专利名称：饮用水的脱氟离子筛及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种饮用水的脱氟离子筛及其制备方法，属于饮用水中杂质净化技术。
背景技术：
氟作为一种重要的微量元素，对身体有益或有害的影响决定于摄入量的多少，主要依赖地下水作为饮用水的农村地区由于饮水中氟的含量超标，导致地方性氟中毒，为此，世界卫生组织1993年度的报告中对饮用水中氟含量做了严格规定，指出饮水中氟的含量为0.5-1.0mg/L时是人体必需的，可以预防牙齿和骨骼疾病，但当溶液中氟的含量大于1.5mg/L时就会对人体有毒害作用。特别是近年来，由于现代工业和农业的发展，氟和含氟化合物的应用日益广泛，氟进入环境中的量也逐渐增多，降氟改水的科研工作日显重要，开展了使用活性炭、氧化铝、硅铝酸盐等吸附材料对氟进行吸附的研究，这些材料对饮用水中氟都具有很好的吸附作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种饮用水的脱氟离子筛及其制备方法。所述的脱氟离子筛在室温条件下，在饮用水中吸附氟离子，将饮用水中氟离子吸附并达到净化目的，其制备方法简单。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种饮用水的脱氟离子筛，其特征在于，在蒙脱土层柱化合物粉体，其上负载质量为0-2％的铜、银、铈或钆的一种或两种或三种或四种。
上述的脱氟离子筛的制备方法，其过程包括选择蒙脱土为基材，在一定的热力学条件下进行钛柱撑，结合微波辐射技术，其特征在于包括下列步骤1.TiCl4溶于0.1-5mol/L浓度的HCl溶液中，然后经稀释得含Ti浓度为0.4-0.9mol/L的钛柱化剂。
2.将蒙脱土按照质量1％-5％的比例配制悬浮液，蒙脱土的平均粒径为5-50微米，将钛柱化剂缓慢滴加入所配悬浮液中，边滴加边搅拌。搅拌结束后，将悬浮液置于耐压容器中，分别在0-5MPa压力和10-300℃温度条件下静置0-48小时。然后滤出，在100-120℃条件下烘干。
3.将样品置于马福炉中，在室温-860℃条件下的任一个或多个温度点加热1-8小时，随炉冷却，研磨至粒度为80-200目。
4.将焙烧的蒙脱土于室温下分别浸泡在0.01mol/L-0.5mol/L的硫酸铜铵溶液、硝酸银溶液、硝酸铈溶液或氧化钆溶液中，浸泡1-48小时，过滤取出。
5.将以上样品在370W的微波下照射1-60分钟，烘干。
6.将步骤5得到的蒙脱土置于马福炉中于300-400℃下加热1-8小时，制成脱氟离子筛。
7.若是按步骤4中将蒙脱土浸于硝酸银溶液中，加入甲醛5％-10％(wt)，浸泡1-48小时后，于70-90℃下避光静置5小时，过滤取出，烘干，得含银脱氟离子筛。
本发明的优点在于，脱氟离子筛可在室温条件下使用，使用效果好，具有对饮用水中氟离子深度吸附和净化的功能。
具体实施例方式
实施例1将将TiCl4溶于3mol/L的HCl溶液中，然后经稀释得Ti浓度为0.86mol/L；HCl浓度为0.7mol/L的钛柱化剂，按Ti/蒙脱土＝20meq/g比例将钛柱化剂慢慢滴加于在不断搅拌下配成的2％蒙脱土悬浮液中，蒙脱土的平均粒径为5-50微米。经过搅拌后，静置12h，再固液分离，同时用蒸馏水洗涤数次至无Cl离子并于100℃下烘干。最后于600℃-650℃下煅烧5h，经研磨得钛柱撑蒙脱土，将钛柱撑蒙脱土以4％(wt)的浓度分别浸泡在0.1mol/L的硫酸铜铵溶液中，静置12h后，在过滤，于100℃烤干。研究结果表明脱氟离子筛对饮用水中氟离子有很好的吸附效果。
实施例2将TiCl4溶于3mol/L的HCl溶液中，然后经稀释得Ti浓度为0.86mol/L；HCl浓度为0.7mol/L的钛柱化剂，按Ti/蒙脱土＝20meq/g比例将钛柱化剂慢慢滴加于在不断搅拌下配成的2％(wt)蒙脱土悬浮液中，蒙脱土的平均粒径为5-50微米。经过3小时的搅拌后，将悬浮液置入高压容器中密闭，在温度为300℃条件下静置12h，悬浮液取出后经固液分离，同时用蒸馏水洗涤数次至无Cl离子并于100℃下烘干。最后于600℃-650℃下煅烧5h，经研磨得钛柱撑蒙脱土，将钛柱撑蒙脱土以4％(wt)的浓度浸泡在0.1mol/L的硝酸银溶液中，静置12h后，在过滤，于370瓦微波炉内照射10分钟，再于120℃下烘干，制得脱氟离子筛。研究结果表明氟离子筛对饮用水中氟离子有很好的吸附效果。
权利要求
1.一种用于饮用水的脱氟离子筛，其特征在于，在蒙脱土层柱化合物粉体，其上负载质量为0-2％的铜、银、铈或钆的一种或两种或三种或四种。
2.一种按权利要求1所述的脱氟离子筛的制备方法，其过程包括选择蒙脱土为基材，在一定的热力学条件下进行钛柱撑，结合微波辐射技术，其特征在于包括下列步骤1).将TiCl4溶于0.1-5mol/L浓度的HCl溶液中，然后经稀释得含Ti浓度为0.4-0.9mol/L的钛柱化剂；2).将蒙脱土按照质量1％-5％的比例配制悬浮液，蒙脱土的平均粒径为5-50微米，将钛柱化剂缓慢滴加入所配悬浮液中，边滴加边搅拌。搅拌结束后，将悬浮液置于耐压容器中，分别在0-5MPa压力和10-300℃温度条件下静置0-48小时。然后滤出，在100-120℃条件下烘干；3).将样品置于马福炉中，在室温-860℃条件下的任一个或多个温度点加热1-8小时，随炉冷却，研磨至粒度为80-200目；4).将焙烧的蒙脱土于室温下分别浸泡在0.01mol/L-0.5mol/L的硫酸铜铵溶液、硝酸银溶液、硝酸铈溶液或氧化钆溶液中，浸泡1-48小时，过滤取出；5).将以上样品在370W的微波下照射1-60分钟，烘干；6).将步骤5)得到的蒙脱土置于马福炉中于300-400℃下加热1-8小时，制成脱氟离子筛；7).若是按步骤4)中将蒙脱土浸于硝酸银溶液中，加入甲醛5％-10％(wt)，浸泡1-48小时后，于70-90℃下避光静置5小时，过滤取出，烘干，得含银脱氟离子筛。
全文摘要
本发明涉及一种饮用水的脱氟离子筛及其制备方法，属于饮用水中杂质净化技术。所述的脱氟离子筛，是在蒙脱土层柱化合物粉体，其上负载质量为0－2％的铜、银、铈或钆的一种或两种或三种或四种。其制备过程包括.钛柱化剂制备，蒙脱土钛柱撑，焙烧，焙烧的蒙脱土浸泡于金属溶液负载金属离子，再经加热制得脱氟离子筛。本发明的优点在于，脱氟离子筛可在室温条件下使用，使用效果好，具有对饮用水中氟离子深度吸附和净化的功能。
文档编号B01J20/10GK1712125SQ20051001339
公开日2005年12月28日 申请日期2005年4月30日 优先权日2005年4月30日
发明者那平, 刘剑锋, 张海燕, 王郁凝, 胡涛, 孙岩, 王榕树 申请人:天津大学