专利名称：一种有填料的逆流色谱设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种有填料的规模制备逆流色谱设备，属于物质分离技术领域。
背景技术：
逆流色谱是一种以液-液溶剂萃取为基础的新型色谱技术，可用于各类性质相近的物质的精密分离。这项技术是上世纪70年代初，由美籍日本人伊东(Ito)首创的。经过30多年的发展，从装置到工艺，从过程到理论，技术本身已渐趋成熟。从某种意义上说，二十一世纪是生物世纪，各种相关技术都在迅速发展，但生物物质的纯化分离已成为生物工程发展的重要制约因素。因而纯化分离技术，特别是具备规模制备能力的分离纯化技术，越来越受到国内外科技界和工业界的重视。业内人士发起了逆流色谱国际会议。第一届2000年在伦敦召开，第二届2002年在北京，第三届2004年在东京。预计第四届2006年在华盛顿召开。
逆流色谱除开发了众多的过程之外，装置也发展成为多种类型。
业界人士感兴趣的是两类一类是紧凑的小型的可用作分析和半制备的分析型，另一类是可用于工业规模制备的工业型。本实用新型属于后一类。
现有逆流色谱设备大多采用行星螺旋管式，分离核心是一个空心管。空心管缠绕在一个转鼓上，转鼓可以转动；转鼓本身又围绕一个中心轴转动，俗称前者的转动为自转，后者的转动为公转，整个装置是行星式运动。
行星式结构可以造成一种复杂的力场，有利于空心管内相对穿行的不相混溶的两液相充分混合与分离，从而造成多级逆流萃取式的分离过程。但这种结构较为复杂，转速较高，设备制造较难，运行也相对不够安全，不适于工业放大。国内杜琪珍教授曾做过一项改进，专利名称《一种改进的逆流色谱设备》，专利号200320123083.0。如图1和图2所示，该专利是将传统逆流色谱的双轴改为单轴，容量也放大了一些，结构相对简单。但由于分离管柱为大直径的空心管，因此管柱内的两相溶剂的混合不够充分，传质效率较低，轴向返混也比较严重，分离能力较弱。从理论角度看，设计上还有许多可以改进之处。国外(主要是英国)也有人致力于规模制备逆流色谱的研制，但全部都是多轴式的，放大规律的摸索，设备的制造都有较大难度。为适应新世纪国内外对化工分离技术的需要，特别是对中草药有效成分分离、天然生物成分分离和特种需要的纯物质的制备的需要，逆流色谱技术在装置和方法上都取得了较大的成果，逆流色谱技术本身也开始渐渐为人们所了解和重视。国内已有多所学校、研究院所和企业，都配备了逆流色谱装置，但全部都是较为成熟的多轴式半制备型的小型装置，如较为通行的高速逆流色谱(HSCCC)。
逆流色谱真正要在工程上发挥作用，必须是规模制备且分离能力很强的。从装置上说，必须便于操作、维护，运行安全，适应面广。多轴式装置难于满足这一要求。单轴式装置需要探索新形式。从分离原理上说，要提高分离效率，首先要有适当的分离体系(溶剂体系以及和溶质的匹配)，较高的传质效率，避免轴向反混。本实用新型就是为此目的而提出的一种单轴的、容量大的、有填料的制备规模的逆流色谱设备。发明人多年从事逆流色谱工作，其中之一参加过两次国际会议，了解到国内国外目前尚没有与本实用新型相似或相同的装置，文献调研的结果也是如此。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种逆流色谱装置，在选用适当的分离体系(适当的溶剂体系以及和溶质的匹配)时，能够放大分离管柱体积并能强化传质，具有较高的传质效率，最大限度避免轴向返混，提高分离能力。
一种有填料的逆流色谱设备，它包括电机(301)、皮带轮(302)、皮带轮(303)、齿型皮带(304)、转轴(305)、皮带轮(306)、齿型皮带(307)、固定皮带轮(308)、连接杆(309)、齿轮(310)、齿轮(311)、转轴(312)、转鼓(313)、分离管柱(314)、引入管(315)、引出管(316)、旋转外框(317)和填料(401)。
机械连接部分皮带轮(302)由电机(301)直接带动，皮带轮(302)和皮带轮(303)通过齿型皮带(304)连接，皮带轮(303)和旋转外框(317)通过转轴(305)连接，皮带轮(306)和固定皮带轮(308)则通过齿型皮带(307)连接，皮带轮(306)和齿轮(310)由连接杆(309)连接，齿轮(310)和齿轮(311)互相咬合，齿轮(311)固定在转轴(312)上，转鼓(313)也是固定在转轴(312)上。
管道连接部分分离管柱(314)缠绕于转鼓(313)上，于转鼓(313)端面处与引入管(315)和引出管(316)通过非旋转密封接头连接，引入管(315)和引出管(316)沿着旋转外框(317)从支持框端面(320)引出。
分离管柱(314)内填充填料(401)。填料(401)包括散装填料和规整填料两类，材料可以是金属、塑料、陶瓷和玻璃。散装填料包括环式、网式和球式等各种类型。
分离管柱(314)由管绕制而成，管柱采用直径大于1厘米，小于20厘米的金属管或者塑料管。管柱可以绕成单层或多层，各层管柱直接连通。
管柱可绕制在圆柱形的转鼓(313)上。圆柱体的径高比为0.1～10。
支撑分离管柱(314)的转鼓(313)由可变速电机(301)带动，转鼓(313)转速范围在0～300转/分钟之间。
本实用新型结构简单，且为大孔径管和填料的应用提供了设备条件，能够将分离管柱体积放大到30升以上，同时具有较好的传质效果，能满足工业生产的要求。
图1为杜琪珍教授的专利“一种改进的逆流色谱设备”中的分离管柱为单层时的逆流色谱示意图。
图2为杜琪珍教授的专利“一种改进的逆流色谱设备”中的分离管柱为多层层时的逆流色谱示意图。
图3为本实用新型的示意图。
图4为分离管柱局部(图3中318)剖面放大示意图。
具体实施方式
参照附图3，图3为本实用新型的示意图。本实用新型主要包括缠绕在转鼓(313)上的分离管柱(314)和引入管(315)、引出管(316)，引入管(315)、引出管(316)与分离管柱(314)通过接头直接连接，无旋转密封接头。
分离管柱(314)可以绕成单层，也可以绕成多层，各层之间由分离管柱(314)本身直接连接。管柱(314)绕制在转鼓(313)上，随转鼓(313)一起转动。引入管(315)、引出管(316)通过外框(317)和转鼓(313)的相对运动可以实现机械解绕，无需旋转密封接头。
电机(301)可以变速。电机(301)带动皮带轮(302)以相同的方向转动，皮带轮(302)通过齿型皮带(304)带动皮带轮(303)以相同的方向转动。由于皮带轮(303)固定在转轴(305)上，所以皮带轮(303)带动转轴(305)和旋转外框(317)也以与电机相同的方向转动。旋转外框(317)带动通过轴承安装在旋转外框(317)上的连接杆(309)围绕转轴(305)公转，公转方向与电机的转动方向相同。固定安装在连接杆(309)上的皮带轮(306)由于固定在支持框端面(319)上的皮带轮(308)和皮带(307)的作用产生与电机转动方向相反的自转，转动的角速度大小与旋转外框相同。齿轮(310)固定安装在连接杆(309)上，因此与皮带轮(306)具有相同的角速度。齿轮(310)和齿轮(311)齿数相同，互相咬合，而齿轮(310)既有自转又有角速度大型相等的公转，因此齿轮(311)具有大小与齿轮(310)角速度两倍相等，方向相反的角速度。齿轮(311)和转鼓(313)都固定在转轴(312)上，使得转鼓(313)也具有与齿轮(311)相同的角速度。因此转鼓(313)具有大小与旋转外框(317)的角速度两倍相等，方向相同的角速度，这样的角速度关系使得引入管(315)和引出管(316)能够自动解绕，无需任何旋转密封接头。
分离管柱(314)的局部放大图如图4所示，图4为分离管柱局部(图3中318)剖面放大示意图。填料(401)在分离管柱(314)缠绕在转鼓(313)上之前填充，填充满分离管柱(314)。
设备运行时，先用需要的溶剂充满分离管柱(314)，然后将与充满分离管柱(314)的溶剂相平衡的溶剂从引入管(315)引入，分离产物由引出管(316)引出。
设备可用于性质相近的混合物的精密分离，尤其适用于天然药物有效成分的分离。对代分离物分离时，先用两个相互平衡的溶剂相中的一相(一般称为“固定相”)充满分离管柱(314)，通过外接的进样口把代分离物加入分离管柱(314)，然后以需要的转速和转向使分离管柱(314)转动起来，用外接的泵把相互平衡的溶剂相的另一相(一般称为“流动相”)从引入管(315)泵入，经过分离的代分离物随着流动相从引出管(316)流出，根据相应的在线检测设备的显示结果收集流出物即可达到分离的目的。
权利要求1.一种有填料的逆流色谱设备，其特征在于，该设备包括电机(301)、皮带轮(302)、皮带轮(303)、齿型皮带(304)、转轴(305)、皮带轮(306)、齿型皮带(307)、固定皮带轮(308)、连接杆(309)、齿轮(310)、齿轮(311)、转轴(312)、转鼓(313)、分离管柱(314)、引入管(315)、引出管(316)、旋转外框(317)和填料(401)；其连接关系机械连接部分皮带轮(302)由电机(301)直接带动，皮带轮(302)和皮带轮(303)通过齿型皮带(304)连接，皮带轮(303)和旋转外框(317)通过转轴(305)连接，皮带轮(306)和固定皮带轮(308)则通过齿型皮带(307)连接，皮带轮(306)和齿轮(310)由连接杆(309)连接，齿轮(310)和齿轮(311)互相咬合，齿轮(311)固定在转轴(312)上，转鼓(313)也是固定在转轴(312)上；管道连接部分分离管柱(314)缠绕于转鼓(313)上，于转鼓(313)端面处与引入管(315)和引出管(316)通过非旋转密封接头连接，引入管(315)和引出管(316)沿着旋转外框(317)从支持框端面(320)引出；分离管柱(314)内填充填料(401)。
2.根据权利要求1所述的一种有填料的逆流色谱设备，其特征在于，分离管柱(314)由管绕制而成，管柱采用直径大于1厘米，小于20厘米的金属管或者塑料管。
3.根据权利要求2所述的一种有填料的逆流色谱设备，其特征在于，管柱绕制在圆柱形的转鼓(313)上，圆柱体的径高比为0.1～10。
4.根据权利要求2所述的一种有填料的逆流色谱设备，其特征在于，管柱绕成单层。
5.根据权利要求2所述的一种有填料的逆流色谱设备，其特征在于，管柱绕成多层，各层管柱直接连通。
专利摘要一种有填料的规模制备逆流色谱设备，属于物质分离技术领域，包括电机、皮带、转轴、连接杆、齿轮、转鼓、分离管柱、引入引出管、旋转外框、填料等；皮带轮由电机直接带动，皮带轮和皮带轮通过齿型皮带连接，皮带轮和齿轮由连接杆连接，齿轮和齿轮互相咬合，齿轮固定在转轴上，转鼓也是固定在转轴上；分离管柱缠绕于转鼓上，于转鼓端面处与引入引出管沿着旋转外框从支持框端面引出；分离管柱内填充填料。先用需要的溶剂充满分离管柱，然后将与充满分离管柱的溶剂相平衡的溶剂从引入管引入，分离产物由引出管引出。本实用新型结构简单，能够放大分离管柱体积，具有较高的传质效率，为大孔径管和填料的应用提供了设备条件，能满足工业生产的要求。
文档编号B01D11/04GK2827495SQ20052002300
公开日2006年10月18日 申请日期2005年6月3日 优先权日2005年6月3日
发明者李总成, 黄健光 申请人:清华大学