专利名称：：一种微波化学反应器的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种用微波给体系提供能量的常压化学反应器。技术背景微波可以显著地提高某些化学反应的速度。目前，文献报导的绝大部分利用微波技术进行的化学反应都在商业化的家用微波炉内完成，这种微波炉造价低，体积小，适合于各种实验室的应用。然而文献报导的微波化学反应器在三方面存在明显的缺陷①输出功率是微波炉制造厂设计定型的(以下称默认功率)，通过调节微波输出通和断的时间改变平均输出功率。也就是说在微波输出"通"的时间段内以默认功率输出；而在"断"的时间段内以零功率输出，不同的平均输出功率实则上是默认功率和零功率按时间权重的平均值；②微波炉腔内的功率分布是不均匀的，集中在底部托盘附近；③反应器内的反应物对微波能量的吸收也是不均匀的，靠近瓶壁比近中心的多。微波化学反应器应该具有下列性能①功率连续可调，②输出不同水平的恒定功率(不是平均功率)；③控制恒温，其精度〈土rc;具有可调速并显示搅拌速度的机械搅拌器；⑤显示微波功率；微波炉炉腔内功率分布均匀；⑦通过计算机采样、记录反应过程中的各项参数；⑧微波泄漏符合国家标准。但是目前市售的微波化学反应器难于全面地满足上述要求，为此重点从改善上述三方面的缺陷着手，设计了对家用微波炉改造的方案，改造后的微波化学反应器，明显消除了这三方面的缺陷，其功能可满足以上八项要求。
发明内容本发明所要解决的技术问题重点是改善上述微波化学反应器在三方面存在的明显缺陷，功能可满足以上八项要求的微波化学反应器。本发明所采用的技术方案是①调控部分可连续改变恒定输出功率(不是平均功率)的工作模式，不采取必须经专业微波炉制造厂专门设计制造调制磁控管阳极高压的办法，而是用连续改变微波电源变压器的输入电压的方法，并采用智能功率/电能等多功能测量仪显示和传送功率数据；在恒温的工作模式工作，不同于文献报导的在默认功率和无零功率之间切换，而是在通过事先设置调压变压器的高低两种输出电压之间切换，从而减小了功率的波动范围；将原转盘更换成铝制不规则形状风扇叶片组成风扇电机组合，改善微波功率在炉腔内分布4的均匀性；采用具有可调速并显示搅拌速度的机械搅拌器以改善反应器内的反应物对微波能量的吸收的均匀性，提高实验条件的重现性；最后通过计算机采样、记录反应过程中的各项参数(功率，温度，转速等)；②反应器部分在微波炉的炉腔上壁丌孔，用于安装三口瓶；搅拌叶片和搅拌叶片组合件安装在三口瓶中间的口；搅拌器上装有测速传感器；玻璃直形冷凝管和测、控温传感器组合分别安装在三口瓶的两个侧口；三口瓶被固定在炉腔底部的直径为4.5cm的聚四氟乙烯螺旋升降台上；搅拌器安装在搅拌器支持架上。本发明微波的恒定功率输出不是平均功率输出，而是恒定的微波功率。在这种工作状态下，通过调压变压器对微波电源变压器的输入电压实施调制，在一定范围内使磁控管输出不同水平的、恒定的微波功率。这种恒定功率状态，可供研究恒定微波功率作用下体系自身能够维持一定温度，例如稀溶液的沸点温度时在不同水平的恒定功率对沸点状态下体系变化的影响。本技术提供另一种模式是调控体系在恒定温度下反应。在这种模式下，智能温度控制器根据铂电阻温度计传送的信号控制调压变压器的输出电压在预先设覽的高低两种电压之间切换(设置的高电压可使体系升到稍高于设定的温度，而低电压可使体系温度降到稍低于设定的温度)，这样可以减小功率起伏变化的幅度。本发明的有益效果是，改造后的微波炉不但便于加料、冷凝、回流、搅拌、测温等操作，而且装卸也很方便。为了减少微波泄漏，微波炉的炉腔上壁丌孔处用铝箔防护。经过MHJ-2型微波漏能测试仪测定，丌孔处的微波泄漏量小于0.3mW/cm、低于国家安全标准lmW/cm2。下面结合附图和实施例对本发明进一歩说明。图1是反应器简图2是微波化学反应器的测量、控制和供电仪表示意图。图中O.铂电阻温度计；l.三口瓶；2.机械搅拌器；3.搅拌叶片；4.搅拌叶片组合件；5.搅拌器支架；6.转速传感器；7.玻璃直形冷凝管；8.观lj、控温传感器组合；9.19"磨口A;10.24"磨口；11.19"磨口B;12.螺旋升降台；13.磁控管和天线；14.微波电源变压器；15.微波炉门上的保护开关；16.调压变压器；17.智能功率/电能等多功能测量仪；18.智能转速表；19.智能温度控制器；20.风扇5电机组合；2L微波炉腔体；22.计算机；23.220V交流电源线。具体实施例方式微波化学反应器的化学反应器部分见图1。反应器由下列各部分组成在微波炉的炉腔上壁丌三个孔，用于伸出三口瓶(1)的三个标准磨口；中间的24"磨口(10)，用于安装搅拌器(2)上的包含搅拌叶片(3)的搅拌叶片组合件(4);搅拌叶片组合件(4)还包括套配24'口的聚四氟乙烯搅拌头，搅拌头上有可通过搅拌棒的通孔和密封用的0型四氟乙烯密封圈的舱位，可在搅拌状态下保持体系密封的组合件；搅拌器安装在搅拌器支持架(5)上；搅拌器上装有测速传感器(6);三口瓶(1)的198磨口A(9)和19'磨口B(11)分别用于安装玻璃直形冷凝管(7)和测、控温传感器组合(8);玻璃直形冷凝管(7)的一端是和19s磨口(9)配套的；观ij、控温传感器组合(8)是由和19"磨口B(11)配套的19"磨口和带有一端封口的玻璃套管组成，管内可伸入铂电阻温度计，见图2(0)直达封口端；玻璃直管冷凝器(7)或测、控温传感器组合(8)可替换成化学实验常规使用的加料器，以便对体系加入反应物系；三口瓶(l)固定在微波炉的炉腔(21)底部的直径为4.5cni的聚四氟乙烯螺旋升降台(12)上。微波化学反应器的测量、控制和供电仪表的各部分连接如图2所示调压变压器(16)的输出端，经过微波炉门上的保护丌关(15)连接微波电源变压器(14)成回路。微波电源变压器(14)的输出，一路低电压连接磁控管的灯丝，另一路高电压连接磁控管的阳极。调压变压器(16)调制后输出的电参数由智能功率/电能等多功能测量仪(17)显示功率数据，并通过通信接口输送给计算机(22)。铂电阻温度计(O)连接到智能温度控制器(19)显示物料的温度并通过通信接口传输给计算机(22)。测速传感器(6)的搅拌速度信号经智能转速表(18)显示转速并通过通信接口传输给计算机(22)。拆除原微波炉炉腔底部的转盘，更换成铝制不规则形状风扇叶片组成风扇和电机(20)，当电机工作时，铝制风扇叶片对微波的不规则反射可使炉内微波能量分布更加均匀；将各部分的220V电源线(23)引出并串接电源丌关和熔断器。以上微波化学反应器的测量、控制和供电等各部分连接后组成一个相对独立的微波化学反应器的测量、显示、控制和供电组合单元，除维修时不再拆卸。微波化学反应器(功率为1000W)的部件未说明的属于通用的、常规的规格。智能转速表(18):其配套使用的测速传感器自制，1脉冲信号/转；智能测速表应具有通讯功能。本实用新型实施例中用安东电子有限公司生产的LU-70智能转速/频率表。搅拌叶片组合件(4)中除搅拌杆的材质为玻璃外，其他部件都采用聚四氟乙烯材料。领IJ、控温传感器组合(8):除铂电阻温度计(0)外，其他部件材质为玻璃。智能温度控制器(19):和铂电阻温度计(0)配套使用。智能温度控制器(19)具有o.rc的分辨率，具有通讯功能。本实用新型实施例中用安东电子有限公司生产的LU-906智能PID调节仪。智能功率/电能等多功能测量仪(17):电压0600V，电流05A，具有通讯功能。本发明实施例中用三友自动化仪表有限公司生产的DW系列单相智能功率Z电能等多功能测量仪。反应器的操作通过化学实验常规使用的加料器将反应物系通过三口烧瓶(1)的两侧的丄9"磨口A(9)和丄9'磨口B(11)加入三口烧瓶(1)中。取出加料器，分别安装玻璃直管冷凝器(7)和测、控温传感器组合(8)，将钼电阻温度计(0)插入测、控温传感器组合(8)的近底部。连接好搅拌器(2)并安装好搅拌叶片组合件(4)。连接玻璃直形冷凝管(7)的冷却水进、出口橡皮管。检查搅拌运转正常后，关闭微波炉炉门。实施例1:微波化学反应器在恒定功率模式下工作。按照具体实施方式操作，测定用体系是350ml蒸馏水。仪器通电后，调节机械搅拌器(2)的转速为350rpm，测定调压变压器(16)在不同水平的输出电压下微波化学反应器的恒定功率值如下调压变压器(16)的输出电压/v微波化学反应器的恒定功率值/Js—1调压变压器(16)的输出电压/v微波化学反应器的恒定功率值/Js—1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>205±1908±6177±1692±23200±1829±4175±1675±27195±1790±4实施例2:微波化学反应器在恒定功率模式下工作。按照具体实施方式操作，测定用体系是350ml2(W的蔗糖溶液。仪器通电后，调节机械搅拌器(2)的转速为350rpm，待体系沸腾后，用5ml移液管吸取含70mg/5ml柠檬酸水溶液从玻璃直形冷凝管(7)直管的上口中插入到19"磨口A(9)水平位置后，将上述柠檬酸水溶液加到体系中，取出移液管。令体系在恒功率、沸腾状态下反应。测得的调压变压器(16)在不同水平的输出电压下微波化学反应器的恒定功率值和反应速率常数如下调压变压器(16)的输出电压/V恒定功率值/Js-'反应速率常数/min—'179±1712±M2.53E-02208±1922±42.51E-02216±1992±33.02E-02实施例3:微波化学反应器在调控保持体系在恒定温度模式。测定用体系是350ml蒸馏水。按照具体实施方式操作，但不加入反应物，只检验在本技术中高电压设置为185V和低电压设置为0V时(差别为最大值)、控制体系的温度为6CTC时的温度波动范围。搅拌速度788土5rpm。经三次重复测量，每次测量恒温1小时以上，功率变化范围750士50J*sT1，最大的温度波动范围是士O.7°C。8权利要求1、一种微波化学反应器，包括搅拌器支持架(5)，机械搅拌器(2)，搅拌叶片(3)，玻璃直形冷凝管(7)，微波炉门上的保护开关(15)，微波电源变压器(14)，磁控管和天线(13)，220V交流电源线(23)，其特征在于，所述微波化学反应器是由化学反应器和微波化学反应器的各项参数的测量、控制和供电仪表部分两个部分组成，其中化学反应器还包括三口瓶(1)，三口瓶(1)的中间磨口装有固定在所述搅拌器支持架(5)上的具有转速传感器(6)的所述机械搅拌器(2)和包含有所述搅拌叶片(3)的搅拌叶片组合件(4)，三口瓶(1)的两侧的两个磨口上分别装有所述玻璃直形冷凝管(7)和带有一端封口的玻璃套管的测、控温传感器组合(8)，铂电阻温度计(0)伸入管内直达封口端；微波化学反应器的测量、控制和供电仪表还包括调压变压器(16)，智能功率/电能等多功能测量仪(17)，计算机(22)，智能温度控制器(19)，测速传感器(6)，智能转速表(18)，风扇和电机(20)。2、根据权利要求1所述的一种微波化学反应器，其特征在于，所述三口瓶(r)是直口的标准磨口玻璃烧瓶；中间的是24"磨口(10)，两侧的是198磨口A(9)和19"磨口B(11)。3、根据权利要求1所述的一种微波化学反应器，其特征在于，所述搅拌叶片组合件(4)是包括配套24'磨口的聚四氟乙烯搅拌头，搅拌头上有通过搅拌棒的通孔和密封用的0型四氟乙烯密封圈的舱位，在搅拌状态下保持体系密封的组合件。4、根据权利要求1所述的一种微波化学反应器，其特征在于，在所述微波炉的炉腔底部安装直径为4.5cm的聚四氟乙烯螺旋升降台(12)，所述三口瓶(l)用螺旋升降台(12)固定。5、根据权利要求1所述的一种微波化学反应器，其特征在于，所述调压变压器(16)是自耦变压器，其输出电压在0250V之间连续变化，也可以按设定的高低两种电压输出。6、根据权利要求1所述的一种微波化学反应器，其特征在于，通过所述销电阻温度计(O)将温度信号传送到所述智能温度控制器(19)，并以数字的形式显示和通过通信接口传输给所述计算机(22)，领lj、控温精度<±1°〇。7、根据权利要求1所述的一种微波化学反应器，其特征在于，通过所述测速传感器(6)将搅拌速度信号经智能转速表(18)以数字的形式显示并通过通信接口传输给计算机(22)。8、根据权利要求1所述的一种微波化学反应器，其特征在于，通过所述通过智能功率/电能等多功能测量仪(17)显示调压变压器(16)的输出功率、并通过通信接口传输给计算机(22)。9、根据权利要求1所述的一种微波化学反应器，其特征在于，所述智能温度控制器(19)控制调压变压器(16)输出在事先选定的高低两种电压之间切换。10、根据权利要求l所述的一种微波化学反应器，其特征在于，所述风扇和电机(20)是将铝制不规则形状风扇叶片安装应原微波炉转盘驱动电机上组成的。全文摘要一种适合于各种实验室应用的微波化学反应器，对家用微波炉改造，主要由化学反应器和微波化学反应器的各项参数的测量、控制和供电仪表部分两个部分组成，本发明具有下列性能功率连续可调，输出不同水平的恒定功率，控制恒温，具有可调速并显示搅拌速度的机械搅拌器，显示微波功率，微波炉炉腔内能量分布均匀，通过计算机采样、记录反应过程中的各项参数。文档编号B01J19/12GK101579617SQ20091002842公开日2009年11月18日申请日期2009年1月20日优先权日2009年1月20日发明者刘小华,方朱,蒋海燕,陈建梅,浩顾,高国生申请人:江苏工业学院