且包括被选择性操作以控制流体流向第二净化站的阀V15。流动管线27在T-型交叉处与在第二净化站的一对脱水单元30和32的入口之间延伸的流动管线28相连。流动管线28包括沿着该管线设置的选择性控制阀V16、V18和V19，其中阀V16位于单元30的入口与管线27和28的交叉点之间，阀V18位于管线27和28的交叉点与单元32的入口之间，而阀V19位于阀V18与单元32的入口之间。
脱水单元30和32各自包括吸附材料，以从通过该单元的氨料流中除去湿气。优选地，脱水单元包括硫酸钙(如从W.A.Hammond Drierite Co.，Ltd.，Xenia，Ohio可购得的)，以通过吸附和化学吸收从氨中除去水。然而，任何其它的合适吸附剂或干燥剂材料可以用于从氨料流中除去湿气。
输出管线34从第一脱水单元30向第三净化站延伸，并且具有设置在管线34中第三净化站的上游而且被选择性操作以调节氨蒸气从脱水单元流向第三净化站的一对阀V17和V21。类似地，包括选择性控制阀V20的输出管线36从第二脱水单元32延伸，并在阀V17和V21之间的位置上与输出管线34相连。
如同可以从上述以及图1中描绘的系统配置中看到的，可以选择性地和独立地将阀V16、V17、V18、V19、V20和V21操纵到打开或关闭位置，以方便氨蒸气从过滤器26流至脱水单元30和32的其中之一，或者作为选择地同时流至这两个单元。从而，所述系统允许在这两个单元30和32之间交替流动，以在一个单元变得被湿气饱和并需要离线再生时，使流体流动转向另一个单元。作为选择地，根据系统要求，可以同时使用两个单元，以允许更大的流体处理量。用于将饱和的脱水单元再生以使其适于重新使用的独特而高效的再生方法和相应装置在下面进行描述。
流动管线34穿过阀V21，延伸至颗粒过滤器38。过滤器38过滤来自脱水单元30和32的氨料流中夹带的细微颗粒材料(如硫酸钙粉尘)。优选地，过滤器38的滤孔尺寸小得足以从氨料流中过滤约0.03μm或甚至更小的颗粒材料。流动管线39从过滤器38的出口延伸至第三净化站。沿管线39设置一对选择性控制阀V22和V23。
第三净化站包括与设置在塔下端出口处的蒸馏罐42相连的蒸馏塔40，其中罐42接收通过该塔回流的液氨。另外，冷凝器44设置在塔的上端出口处，并且配置成接收净化的氨蒸气并将该蒸气冷凝成用于如下所述进一步处理的液体。蒸馏塔40从氨中分离污染物或杂质。特别地，轻质气态杂质，如氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等从氨中分离，并被收集在冷凝器44的液上空间中，在系统运行期间除去。任何合适数量的温度传感器(如图1所示的传感器41)可以设置在沿蒸馏塔的任何合适位置上，以提供有关塔内该位置处内部温度的信息。
流动管线39延伸至最接近塔40下端或底部的第一入口，并且包括被选择性操作以控制氨料流流入该第一塔入口的阀V31。支线45在阀V31上游的位置从流动管线39延伸，并且延伸至塔40上距第一入口适当距离的第二入口。例如，该第二入口可以位于蒸馏塔长度的约一半处(如图1所示)，或者沿塔的任何其它合适位置上。另外，所述塔可以包括沿塔设置在不同位置上的任何合适数量的入口(如3个以上)。阀V32沿支线45设置，并且被选择性操作以控制氨料流至第二塔入口。从而，根据流过流动管线39的氨中残留的杂质或污染物的量，可以选择性地控制阀V31和V32，以调节进入塔的第一和第二入口的氨的量。
取样管线46在阀V23与流动管线45之间的位置从流动管线39分流，其中取样管线46包括被选择性地操纵至打开和关闭位置，以方便抽取氨气试样用于检测该气流中杂质浓度的阀V26。取样管线46延伸至取样站(未示出)。取样站可以包括任何一种或多种分析仪，以测量可能存在于氨料流中的一种或多种杂质，如湿气或上述的轻质气体杂质的浓度。在示例性的实施方式中，取样站包括湿气分析仪，以测量氨气流中的湿气含量，并且所测定的数据可以用于控制氨流过脱水单元(如将工艺流程从一个单元更替至另一个、增加或减少工艺流程等等)。作为选择地，或者除了测量湿气含量以外，取样站可以包括一个或多个气相色谱仪，以测量氨料流中的氧气、氮气、烃类等的浓度，并且可以将所测定的数据用于确定氨气经过第一和第二入口的其中之一或两者至蒸馏塔的流动路径。还可以将所测定的杂质数据用于控制氨经过第一净化站的烃脱除床之一或两者的流动。
流动管线48从靠近塔顶的出口延伸至冷凝器44的入口。流动管线48包括被选择性操作以控制离开塔40并进入冷凝器的氨蒸气流动的一对阀V33和V36。
冷凝器44包括冷却剂盘管50，其延伸穿过冷凝器，并且包括在盘管的入口和出口处的阀V34和V35，以选择性控制系统运行期间冷却剂经过盘管的流动。合适的冷却介质(如冷水、乙二醇、液氮等)循环通过盘管50，以将冷凝器中的运行温度控制在选定的范围内，以使液化以及将杂质从进入冷凝器的氨蒸气中分离达到最大。优选地，将冷凝器内的运行温度控制在约-70至约35(约-56.7℃至约1.67℃)的范围内，以促进上述轻质气态杂质从冷凝器内液化的氨中脱除。温度传感器49测量冷凝器44内的温度，从而方便精确控制系统运行期间冷凝器内的温度。
杂质气体，如上述轻质气态杂质通过排气管线51从冷凝器44除去。排气管线51包括被选择性操作以从冷凝器中排出气体并输送至洗涤器或其它处理站(未示出)的一对阀V37和V38。另外，取样管线52在阀V37和V38之间的位置从排气管线51分流，并延伸至测量杂质浓度(例如通过一个或多个气相色谱仪)的取样站(未示出)。阀V39沿取样管线52设置，并被选择性操作以方便在系统运行期间的不同时间将气体试样抽取至取样管线中。
流动管线54与冷凝器出口相连，以将经液化和净化的氨从冷凝器输送至储存场所和/或直接输送至制造和/或其它工艺，并且沿流动管线54设置阀V41，从而选择性控制液氨制品流经该管线的流速。返回或回流管线55也连接在冷凝器44和塔40的顶部之间，其具有沿管线55设置的阀V42，以选择性控制回流至塔中的液氨的量(如，一些、全部或没有)。
取样管线53在冷凝器出口与阀V41之间的位置从流动管线54分流。取样管线53包括设置在该管线中、被选择性操作以控制液氨试样流至取样站(未示出)的阀V40。取样站可以包括任何合适数量的分析仪(如气相色谱仪)，以测量经净化的液氨制品中杂质的含量。
流动管线54延伸至成品氨储存罐56的入口。阀V50沿流动管线54设置在阀V41的下游靠近储存罐入口处，而且被选择性操作以控制进入储存罐的净化液氨的流动。将储存罐56配置成在将其输送至另一位置用于制造或其它工艺中之前预先收集足量的净化氨而储存起来。蒸发器58通过流体管线57和59与储存罐56相连，从而方便液氨从罐中流出、流经蒸发器和作为蒸气流回罐中以将罐内蒸气压提高至选定的值。将液氨从罐56输送至蒸发器58的流体管线57包括沿着该管线设置的、被选择性地操作以调节氨流过该管线的阀V52。流体管线59将蒸气化的氨从蒸发器58输送至罐56，其包括沿着该管线设置的、被选择性地操作以调节氨蒸气流回罐中的阀V51。流体管线59还包括沿着管线59设置在蒸发器58与阀V51之间的调节器60。该调节器起到一旦达到与罐56内的氨的最大预期蒸气压对应的阈值压力，防止氨从蒸发器进一步流向成品氨罐的作用。另外提供压力传感器61，以监控罐56内的压力。
流动管线62在阀V41和V50之间的位置从流动管线54分流，并延伸至灌装站64。流动管线62包括沿着该管线设置的、被选择性操作以控制氨经过该管线流至灌装站的阀V45。灌装站64包括与一系列圆柱筒相连的歧管管道网络。压力传感器65与管线62相连，以监控氨制品通过该管线的压力。因而，流动管线62方便了将液氨从冷凝器44直接灌装至站64的筒中。作为选择地，液氨也可以从成品氨罐56经与罐56的出口相连并在邻近灌装站64的位置上与流动管线62相连的供应管线66输送。供应管线66包括沿着该管线设置的、被选择性操作以控制液氨从罐56流至灌装站64的阀V49。罐56内的压力通过氨蒸气压控制，而氨蒸气压又通过蒸发器58的运行控制，并且这控制着液氨从罐56至灌装站64的流速。
气体泵送管线68在阀V45下游的位置与流动管线62相连，并且阀V46沿着管线68设置，并且被选择性地操作以控制气体经过该管线的流动。该气体泵送管线采用惰性气体(如氦)以根据需要将液氨从管线62泵送入灌装站64的筒中。另外，各自包括选择性控制阀V47和V48的真空泵送管线70和洗涤器管线72在泵送管线68与流动管线62之间的连接处下游的位置上也与流动管线62相连，从而方便了从灌装站64的筒中所除去物质的选择性真空抽取和/或洗涤。
再参照所述第三净化站，蒸馏罐42包括与流动管线74相连的出口，而流动管线74又延伸至蒸发器76。一对阀V29和V30设置在流动管线74中，并且被选择性地操作以控制液氨从罐42流至蒸发器76。包括选择性控制阀V43的取样管线78也与罐42相连，从而方便取样站(未示出)中分析用的氨蒸气试样的选择性抽取。取样站可以包括任何合适数量的分析仪，以测量氨气试样内任何的一种或多种杂质(如湿气、烃类、氧气、氮气等)的含量。另外，压力传感器77与罐42相连，以监控罐内的压力。另一流动管线79与蒸馏罐42的第二出口相连，并且包括沿着该管线设置的阀V53，从而使氨便于根据需要从罐中通过管线79选择性除去。
流动管线80将蒸发器76的出口连接至流动管线39在阀V23与取样管线46之间的位置上。阀V25沿着流动管线80设置，并且被选择性地操作以控制氨蒸气从蒸发器76流至流动管线39，以便输送至上述蒸馏塔40的一个或多个入口中。另外，流动管线84连接在流动管线74(在阀V29和V30之间的位置上)与流动管线62(在阀V45下游的位置上)之间。一对阀V27和V44沿着流动管线84设置，并且被选择性地操作，以在系统运行期间选择性地使来自蒸馏罐42的液氨的流动直接转向灌装站64。
如上所述，回流管线16在流动管线80与流动管线14之间延伸并将其连接。阀V24沿着回流管线16设置在管线16和80的交叉处与阀V8之间，而且选择性地操纵阀V24，从而在系统运行期间使氨蒸气转向第一净化站(即不是通过管线80和39流至蒸馏塔)。
如上另外所述的，流动管线8从流动管线5(粗氨罐4处)延伸至流动管线74(在管线74和84的连接点与阀V29之间的位置上)，以方便粗氨在系统运行期间绕过第一和第二净化站而直接输送至第三净化站。阀V28沿着流动管线8设置在靠近管线8和74之间连接点的位置上，并且被选择性地操纵以控制液氨在输送至蒸馏塔40(通过管线80和39)之前向蒸发器76的流动。
上述以及图1中描绘的系统设计灵活，包括若干运行方式，其中氨料流可以如期望地以及根据特定应用和所需的净化类型在不同管路中输送绕过净化站。所述系统可以在对于特定应用所期望的任何合适的温度和压力下运行。系统运行的各种方式如下所述。
首先，将粗氨液体通过管线3输送入粗氨罐4中。通过打开阀V3、V1和V4，并使粗氨通过管线5流入蒸发器6中，通过管线7流回罐4中而使罐4中的一部分粗氨蒸发。一旦罐4内的蒸气压在合适范围内，关闭阀V3、V1和V4，并且可以在罐4与系统其它部分中的蒸气压之间所形成的压力差下将粗氨(以蒸气或液体形式)输送或泵送至系统的其它部分(通过管线14或管线8)。当罐4内蒸气压开始下降时，再次打开阀V3、V1和V4，以促进罐内氨的蒸发，从而提高蒸气压。用蒸发器6的蒸发粗氨也使得在将粗氨输送至净化站之前通过除去可能存在于其中的某些污染物(如金属氧化物)而净化了该粗氨。
在间歇净化方式中，根据是否要将氨蒸气引导通过第一和/或第二烃脱除床18和20，通过打开阀V7与阀V9、V10、V11、V12和V13中的一个或多个(同时关闭阀V2和V8)而将粗氨蒸气从罐4输送至第一净化系统。例如，氨料流可以首先通过床18(通过打开阀V9和V10，而关闭阀V11、V12和V13)。当床18变饱和时，然后可以将氨料流转向床20(通过关闭阀V9和V10，而开启阀V11、V12和V13)。这使得可以在第一净化站中连续处理氨，同时将饱和床再生或恢复。作为选择地，如上所述，可以同时将床18和20用于净化氨蒸气流(通过打开阀V9、V10、V11、V12和V13)。第一净化站的烃脱除床优选在环境温度或室温下运行，以从氨蒸气流中有效脱除烃类。
在一个示例性的实施方式中，通过将超纯氮气(如约15-25psig或约103.4-172.4kPa下)流过床，然后流至洗涤器(未示于图1中)来恢复饱和的烃脱除床。经历恢复的床内的恢复温度优选在约300-350℃下保持充足的时间(如根据床的大小直至50小时)。
离开第一净化站时，氨蒸气流基本上不含烃类，并且被输送至颗粒过滤器26，由该过滤器从氨蒸气流中除去氨夹带的大小约0.03μm或更小的碳和/或其它颗粒材料。然后将氨蒸气流通过流动管线27输送至第二净化站。
在第二净化站，通过在脱水单元30和32的其中之一或两者中从氨中除去湿气而进一步净化氨蒸气。例如，可以首先通过打开阀V16和V17而关闭阀V18、V19和V20，使氨蒸气通过单元30。当单元30变得湿气饱和时，通过关闭阀V16和V17而打开阀V18、V19和V20可以使氨流动转向单元32。如同第一净化站那样，第二净化站的配置使得氨流动可以在单元30和32之间选择性转换，从而方便将饱和单元离线恢复，同时保持氨流过第二净化站。另外，根据需要也可以将单元30和32同时都用于净化氨蒸气(通过打开阀V16、V17、V18、V19和V20)。脱水单元优选在室温下运行。根据本发明恢复水饱和床的优选方法在下面叙述。
将从第二净化站出来的氨蒸气通过流动管线34引导至颗粒过滤器38，并随着氨流经该过滤器来除去氨料流中夹带的细微颗粒材料(如硫酸钙粉尘)。然后将过滤后的氨蒸气流通过流动管线39输送至第三净化站。如上所述，取样管线46沿着流动管线39设置，以选择性地从氨料流中转移试样至取样站，在那里检测料流内氨蒸气中的任何一种或多种杂质(如湿气、烃类、氧气、氮气等)，从而方便对氨料流通过床18和20、单元30和32、和/或至沿蒸馏塔40设置的入口位置(即通过管线39和45)的流动控制。
将氨蒸气流引至蒸馏塔40的第一和/或第二出口(通过将阀V31和V32选择性操纵至打开和关闭位置)，其中基于氨料流的杂质含量而选择性地控制氨通过各管线39和45进入塔中的流动。经过塔40向上移动的氨蒸气通过流动管线48进入冷凝器44，在此轻质气态杂质(如氮气、氧气、二氧化碳等)富集在冷凝器的液上空间中，并与液化的氨分离。冷凝器优选在约-57℃至约2℃下运行，以促进轻质气体杂质与液氨的分离。冷却剂经流动管线50进入冷凝器内，从而将运行条件维持在期望的温度下。
在冷凝器44中凝结的氨液体在间歇净化方式期间部分或全部地通过流动管线55回流至塔40中。回流的液氨积累在蒸馏罐42中。进行包括将粗蒸气氨输送通过第一和第二净化系统并到蒸馏塔40中的整个间歇净化工艺，直至在蒸馏罐42中积累了合适量的液氨(如约90kg)为止。
当在罐42中收集了合适量的液氨时，暂停将粗氨蒸气输送通过第一和第二净化站再到蒸馏塔40(如通过关闭阀V7以防止氨从罐4流至第一净化站)，单独地在蒸馏塔中进行所收集的氨的净化。具体地，打开流动管线74的阀V30，以允许液氨从罐42在选定的流速下流至蒸发器76。蒸发器76运行，以将氨蒸气在适合的蒸气压和流速下通过第一和/或第二出口(通过选择性控制V31和V32)输送回蒸馏塔40。例如基于氨中杂质的测定浓度可以选择性地控制通过流动管线39和/或流动管线45进入塔中的蒸气化氨的量，其中氨中杂质浓度通过取样管线78抽取罐42中的试样来测量。
除了将氨蒸气以合适的流速输送至蒸馏塔以外，蒸发器76还在氨转化成蒸气时除去可能存在于液氨中的某些杂质。在将液氨从罐42循环回塔40的过程中的任何时间，可以使暂停的将粗氨蒸气从罐4输送至罐42的过程(如上所述)再开始。例如，当蒸馏罐中液氨的重量降至阈值以下时，可以将粗制的蒸气化氨进料从罐4引至第一和第二净化站，并且氨最终经过蒸馏塔40至冷凝器44，然后至蒸馏罐42。
如上所述通过不同的流动管线可以将冷凝器44中液化的氨输送至成品氨罐56和/或灌装站64。任选地，根据例如通过由取样管线53从在管线54中流动的净化液氨制品抽取的氨试样所确定的氨的纯度级，可以将来自冷凝器的液氨的任何选定部分回流至蒸馏塔40。另外，根据蒸馏罐42中收集的净化液氨制品的纯度级(如上所述可以通过由取样管线78从罐43中抽取试样来确定)，该净化的氨也可以通过流动管线84(打开阀V27和V44时)直接输送至灌装站64。
如上所述在冷凝器中与液化的氨分离的气态杂质通过流动管线51(通过打开阀V37和V38)除去并输送至洗涤器。冷凝器设计成要为气态杂质提供足够的液上空间，以与凝结的氨液体分离，从而方便杂质通过流动管线51的气相抽取。当更多的气态杂质从冷凝器中排出时，蒸馏时间减少，导致更有效地生成用于输送至灌装站和/或成品储存罐的净化液氨制品。
根据粗氨中的杂质浓度水平以及为达到氨制品所期望的超高纯度级要求部分还是全部回流，上述方法也可以用连续方式进行。例如，在粗氨进料内的轻质气体杂质大约是数百ppm而不是数千ppm的情形中，可以关闭回流管线55(即关闭阀V42)，以使液化氨制品从冷凝器44直接流至灌装站64和/或成品氨罐56。因而，该系统运行，以使氨连续流经第一、第二和第三净化站，然后流至储存和/或制造或其它工艺系统。
在上述间歇净化工艺的另一改进方案中，可以将粗氨转移绕过第一和第二净化站而直接输送至第三净化站。该运行方式在粗氨基本上不含某些烃类和/或湿气，因而不需要在第一和第二净化站中处理氨的情形中是有用的。在该净化工艺中，关闭阀V1、V7、V23、V24、V27和V29，而打开阀V3、V2、V28和V30，以允许通过将氨直接从罐4经流动管线8和74输送到罐42来注入蒸馏罐42。罐42内达到所需的氨容量(如约90kg)时，关闭阀V3、V2和V28，打开阀V29、V25、V31和/或V32(同时阀V23和V24保持关闭)，以使氨液体从罐42流经蒸发器76，然后流入蒸馏塔40中。蒸馏塔的运行以上面对于前一种运行方式所述的相同方法进行，其中将来自冷凝器的液化氨选定部分(例如，全部、部分或没有)的回流送回塔中，同时将剩余的超纯氨液体制品输送至灌装站64和/或罐56。另外，可以将粗氨直接送至蒸发器76，而不是首先在蒸馏罐42中积累，然后以连续方式将氨蒸气转移至塔40中，以净化成超纯的氨制品。
在期望蒸馏粗氨蒸气，随后吸附残留在经蒸馏的氨中的烃类和湿气的情况下，首先用上述方法将粗制液氨引至蒸馏塔40，将其在塔40和冷凝器44中蒸发和净化，直至蒸馏罐42的回流氨液体中的轻质气态杂质的浓度处于合适的范围内。然后将罐42中的液氨引入蒸发器76中，关闭阀V25，并打开阀V24和V8，以使氨蒸气通过回流管线16流至第一净化站。用上述连续工艺的类似方法，然后将氨蒸气以连续方式流经第一、第二和第三净化站，并且将从冷凝器44出来的超纯氨制品随后引至灌装站64和/或成品氨罐56。
各个氨罐以上述方式与蒸发器相连，以方便蒸气氨或液氨输送和/或转移灌装到筒中，而不需要机械或其它泵送机构。选择性地控制蒸发器以确保罐内存在合适的蒸气压(例如，通过蒸发氨将罐加压至高于环境温度或室温下的氨蒸气压的压力，和/或该压力要高得足以能够使罐内蒸气或液体流入其它指定的净化工艺站、接收容器和/或系统内或远离系统的其它场所)，而该蒸气压又根据处理要求选择性地控制来自罐的氨蒸气或液体的流速。特别地，对于每1lb(454g)从罐中排出的氨蒸气，约600BTU(633kJ)的热能从罐中损失。因此，在排出蒸发的氨时必须向罐提供热量，以保持罐内所需的蒸气压，从而保持各个罐与氨所要泵送到的预期场所之间的适当压力差。用于各个蒸发器的背压调节器(如上所述)防止与其相连的罐过度加压，从而提供安全关闭的特点，以在一旦达到该压力调节器的阈值压力，防止蒸发的氨从蒸发器流回罐中。
如上所述，通过机械设备泵送超纯氨会将金属颗粒、烃润滑剂和/或其它杂质引入氨料流中。此外，使用惰性气体，如氦或氩会极其昂贵，导致更高的运行成本。本发明利用氨的蒸气压形成适当的压力差以便将液氨或蒸发的氨泵送至期望场所的转移灌装系统非常有效地使系统成本最小，并减少了将潜在杂质引入超纯氨制品中。另外，如上所述，在任一净化站净化蒸气化的粗氨之前，罐4中粗氨的蒸发进一步将可能存在于粗液氨中的某些杂质(如金属氧化物)与蒸气化的粗氨分离。
参照粗氨罐4，将粗氨蒸气从罐4通过管线14输送至第一净化站。作为选择地，在期望至少首先绕过第一和第二净化站的情况下，可以将粗液氨通过管线8直接输送至蒸馏罐42或蒸发器76。蒸发器6控制罐4内的蒸气压，以方便在净化工艺期间将粗氨蒸气或粗氨液体以选定流速输送至系统内的不同位置。类似地，蒸发器76控制蒸馏罐42内的蒸气压，从而方便以选定流速将氨蒸气输送至蒸馏塔40或将氨液体输送至灌装站64(通过管线84)。氨成品罐56也与蒸发器58相连以控制罐56内的蒸气压，从而方便在系统运行期间将超纯液氨在所需流速下泵送至灌装站64(通过流动管线66)或任何其它合适的场所(如直接送至半导体或其它制造工艺)。因而，将气态和液态氨输送和转移灌装至系统内的不同位置、储存/灌装场所以及其它地点(如制造工艺)是以防止在系统运行期间氨受二次污染物污染或基本上使之最小的方式进行。
上述以及图1中描绘的系统可以人工或自动地控制，以选择性地转换蒸气化的氨和液氨通过系统的流动路径和流速。例如，可以独立而自动地将阀操纵至打开和关闭位置(如通过气动控制)，而且可以提供任何的一种或多种合适的可编程逻辑控制器，从而方便在上述间歇和连续方式运行的任一期间自动打开和关闭系统内设置的阀。控制器可以以任何合适的方式(如通过布线和/或无线连接)与任何的阀、压力和温度传感器、以及任何取样站中的分析仪相通讯。从而，可以将控制器进行编程，以选择性地控制各个氨罐中的蒸气压，并且基于在罐内或蒸馏塔内测定的压力和/或温度数据以及在一个或多个取样站确定的所测杂质浓度数据，来选择性地控制上述将氨以任何合适的流速和在任何合适的流动路径中的流动。
在本发明的另一实施方式中，进行恢复工艺，以使第二净化站的湿气脱除单元在变得水饱和之后再生。期望的是吸附材料能够以经济而有效的方式从氨中除去痕量湿气，而且在进行恢复时还保持其吸附性能。适用于本发明湿气脱除单元中的示例性吸附材料是从W.A.Hammond DrieriteCo.，Ltd.(Xenia，Ohio)可购得的硫酸钙颗粒制品。
示例性的湿气脱除单元包括由合适材料制成的容器(如用法兰密封并具有1英寸入口和出口的6英寸管壁厚(schedule)的90 316 L不锈钢管)。该单元用硫酸钙颗粒制品填充。当湿气脱除单元变饱和时，将其离线(如用上述方式)并经历恢复工艺，该工艺包括用连续流经该单元的基本纯的氮气逐渐加热吸附剂床。
包括通过基本纯氮气的流动先缓慢而连续加热，接着快速冷却的优选恢复工艺包括下列连续进行的步骤(1)将硫酸钙填充床加热至约100℃保持约12小时；(2)将该床加热至约150℃保持约24小时；(3)将该床加热至约200℃保持约36小时；(4)将该床加热至约250℃保持约48小时；(5)将该床加热至约300℃保持约48小时；(6)将该床加热至约350℃保持约48小时；和(7)将该床快速冷却至室温(约25℃)。
在该缓慢而连续的加热过程中，湿气和其它挥发性化合物从床中颗粒吸附材料的表面上脱除，导致吸附材料晶格结构的重组或重排。晶格结构的重排进一步造成吸附材料在填充床内孔隙的转移或再成型甚至扩大，而这增加了总的孔隙表面积和体积，因而增加填充床内的吸附容量。通过将床从350℃快速冷却至室温(如用选定温度下的液氮或气态氮)，由所述缓慢、连续的加热过程所新形成的孔隙结构在该填充床内得以保持。
在填充床达到室温之后，可以进一步处理吸附材料，以除去可能存在于该材料中的任何固体残余物(如金属氧化物、碳酸盐等)。通过使选定压力(如约30-50psig或206-345kPa)的氨蒸气流入填充床中，并将氨在其中保持适当的时间(如约3-5小时)来除去上述残余物。然后从填充床中排出氨蒸气，接着以选定的加热循环将基本纯的氮连续流过该单元。优选的采用基本纯的氮连续流动的加热/冷却循环包括下列连续进行的步骤(1)将该床加热至约150℃保持约24小时；(2)将该床加热至约250℃保持约24小时；(3)将该床加热至约350℃保持约24小时；和(4)将该床快速冷却至室温(约25℃)。例如，所述快速冷却可以在几分钟内(如10分钟以下)进行。
上述恢复工艺使湿气脱除床非常有效地重复利用设置在该单元内的填充吸附材料。特别地，经恢复的硫酸钙能够将氨中约50ppm和更高浓度的湿气含量减少至约0.5ppm以下的净化浓度。
因而，上述系统和各种方法能够由粗氨提供超高净化的氨(如99.9995％以上的纯度)，并且以有效和经济的方式输送氨而不用机械泵或昂贵的惰性气体，同时又保持氨的超高纯度。杂质，如金属氧化物、湿气、烃类和轻质气态杂质的浓度可以在氨中从ppm级降低至ppb级。另外，湿气脱除床中硫酸钙的恢复使得能够连续重复使用硫酸钙，而不会损失床内的吸附能力。
可以在系统内的各种位置上取气态和液态的试样来检验氨的纯度，从而确定净化工艺的有效性，以及工艺流程是否需要以任何上述流动路径而在系统内重新构建路线。根据从冷凝器中出来的氨的品质，可以将净化的液氨部分或全部装入成品氨罐、灌装站的筒和/或直接输送至应用地点(如制造工艺)。这带来了超高纯度氨生产的高速率。
另外，可以改进上述以及图1中描绘的系统，从而方便氨以任何合适的不同流动路径流过一个或多个不同的净化站。例如，可以改进该系统，以使得粗氨可以直接输入任何的净化站中(如直接输入湿气脱除站中)。此外，可以完成任何合适数量的旁通或流动转向管线，从而改变氨通过任何的一个或多个净化站以及以任何的连贯顺序的流动。例如，可以改进该系统，从而方便氨流过第二净化站，接着流过第一净化站，然后流过第三净化站。
已经描述了用于氨净化和转移灌装的新系统和方法后，并且可以认为鉴于本文所述的教导，本领域技术人员会建议其它改进、变换和变化。因此，应当理解的是，所有这些改进、变换和变化都认为落在如所附权利要求书限定的本发明范围内。
权利要求
1.一种氨净化系统，包括烃脱除站，其通过吸附从气态氨中除去烃类；湿气脱除站，其通过吸附从气态氨中除去水；和蒸馏站，其包括与冷凝器相连的蒸馏塔，以方便从氨中除去杂质和气态氨冷凝而形成经净化的液氨制品。
2.权利要求1的系统，其中所述湿气脱除站位于所述烃脱除站的下游。
3.权利要求2的系统，还包括过滤单元，其设置在所述烃脱除站与所述湿气脱除站之间，以从通过该过滤单元的气态氨中除去颗粒物质。
4.权利要求2的系统，其中所述蒸馏站位于所述湿气脱除站的下游。
5.权利要求4的系统，还包括过滤单元，其设置在所述湿气脱除站与所述蒸馏站之间，以从通过该过滤单元的气态氨中除去颗粒物质。
6.权利要求1的系统，还包括多个流体流动管线，其将所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站相互连接，以在系统运行期间提供氨通过一个或多个站的多条可替换的流动路径。
7.权利要求1的系统，其中所述烃脱除站包括布置在所述系统内的多个吸附剂床，以方便在系统运行期间氨流体从一个吸附剂床至另一吸附剂床的选择性交替流动。
8.权利要求1的系统，其中所述湿气脱除站包括布置在所述系统内的多个吸附剂床，以方便在系统运行期间氨流体从一个吸附剂床至另一吸附剂床的选择性交替流动。
9.权利要求8的系统，其中所述湿气脱除站的吸附剂床包括含硫酸钙的颗粒材料。
10.权利要求1的系统，还包括至少一个取样管线，其设置在所述系统内的选定位置上，并且配置成在系统运行期间从流过该系统的氨料流中抽取试样至分析仪，以确定所述氨料流内至少一种杂质的浓度。
11.权利要求1的系统，其中所述蒸馏站的蒸馏塔包括多个入口，用来在沿着所述蒸馏塔的不同位置上接收气态氨。
12.权利要求1的系统，还包括排气管线，其与所述冷凝器相连，并配置成在系统运行期间排出冷凝器内与冷凝的氨分离的气态杂质。
13.权利要求1的系统，其中所述蒸馏站还包括蒸馏罐，其与所述蒸馏塔流体连通；和回流管线，其将所述冷凝器的出口与所述蒸馏塔连接；其中所述回流管线配置成将至少部分的净化液氨制品从所述冷凝器转移通过所述蒸馏塔，再进入所述蒸馏罐中。
14.权利要求13的系统，还包括蒸发器，其连接在所述蒸馏罐的出口与所述蒸馏塔的至少一个入口之间，以方便蒸发从所述蒸馏罐接收的液氨并将蒸气化的氨在选定的流速下输送回所述蒸馏塔。
15.权利要求13的系统，其中所述蒸馏罐的出口与灌装站相连，以方便将经净化的液氨制品从所述蒸馏罐直接输送至所述灌装站。
16.权利要求1的系统，还包括粗氨罐，其配置成将粗氨直接输送至所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站中的至少一个；和蒸发器，其与所述粗氨罐相连；其中所述蒸发器配置成从所述粗氨罐接收粗液氨并将其蒸发，以及将粗的气态氨输送回该粗氨罐。
17.权利要求1的系统，还包括储存罐，其设置在所述冷凝器的下游，并且配置成从所述冷凝器接收经净化的液氨制品；和蒸发器，其与所述储存罐相连；其中所述蒸发器配置成从所述储存罐接收经净化的液氨制品，并将其蒸发，以及将经净化的气态氨输送回该储存罐，从而在储存罐中形成选定的蒸气压，用于将经净化的液氨制品泵送至远程地点。
18.权利要求17的系统，其中所述远程地点包括与所述储存罐相连的具有多个圆筒的灌装站。
19.权利要求1的系统，还包括含有液氨的储存罐；与所述储存罐相连的接收站；和与所述储存罐相连的蒸发器；其中所述蒸发器配置成从所述储存罐接收液氨并将其蒸发，以及将气态氨输送回该储存罐，从而在所述储存罐内形成选定的蒸气压，用于将氨以气态或液态输送至所述接收站。
20.权利要求19的系统，其中所述接收站配置成储存氨或者将氨输送到至少一个容器中。
21.一种在系统中净化氨的方法，包括向所述系统提供粗的气态氨；提供烃脱除站，以通过吸附从气态氨中除去烃类；提供湿气脱除站，以通过吸附从气态氨中除去水；提供包括与冷凝器相连的蒸馏塔的蒸馏站，以方便从氨中除去杂质，以及将气态氨冷凝形成经净化的液氨制品；和将氨流引导通过所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站中的至少之一。
22.权利要求21的方法，其中所述湿气脱除站设置在所述烃脱除站的下游，并且将氨流引导通过所述烃脱除站，再通过所述湿气脱除站。
23.权利要求22的方法，其中所述方法还包括将氨引导通过设置在所述烃脱除站与所述湿气脱除站之间的过滤单元，以除去所述氨中的颗粒物质。
24.权利要求21的方法，其中所述蒸馏站位于所述湿气脱除单元的下游，并且将从所述湿气脱除站出来的氨引导通过所述蒸馏站。
25.权利要求24的方法，还包括将氨引导通过设置在所述湿气脱除站与所述蒸馏站之间的过滤单元，以除去所述氨中的颗粒物质。
26.权利要求21的方法，还包括提供将所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站相互连接的多个流体流动管线，以方便在系统运行期间将氨经多个可替换的流动路径流过一个或多个站。
27.权利要求21的方法，其中所述烃脱除站包括布置在所述系统内的多个吸附剂床，以方便在将氨引导通过所述烃脱除系统时，将氨流体流动从一个吸附剂床选择性交替至另一吸附剂床。
28.权利要求21的方法，其中所述湿气脱除站包括布置在所述系统内的多个吸附剂床，以方便在将氨引导通过该湿气脱除站时，将氨流体流动从一个吸附剂床选择性交替至另一吸附剂床。
29.权利要求28的方法，其中所述湿气脱除站的各个吸附剂床包括硫酸钙，并且将氨引导通过该湿气脱除站的第一吸附剂床，所述方法还包括当所述第一吸附剂床被选定量的水饱和时，通过将氨的流动转向通过第二吸附剂床而使第一吸附剂床离线；使介质流过所述第一吸附剂床，以将该第一吸附剂床内的硫酸钙加热至多个逐渐升高的温度保持选定的时段，随后将所述第一吸附剂床内的硫酸钙快速冷却至冷却温度。
30.权利要求21的方法，还包括从设置在所述系统内选定位置上的至少一个取样管线抽取至少一个氨试样；和通过分析仪测量所述至少一个抽取的氨试样中至少一种杂质的浓度。
31.权利要求30的方法，还包括基于至少一个抽取试样中的至少一种杂质的测定浓度，调整对经过所述系统的氨流动的引导。
32.权利要求30的方法，其中所述蒸馏塔包括沿着该蒸馏塔在不同位置上设置的多个入口，并且对所述氨流动的引导包括基于至少一个抽取试样中的至少一种杂质的测定浓度，将气态氨引入所述蒸馏塔的至少一个入口中。
33.权利要求21的方法，其中将气态氨引导通过所述蒸馏站，所述方法还包括通过与所述冷凝器相连的排气管线，将气态杂质与在该冷凝器中凝结的液氨分离。
34.权利要求21的方法，其中所述蒸馏站还包括与所述蒸馏塔流体连通的蒸馏罐以及连接在所述冷凝器和所述蒸馏塔之间的回流管线，并且将氨引导通过所述蒸馏站按如下进行将气态氨引导通过所述蒸馏塔；在所述冷凝器内形成经净化的液氨制品；将选定量的所述经净化的液氨制品从所述冷凝器引导通过所述回流管线和蒸馏塔到所述蒸馏罐。
35.权利要求34的方法，其中所述氨的引导还包括将粗气态氨引导通过所述烃脱除站；将离开所述烃脱除站的气态氨引导通过所述湿气脱除站；和将离开所述湿气脱除站的气态氨引导通过所述蒸馏站，以在所述蒸馏罐中积累经净化的液氨制品。
36.权利要求35的方法，其中所述氨的引导还包括当选定量的经净化的液氨制品积累在所述蒸馏罐中时，停止使粗气态氨流过所述烃脱除站和湿气脱除站；将经净化的液氨制品从所述蒸馏罐引导通过蒸发器，以形成经净化的气态氨制品；和将所述经净化的气态氨制品引入所述蒸馏塔的至少一个入口。
37.权利要求34的方法，其中将氨进一步引导通过所述蒸馏站按下面进行将经净化的液氨制品从所述冷凝器和所述蒸馏罐中的至少之一引导至灌装站。
38.权利要求21的方法，其中向所述系统提供粗气态氨包括将选定量的粗液氨从粗氨罐引入蒸发器中，以形成粗气态氨；和将所述粗气态氨引回所述粗氨罐中，以在该粗氨罐内形成选定的蒸气压，从而将氨从该粗氨罐输送到所述烃脱除站、湿气脱除站和蒸馏站中的至少之一。
39.权利要求21的方法，其中所述系统还包括设置在该系统内的储存罐，用来从所述冷凝器接收经净化的液氨制品，所述方法还包括将选定量的经净化的液氨制品从所述储存罐引导通过蒸发器，以形成经净化的气态氨制品；和将所述经净化的气态氨制品引回所述成品罐中，以在该成品罐内形成选定的蒸气压，将经净化的液氨制品从该成品罐输送至远程地点。
40.权利要求39的方法，其中所述远程地点包括与所述储存罐相连的具有多个圆筒的灌装站。
41.权利要求39的方法，其中所述远程地点包括电子部件制造系统。
42.权利要求21的方法，还包括提供含有液氨的储存罐；提供与所述储存罐相连的蒸发器，该蒸发器配置成从所述储存罐接收液氨，并将其蒸发，以及将气态氨输送回该储存罐，以在储存罐内形成选定的蒸气压；和由于所述储存罐内的蒸气压而在所述储存罐与接收站之间形成压力差，从而将氨以气态或液态从所述储存罐引导至该接收站。
43.权利要求42的方法，其中所述接收站配置成储存氨或者将氨输送到至少一个容器中。
全文摘要
氨净化系统包括通过吸附从气态氨中除去烃类的烃脱除站、通过吸附从气态氨中除去水的湿气脱除站、和包括与冷凝器相连的蒸馏塔的蒸馏站，该蒸馏站方便从氨中清除杂质，并且将气态氨冷凝形成净化的液氨制品。该系统还包括接收净化氨的储存罐，与该储存罐相连的远程站，以及与该储存罐相连的蒸发器。该蒸发器配置成从储存罐接收液氨，并将其蒸发，将气态氨输送回储存罐，以方便基于在储存罐内形成的蒸气压而将氨泵送至远程站。
文档编号F25J3/08GK1997594SQ200580023015
公开日2007年7月11日 申请日期2005年5月12日 优先权日2004年7月7日
发明者周德荣, J·P·博尔齐奥, 许敏第, H-C·王, T·翁 申请人:乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司