6+含量，采用中华人民共和 国国家标准GB7467-87中的标准测定分析方法中规定二苯碳酰二肼比色法测定。在酸性溶 液中，六价铬离子与二苯碳酞二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度 测定，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，测定总铬时，须先用高锰酸钾将水样中的三价铬 氧化成六价铬。因为单波长法，如果被测液本身有色或浊度较大，测定出来的数值有较大偏 差，而浊度补偿法较为繁琐，三波长法检测简单，而且提高了测量样品的准确度和精密度， 所以本实验过程采用三波长法测定六价铬含量。
[0027] 四、六价铬标准曲线的绘制
[0028] 1、配制铬标准储备液：称取在120 °C烘箱中干燥2小时的重铬酸钾 (K2Cr2O7) 0. 2829g，溶于水中，再移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液六价 铬的含量l〇〇mg/l。
[0029] 2、配制铬标准溶液：准备好一个1000ml的容量瓶，从铬标准储备液中用移液管取 出10.00ml的标准储备液放入1000 ml的容量瓶里，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。这时所配 制的就是每毫升含1. 〇〇 μ g六价铬溶液。但是这里要提及的是该溶液要在使用当天配制。
[0030] (1)取 9 支 50ml 比色管，依次加入 0· 00ml、0. 20ml、0. 50ml、l. 00ml、2. 00ml、 4. OOml、6. OOml、8. OOml、10.0 Oml铬标准溶液，用水稀释至标线，加 Iml硫酸溶液和0. 5ml磷 酸溶液摇匀，加入2. 5ml显色剂，摇匀。
[0031] (2)5~IOmin后，在540nm波长处，用IOmm的比色皿，以水为参比，测定吸光度并 作空白校正。
[0032] (3)同上方法，分别置于460nm、660nm处，测定吸光度值。
[0033] (4)以六价铬的浓度（mg/L)为横坐标，以不同浓度下对应的吸光度为纵坐标，电 脑自动绘制标准曲线。
[0034] 五、六价铬的测定步骤
[0035] 本实施例采用中华人民共和国国家标准（GB7467-87)中的标准测定方法来测定 六价铬的含量。国家标准方法中测定六价铬的原理为：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二 肼反应生成紫红色化合物，可使用分光光度计在波长540nm处进行分光光度值的测定。
[0036] (1)准备一支50ml的比色管，取一定量的含铬废水水样，加入50ml的比色管中。
[0037] (2)分别加入配制好的（1+1)硫酸溶液I. 0ml，（1+1)磷酸0· 5ml，手动摇匀。
[0038] (3)移取2. 5ml的二苯碳酰二肼显色剂，定容至50ml，手动摇勾。
[0039] ⑷放到试管架上静置进行显色，待5~IOmin后，于540nm波长处，用IOmm的比 色皿以蒸馏水做参比，最后测定吸光度的数值。
[0040] (5)同上方法，分别置于460nm、660nm处，测定吸光度值。
[0041] (6)将数据进行处理，减去空白试验中得出的吸光度，对应上一节中的铬标准曲线 读取六价铬的数值。
[0042] 六、实验指标和影响因素分析
[0043] (1)关键指标：本实施例将废水中六价铬的浓度作为实验指标，计算出去除率。
[0044] (2)影响因素：不同pH值和沉降浊度对实验的影响，本实验采取了离心去除沉降 物和不同的pH时测定。
[0045] 七、实验过程
[0046] 1、标准曲线的绘制：按照以上三波长法分析方法和说明配置标准曲线溶液，分别 测量不同浓度Cr6+在460nm、540nm、660nm处的吸光度，并分别绘制标准曲线，如图1、图2、 图3所示。
[0047] 2、产品性能的测量：
[0048] (1)按表二取不同体积的Cr6+标准贮备液，并调到相应pH值；
[0049] (2)再按表二加入一定量的复合剂A和复合剂B，震摇5min，3700转转速下离心 2min ；
[0050] (3)取上层清液ImL定容至IOOmL ;
[0051] (4)取5mL (3)所得溶液定容至50mL，加显色剂（按说明配置的二苯碳酰二肼丙酮 溶液）2. 5mL，1:1硫酸lmL，静置5~10分钟检测460、540、660nm处的吸光度；
[0052] (5)用三波长法分析所得数据，结果如表二所示。
[0053] 表二
[0054]
[0055] 八、结论
[0056] (1)从数据来看，在复合剂A投加反应结束后六价铬去除率已经达到90%左右，静 置后再投加复合剂B，去除率达到99%以上，效果明显（六价铬经过去除处理或者说是降解 处理后变为三价铬）。
[0057] ⑵pH值在前一段反应中随着pH值增加去除率提升，pH值在二段反应过程中影响 不大。
[0058] (3)紫外可见分光光度仪对吸光度的分辨度是0. 001 (由三波长法计算得到的吸 光度精确到〇. 0001)。
[0059] (4)本发明用的复合剂A、复合剂B对废水中六价铬的总去除率达到99%以上，以 上数据在北京化工大学由专业人员进行验证得出。
【主权项】
1. 一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于它包括如下步骤： ① 从废水中取样含六价铬的污水样品； ② 检测样品中六价铬的含量，依据中华人民共和国国家标准GB7467-87中的标准测定 方法来测定六价铬； ③ 在废水中按比例投加复合剂A、复合剂B，去除六价铬，其中复合剂A为2~3份单质 硫、3~4份石灰、10~11份温度为KKTC的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质 量份数；复合剂B由质量百分比为48 %~50 %的十二水硫酸铝钾和质量百分比为50 %~ 52%的聚合氯化错混合而成；每Img的六价络离子，需要添加0. 15~0. 16ml的复合剂A， 需要添加3. 5~3. 6mg的复合剂B ; ④ 再次测量废水中六价铬含量； ⑤ 根据实验数据计算去除率。2. 根据权利要求1所述的利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于步骤 ①、步骤③中的废水为污水处理厂的废水。3. 根据权利要求1所述的利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于步骤 ③中复合剂A、复合剂B的投加次序是先投加复合剂A，反应结束后离心去除沉淀物后再投 加复合剂B。4. 根据权利要求1所述的利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于步骤 ③中复合剂A为2份单质硫、3份石灰、10份温度为KKTC的水，经搅拌而配制成的溶液，所 述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为50 %的十二水硫酸铝钾和质量百分比为 50%的聚合氯化错混合而成；每Img的六价络离子，需要添加0. 15ml的复合剂A，需要添加 3. 5mg的复合剂B。
【专利摘要】一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，它包括如下步骤：从废水中取样含六价铬的污水样品；检测样品中六价铬的含量；在废水中按比例投加复合剂A、B，去除六价铬，其中复合剂A为2～3份单质硫、3～4份石灰、10～11份温度为100℃的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为48％～50％的十二水硫酸铝钾和质量百分比为50％～52％的聚合氯化铝混合而成；每1mg的六价铬离子，需要添加0.15～0.16ml的复合剂A，需要添加3.5～3.6mg的复合剂B；再次测量废水中六价铬含量；根据实验数据计算去除率。本发明操作简单、快捷，对废水中六价铬的总去除率达到99％以上，它处理废水价格低廉，处理后废水能达到国家排放要求。
【IPC分类】C02F101/22, C02F1/52
【公开号】CN105000650
【申请号】CN201510493074
【发明人】王阿婕, 王琳
【申请人】沧州金桥环保科技发展有限公司, 连云港安澜地生态科技有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年8月12日