一种污水处理用磁性混凝剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属混凝剂领域，尤其设及一种污水处理用磁性混凝剂。
【背景技术】
[0002] 本发明针对传统混凝剂在污水处理中存在的诸如：去除效率低、可分离性差等不 足，发明了一种用于制备新型混凝剂的工艺方法。该法制备出的新型混凝剂应用去除水中 污染物时，具有去除效率高、可快速分离等优点。克服了传统混凝剂存在的不足，为污水处 理提供了 一种新的解决方案。
[0003] 污水中存在的颗粒物主要是胶体，水中胶粒由于胶粒的/电位的作用能维持稳定 的分散悬浮状态。混凝剂的作用主要是消除或降低胶粒的/电位，使微粒碰撞聚结、失去稳 定性。传统混凝剂用于污水处理时，存在投加量过低处理效果不明显；投加量过高时又给混 凝沉淀物分离带来麻烦的困扰。
【发明内容】
[0004] 针对传统混凝剂存在的上述技术问题，本发明提供一种解决方案，可W使得混凝 处理过程更加高效，实现混凝沉淀物快速分离。具体的技术解决方案为：采用FeCl3.6H2〇、 FeS〇4.7&0、曲拉通X-100、3-氨丙基S甲氧基硅烷、98%聚乙締亚胺溶液、25%戊二醒溶液 等试剂在适当条件下先制得磁性混凝剂材料；通过实验对比分析混凝剂去除效率影响因 素，得到磁性混凝剂最佳使用条件。
[0005] 新型磁性混凝剂制备步骤如下：
[0006] -种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，制备方法包括W下步骤：
[0007] (1)按照摩尔比1:1. 7-1.8称取化S04'7H20和化化'6&0,加入到反应瓶中，加入过 量的浓氨水，震荡20min左右，置于60°C左右的水浴锅中水浴化左右，然后用蒸馈水充分 的洗涂磁性铁，得到较纯的磁性纳米铁颗粒；
[0008](2)配制Triton-X-IOO和甲醇的混合水溶液，Triton-X-IOO:甲醇：水的摩尔比 为1:9-11:19-21，向其中依次加入步骤（1)所得的较纯的磁性纳米铁颗粒和TE0S，两种物 质加入量均为0. 9-1. 1111旨/1，再向上述混合液中加入少量的浓氨水，浓氨水与混合液的体积 比为1:9-11，置于振荡摇床上混合振荡3. 8-4. 2h，待混合液反应完全后，将反应液使用丙 酬破乳，将包埋产物用蒸馈水和乙醇反复多次洗涂后得到硅烷化的磁性铁；
[000引 做向似中得到的硅烷化磁性铁加入浓度为25%左右的戊二醒溶液中，W甲醇 的水溶液作为反应基底，加入适量的氨水或者憐酸盐缓冲溶液，使得反应体系的FiH保持在 7. 8左右，经过0. 8-1.化震荡后置于40-50°C的水浴锅中反应5. 5-6.化后，用水充分洗涂 材料得较纯材料；
[0010] (4)将（3)所得到的较纯材料加入聚乙締亚胺高浓度溶液中，W甲醇的水溶液作 为反应基底，加入适量的氨水或者憐酸盐缓冲溶液，使得反应体系的F>H保持在7. 8左右，再 经过0. 8-1.化震荡，后置于45°C左右水浴锅中反应化左右后，用水充分洗涂材料得到成 品。
[0011] 所述的一种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，步骤（I)所述的反应瓶容积为 100 血。
[0012] 所述的一种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，所述的聚乙締亚胺高浓度溶液 的浓度为97-99%。
[0013] 所述的一种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，所述的甲醇的水溶液中甲醇与 水体积比2. 2-1. 8:1。
[0014] 本发明的有益效果为：
[0015] (1)本发明的将磁性纳米铁作为载体，通过交联戊二醒、嫁接聚乙締亚胺进行修饰 制得了具有磁性及丰富高分子支链的新型混凝剂。该磁性混凝剂在应用于污废水处理中可 实现混凝沉淀与上清液的快速分离同时具有较高的处理效率。
[0016] 似本发明的将新型纳米材料制备相关技术应用于污水处理领域，克服了传统絮 凝剂产品存在的可分离程度差、去除效率偏低等不足，最终产品的效果是：通过模拟泥水分 离试验，不加混凝剂时70min达到泥水分离平衡，混凝去除率达到49%;按0. 725g/L加入 新型磁性混凝剂时30min达到平衡，反应速率很快，经磁性分离后混凝去除率达到95%。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明的制备流程图。
【具体实施方式】
[001引结合实例W及图1，说明该新型混凝剂使用效果。
[0019] 一种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，制备方法包括W下步骤：
[0020] (1)按照摩尔比1:1. 75称取化S04'7H20和化化'6&0,加入到100mL反应瓶中，加 入过量的浓氨水，震荡20min，置于60°C的水浴锅中水浴6h，然后用蒸馈水充分的洗涂磁性 铁，得到较纯的磁性纳米铁颗粒；
[002U似配制Triton-X-IOO和甲醇的混合水溶液，Triton-X-IOO:甲醇：水的摩尔比 为1:10:20,向其中依次加入步骤（1)所得的较纯的磁性纳米铁颗粒和TE0S，两种物质加入 量均为山旨/以再向上述混合液中加入适量氨水置于振荡摇床上混合振荡地，待混合液反 应完全后，将反应液使用丙酬破乳，将包埋产物用蒸馈水和乙醇反复多次洗涂后得到硅烷 化的磁性铁；
[0022] (3)向（2)中得到的硅烷化磁性铁加入浓度为25%的戊二醒溶液中，W甲醇的水 溶液作为反应基底，加入适量的氨水或者憐酸盐缓冲溶液，使得反应体系的FiH保持在7. 8， 经过比震荡后置于45°C的水浴锅中反应化后，用水充分洗涂材料得较纯材料；
[0023] (4)将（3)所得到的较纯材料加入98%的聚乙締亚胺高浓度溶液中，W甲醇的水 溶液作为反应基底，加入适量的氨水或者憐酸盐缓冲溶液，使得反应体系的抑保持在7. 8， 再经过Ih震荡，充分震荡后置于45°C水浴锅中反应化后，用水充分洗涂材料得到成品。
[0024] 甲醇的水溶液中甲醇与水体积比2:1。
[00巧]实验1
[0026] 采用粉尘模拟污废水中的悬浮物，称取0. 26mg粉尘加入蒸馈水定容至16ml。称取 I. 16mg成品磁性混凝剂加入蒸馈水揽拌均匀定容至200 Ji 1。
[0027] 将配置所得混凝剂溶液加入到16ml的泥水悬浊液中，缓缓揽拌混合均匀。
[0028] 混合反应15min后使用磁铁吸附去除混凝絮状沉淀，使用滤纸过滤上清液测得上 清液所含悬浊颗粒物含量Q，混凝剂对应去除量即得为0. 26-Q。
[0029]实验 2
[0030] 称取0. 26mg粉尘加入蒸馈水定容至16ml。称取2. 32mg成品磁性混凝剂加入蒸馈 水揽拌均匀定容至200 y 1。
[0031] 将配置所得混凝剂溶液加入到16ml的泥水悬浊液中，缓缓揽拌混合均匀。
[0032] 混合反应15min后使用磁铁吸附去除混凝絮状沉淀，使用滤纸过滤上清液测得上 清液所含悬浊颗粒物含量Q，混凝剂对应去除量即得为0. 26-Q。
[0033]实验 3
[0034] 称取0. 26mg粉尘加入蒸馈水定容至16ml。称取4. 64mg成品磁性混凝剂加入蒸馈 水揽拌均匀定容至200 y 1。
[0035] 将配置所得混凝剂溶液加入到16ml的泥水悬浊液中，缓缓揽拌混合均匀。
[0036] 混合反应15min后使用磁铁吸附去除混凝絮状沉淀，使用滤纸过滤上清液测得上 清液所含悬浊颗粒物含量Q，混凝剂对应去除量即得为0. 26-Q。
[0037]实验 4
[0038] 称取0. 26mg粉尘加入蒸馈水定容至16ml。称取5. Smg成品磁性混凝剂加入蒸
[0039] 馈水揽拌均匀定容至200 y 1。
[0040] 将配置所得混凝剂溶液加入到16ml的泥水悬浊液中，缓缓揽拌混合均匀。
[0041] 混合反应15min后使用磁铁吸附去除混凝絮状沉淀，使用滤纸过滤上清液测得上 清液所含悬浊颗粒物含量Q，混凝剂对应去除量即得为0. 26-Q。
[004引实验5
[0043] 称取0. 26mg粉尘加入蒸馈水定容至16ml。称取11. 6mg成品磁性混凝剂加入蒸馈 水揽拌均匀定容至200 y 1。
[0044] 将配置所得混凝剂溶液加入到16ml的泥水悬浊液中，缓缓揽拌混合均匀。
[0045] 混合反应15min后使用磁铁吸附去除混凝絮状沉淀，使用滤纸过滤上清液测得上 清液所含悬浊颗粒物含量Q，混凝剂对应去除量即得为0. 26-Q。
[0046] 表1为各实验混凝效果监测数据，由表1可W看出泥水悬浊液颗粒物去除量随吸 附剂投加量增加而增加，单位吸附剂对应去除率呈现先增大后减小趋势。给定条件下，磁性 吸附剂最佳投加量为5. 8mg。
[0047] 表1各实验混凝效果监测数据
[0048]
【主权项】
1. 一种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，制备方法包括以下步骤： (1) 按照摩尔比1:1. 7-1. 8称取FeS04'7H20和FeCl3'6H20,加入到反应瓶中，加入过量的 浓氨水，震荡20min左右，置于60°C左右的水浴锅中水浴6h左右，然后用蒸馏水充分的 洗涤磁性铁，得到较纯的磁性纳米铁颗粒； (2) 配制Triton-χ-ΙΟΟ和甲醇的混合水溶液，Triton-χ-ΙΟΟ:甲醇：水的摩尔比为 1:9-11:19-21，向其中依次加入步骤（1)所得的较纯的磁性纳米铁颗粒和TEOS，两种物质 加入量均为0.9-1. 1 mg /L，再向上述混合液中加入少量的浓氨水，浓氨水与混合液的体 积比为1:9-11，置于振荡摇床上混合振荡3. 8-4. 2h，待混合液反应完全后，将反应液使用 丙酮破乳，将包埋产物用蒸馏水和乙醇反复多次洗涤后得到硅烷化的磁性铁； (3) 向（2)中得到的硅烷化磁性铁加入浓度为25%左右的戊二醛溶液中，以甲醇的水溶 液作为反应基底，加入适量的氨水或者磷酸盐缓冲溶液，使得反应体系的pH保持在7. 8左 右，经过0. 8-1. 2h震荡后置于40-50°C的水浴锅中反应5. 5-6. 5h后，用水充分洗涤材料得 较纯材料； (4) 将（3)所得到的较纯材料加入聚乙烯亚胺高浓度溶液中，以甲醇的水溶液作为反 应基底，加入适量的氨水或者磷酸盐缓冲溶液，使得反应体系的pH保持在7. 8左右，再经过 0. 8-1. 2h震荡，后置于45°C左右水浴锅中反应6h左右后，用水充分洗涤材料得到成品。2. 根据权利要求1所述的一种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，步骤（1)所述的反 应瓶容积为100mL。3. 根据权利要求1所述的一种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，所述的聚乙烯亚 胺高浓度溶液的浓度为97-99%。4. 根据权利要求1所述的一种污水处理用磁性混凝剂，其特征在于，所述的甲醇的水 溶液中甲醇与水体积比2. 2-1. 8:1。
【专利摘要】本发明公开了一种污水处理用磁性混凝剂，制备所需原料有：FeCl3`6H2O、FeSO4`7H2O、曲拉通X-100、3-氨丙基三甲氧基硅烷、98%聚乙烯亚胺、25%戊二醛溶液25%、氨水、无水乙醇、甲醇、蒸馏水。其显著优点为：可以使得混凝处理过程更加高效，可实现混凝沉淀物快速分离。
【IPC分类】C02F1/52
【公开号】CN105293663
【申请号】CN201510830137
【发明人】唐建设, 项丽, 汪师园, 赵庆, 曹梓楷, 占霞飞
【申请人】安徽建筑大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月24日