专利名称：变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法
变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法技术领域：
本发明涉及一种变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法背景技术：
为了监测大型电力设备的运行状况，技术人员采用通过监测设备中变压器油中气体各种成分的比例关系来反映设备运行状况的方法，变压器油中气体成分主要为氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氧气等，现有技术中对变压器油中气体色谱分析普遍采用两根色谱柱，双色谱柱的色谱仪结构复杂、制造成本及运行成本高而且使用不便；同时，现有双色谱柱技术中，色谱柱分析中进样分流比易改变，影响测量准确性，其中使用的碳分子筛柱分离二氧化碳时间长且柱子易失效。
发明内容本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出的一种新型变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法。 本发明是通过以下技术方案来实现的所述变压器油中气体色谱柱分析填料组分及含量为Porapak N 型填料约 56 %Porapak Q 型填料约 14%Hayesep N 型填料约 25%Hayesep Q 型填料约 5%所述百分比为质量百分比。所述变压器油中气体色谱柱分析填料的配制方法包括如下步骤(I)按质量比将4份Porapak N型填料及I份Porapak Q型填料混合为组合物A ；(2)按质量比将5份Hayesep N型填料及I份Hayesep Q型填料混合为组合物B ；(3)按质量比将所述7份组合物A及3份组合物B混合；(4)使用可挥发溶剂将步骤(3)中所得组合物润湿，并通过摇晃或搅拌使其混合均匀；进一步地，上述步骤(4)所述可挥发溶剂可以是2毫升至8毫升丙酮或乙醇。所述变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法包括如下步骤(I)选取内径为2mm的色谱柱；(2)在所述色谱柱一端填入约Icm石英棉，再填入Icm不锈钢网或Icm紧配细管，并将所述色谱柱另一端与混合用钢瓶罐相连接；(3)将配制好的色谱柱填料置于所述钢瓶罐中，并向钢瓶罐中通入气体，利用气压将所述色谱柱填料充入所述色谱柱；(4)停止通气至柱内气压恢复至常压，卸下色谱柱，在所述色谱柱与钢瓶罐连接的一端填入约Icm石英棉，再填入Icm不锈钢网或Icm紧配细管；
(5)对填充好的色谱柱进行老化处理。进一步地，上述步骤(3)通入的气体为氮气，通入的气压维持在0. 4mPa至0. 5mPa之间，通气时间约15分钟。进一步地，上述在步骤(3)之后将所述色谱柱未与钢瓶罐连接的一端浸入水中约2_，通过查看是否 有气泡来检测柱内气压是否已经恢复至常压。进一步地，上述步骤(5)中所述老化处理过程如下(I)将色谱柱一端接气相色谱仪进样口，另一端放空；(2)从进样口通入氮气，柱箱温度设为约130摄氏度，氮气流量约为30mL/min，老化时间约为8小时。本发明的有益效果在于只使用一根色谱柱，避免了使用双色谱柱的弊端，显著降低成本，且对各种气体的分离度好，灵敏度高，重现性好，使用成本低、寿命长。
图I为本发明对变压器油中气体的色谱分析图。
具体实施方式下面结合附图及具体实施方式
对本发明做进一步描述在一优选实施例中，所述变压器油中气体色谱柱分析填料组分及含量为Porapak N 型填料约 56 克Porapak Q 型填料约 14 克Hayesep N 型填料约 25 克Hayesep Q型填料约5克所述百分比为质量百分比。在一优选实施例中，所述变压器油中气体色谱柱分析填料的配制方法包括如下步骤(I)按质量比将56克Porapak N型填料及14克Porapak Q型填料混合为组合物A；(2)按质量比将25克Hayesep N型填料及5克Hayesep Q型填料混合为组合物B ；(3)将所述组合物A及组合物B混合；(4)使用5毫升丙酮将步骤(3)中所得组合物装入塑料瓶润湿，并摇晃15分钟左右使其混合均匀；在一优选实施例中，所述变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法包括如下步骤(I)选取外径约为3mm，内径为2mm长度，约为4米的不锈钢色谱柱；(2)在所述色谱柱一端填入约Icm石英棉，再填入Icm不锈钢网或Icm紧配细管，并将所述色谱柱另一端与混合用钢瓶罐下端相连接；(3)将配制好的色谱柱填料置于所述钢瓶罐中，并向钢瓶罐中通入氮气，并将气压控制在0. 5mPa将所述色谱柱填料通入所述色谱柱，同时一边填充一边敲击色谱柱以使填充均匀；(4) 15分钟后停止通气，将所述色谱柱未与钢瓶罐连接的一端浸入水中2_，通过查看是否有气泡来检测柱内气压是否已经恢复至常压，如果水面无气泡产生则说明气压已恢复，即可卸下所述色谱柱与钢瓶罐连接的一端，并填入约Icm石英棉，再填入lcm、200目的不锈钢网或Icm紧配不锈钢细管；(5)对色谱柱进行老化处理将色谱柱一端接气相色谱仪的进样口，另一端放空；从进样口通入氮气，柱箱温度设为约130摄氏度，氮气流量约为30mL/min，老化时间约为8小时。分离过程的色谱图如图I所示。测试条件如下
色谱仪美国PE公司580GC温度(V):柱箱 65，TCD 150，FID 250，转化炉 350流量(mL/min):载气22，空气350，氢气45进样体积(mL):0. 5样品混合标准气(北分氦谱)测试数据如下表
权利要求
1.一种变压器油中气体色谱柱分析填料，其组分及含量为 Porapak N型填料约56 % Porapak Q型填料约14% Hayesep N型填料约25% Hayesep Q型填料约5% 所述百分比为质量百分比。
2.一种变压器油中气体色谱柱分析填料的配制方法，其特征在于包括如下步骤 (1)按质量比将4份PorapakN型填料及I份Porapak Q型填料混合为组合物A ； (2)按质量比将5份HayesepN型填料及I份Hayesep Q型填料混合为组合物B ； (3)按质量比将所述7份组合物A及3份组合物B混合； (4)使用可挥发溶剂将步骤(3)中所得组合物润湿，并通过摇晃或搅拌使其混合均匀。
3.一种变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法，其特征在于包括如下步骤 (1)选取内径约为2mm的色谱柱； (2)在所述色谱柱一端填入约Icm石英棉，再填入Icm不锈钢网或Icm紧配细管，并将所述色谱柱另一端与混合用钢瓶罐相连接； (3)将配制好的色谱柱填料置于所述钢瓶罐中，并向钢瓶罐中通入气体，利用气压将所述色谱柱填料充入所述色谱柱； (4)停止通气至柱内气压恢复至常压，卸下色谱柱，在所述色谱柱与钢瓶罐连接的一端填入约Icm石英棉,再填入Icm不锈钢网或Icm紧配细管； (5)对填充好的色谱柱进行老化处理。
4.根据权利要求2中所述的变压器油中气体色谱柱分析填料的配制方法，其特征在于步骤(4)所述可挥发溶剂可以是2毫升至8毫升的丙酮或乙醇。
5.根据权利要求3中所述的变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法，其特征在于步骤(3)通入的气体为氮气，通入的气压维持在0. 4mPa至0. 5mPa之间，通气时间约15分钟。
6.根据权利要求3中所述的变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法，其特征在于还可以包括如下步骤在步骤(3)之后将所述色谱柱未与钢瓶罐连接的一端浸入水中2_左右，通过查看是否有气泡来检测柱内气压是否已经恢复至常压。
7.根据权利要求3中所述的变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法，其特征在于步骤(5)中所述老化处理过程如下 (1)将色谱柱一端接气相色谱仪进样口，另一端放空；(2)从进样口通入氮气，柱箱温度设为约130摄氏度，氮气流量约为30mL/min，老化时间约为8小时。
全文摘要
本发明提供了一种变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法，所述变压器油中气体色谱柱分析填料组分及含量为Porapak N型填料约56％；Porapak Q型填料约14％；Hayesep N型填料约25％；Hayesep Q型填料约5％；所述百分比为质量百分比。所述变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法包括如下步骤选取内径为2mm长度为4米的不锈钢色谱柱；在所述色谱柱一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配不锈钢细管，将所述色谱柱填料充入所述色谱柱；在所述色谱柱与混合用钢瓶罐连接的一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配不锈钢细管；对色谱柱进行老化处理。
文档编号G01N30/60GK102716726SQ201210201089
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月18日 优先权日2012年6月18日
发明者张政, 章金谋 申请人:张政, 章金谋