专利名称：高效液相制备轴向加压层析柱装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及层析法液相制备技术领域，具体地说是一种高效液相制备轴向加压层 析柱装置。
背景技术：
高效液相色谱法，是一种利用物质在两相中吸附或分配系数的微小差异达到分离 的目的分离的方法。当物质在两相作相对移动时，被测物质在两相进行多次分配，这样使原 来微小的分配差异产生了放大的效果，从而达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目 的。层析柱是高效液相色谱法制取过程的核心装置，其中衡量柱效的主要指标是理 论塔板高度，对于给定的填料，柱效主要依赖于柱子的填充方法和柱长。如果选择适当的 方法，就可以用较短的层析柱得到较高的柱效，既可以节约设备费用，也可以节约操作费用 (比如可以减少溶剂的用量，提高收得率等)。在液相制备色谱应用时，应使其柱效尽可能接近或达到分析层析柱装填同种固相 填料时的柱效。通常情况下，柱效与固相填料的粒度和尺寸成比例，可以根据所要达到的柱 效来选择填料的尺寸，也可以通过填料的尺寸来调整柱效。选择低廉的粗糙填料，可以降低 柱子的操作压力，使用较便宜的低压泵可满足操作要求，但是其柱效也较低。相反，如果选 择较小而均勻的固相填料，可以得到较高的柱效，但这通常要提高柱子的操作压力。因此， 在使用的固相填料粒度一定的时候，如何尽可能地提高柱效，可以在一定程度上变成折衷 地选择柱压的问题。我公司已经研制的高效液相制备轴向加压层析柱装置，不仅在这个层 面提供了很好的解决方案，同时集成了很多的当下机电液先进技术，提高制备层析柱的柱 效提供了很多解决之道，并付诸实践之中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效液相制备轴向加压层析柱装置，以提高产品收率 和纯度，延长使用寿命，且可反复装填，节约生产成本。本发明解决其技术问题所采取的技术方案是该种高效液相制备轴向加压层析柱 装置，包括主框架、轴向加压层析柱体、加载油缸及加压液压站，其特征是，还包括可以在垂 直方向和侧向三维空间摆动的层析柱振荡机构，所述层析柱体通过层析柱振荡机构连接到 主框架上；在所述加载油缸和加压液压站之间的液压回路上还设有液压蓄能器；所述轴向加压层析柱体由层析柱壳体、上端盖、活塞体组件组成，且所述层析柱体 下端通过法兰组件与加载油缸连接。所述层析柱振荡机构包括安装平台、弹簧振荡装置和铰轴振荡装置；所述安装平 台固定在主框架上；所述安装平台上安装弹簧振荡装置，所述的弹簧振荡装置包括上平板、 下平板、立柱和复位弹簧；位于立柱两端的上平板、下平板分别分布在安装平台的上侧和下 侧，所述复位弹簧位于上平板和安装平台之间；所述铰轴振荡装置安装在弹簧振荡装置的下平板上；所述铰轴振荡装置包括轴承座、铰轴；所述轴承座安装在弹簧振荡装置的下平 板上，铰轴可旋转的设置在轴承座内，同时所述铰轴连接层析柱体；上述可知，铰轴振荡装 置整体安装在弹簧振荡装置的下平板上，随下平板一起振荡。所述活塞体组件包括活塞体，且所述活塞体轴向有连通内外两侧端的通孔，所述 活塞体里侧端面依次布置入口汇流板、入口过滤筛网和第一导向密封套，所述第一导向密 封套将入口汇流板、入口过滤筛网固定在活塞体里侧端部；所述活塞体外侧套置第二导向 密封套；所述活塞体上与第一导向密封套之间设有泛塞封密封圈；所述活塞体上与第二导 向密封套之间设有0形圈密封。为了限制铰轴的旋转幅度，可以在所述轴承座和铰轴之间增设一个限位板组件。所述的液压储能器为保压用皮囊式蓄能器。
所述层析柱壳体内壁的表面粗糙度Ra ^ 0.25 μ m。本发明的有益效果是1)柱效高，重现性好，装填所用的时间短。可以采用粒径更小的填料，减小柱长，增 加柱径，从而减小管壁效应，可以得到几乎接近分析柱的柱效，从而可以使纯化效率更高。 装填过程简单易学，即使没有接触过的人，也能很快学会。层析柱一旦被污染后，能容易、方 便地卸料，再重新装填。2)在轴向加压制备层析柱方法中，我公司在液压力的控制中采用了蓄能器的保压 措施，使柱体中活塞体类型象压缩弹簧一样，施加给床层恒定的压力。柱头和活塞端都与床 层紧密接触，层析柱两端不会发生松动而形成空穴。在层析柱长时间工作过程中，仍有恒定 的压力作用于活塞，使柱效可长时间保持稳定。而且在未使用期间，柱内形成的空隙或裂缝 经加压恢复之后，仍能得到初始的柱效。3)轴向加压制备层析柱技术基本上解决了制备色谱技术的放大问题。对于10 μ m 填料的制备柱，其有效塔板数为40000/m以上，峰的对称性值为0. 9 1. 2，折合板高(实际 板高与填料颗粒直径的比值)后，柱效几乎和分析柱的柱效一样高，可以进行直接放大，节 省时间和成本。综上所述，轴向加压制备层析柱大大提高了产品的收率和纯度，延长了层析柱的 使用寿命，而且可以自己反复装填，节约生产成本。
图1为省略主框架后的本发明的结构图；图2为图1的A向示图；图3振荡机构部分结构图；图4为活塞体组件剖面图；图中1主框架，2层析柱体，21层析柱壳体，22上端盖，24法兰组件，25球面关节 连接装置，3加载油缸，41安装平台，42上平板，43下平板，44立柱，45复位弹簧，46轴承座， 47铰轴，51活塞体，52通孔，53入口汇流板，54入口过滤筛网，55第一导向密封套，56第二 导向密封套，57泛塞封密封圈，58 0形圈密封。
具体实施例方式如图1 图4所示，该种高效液相制备轴向加压层析柱装置，包括主框架1、轴向加压层析柱体2、加载油缸3及加压液压站，还包括层析柱振荡机构、液压蓄能器；所述层析柱 体2通过振荡机构连接到主框架1上；所述液压储能器安装在加载油缸和加压液压站之间 的液压回路上，共同构成液压控制回路。主框架1结构全部采用矩形管不锈钢焊接而成，根据需要在上面设置站人平台和 上人梯。所述轴向加压层析柱体2由层析柱壳体21、上端盖22、活塞体组件组成，且所述层 析柱体2下端通过法兰组件24与加载油缸3连接。所述活塞体组件包括活塞体51，且所述 活塞体轴向有连通内外两侧端的通孔52，所述活塞体51里侧端面依次布置入口汇流板53、 入口过滤筛网54和第一导向密封套55，所述第一导向密封套将入口汇流板、入口过滤筛网 固定在活塞体里侧端部；所述活塞体1外侧套置第二导向密封套56 ；所述活塞体上与第一 导向密封套之间设有泛塞封密封圈57 ；所述活塞体51上与第二导向密封套56之间设有0 形圈密封58。该部件即是施力的部件，还承载着上样入口及动密封的作用。第一道采用泛 塞封密封圈，第二道密封采用压缩量大的0形圈密封，形成冗余的双道密封，保证活塞的零 泄漏。同时，层析柱体2和加载油缸3之间还串接有球面关节连接装置25，该球面关节连接 装置25包括球形连接体和连接套，所述球形连接体和连接套是通过球面配合实现三维活 动连接的，具有一定的三维活动空间，用于补偿层析柱体和加载油缸的同心度安装误差的 微小补偿。来代替刚性连接有利于增强层析柱体和油缸的动密封效果。所述层析柱壳体内壁的表面粗糙度Ra ^ 0.25 μ m。所述层析柱振荡机构包括安装平台41、弹簧振荡装置和铰轴振荡装置；所述安装 平台41固定在主框架1上；所述安装平台41上安装弹簧振荡装置，所述的弹簧振荡装置包 括上平板42、下平板43、立柱44和复位弹簧45，位于立柱两端的上平板、下平板分别分布在 安装平台41的上侧和下侧，复位弹簧45位于上平板和安装平台之间；所述铰轴振荡装置安 装在弹簧振荡装置的下平板上。所述铰轴振荡装置包括轴承座46、铰轴47 ；所述轴承座46 安装在弹簧振荡装置的下平板43上，铰轴可旋转的设置在轴承座内，同时铰轴连接层析柱 体；上述可知，铰轴振荡装置整体安装在弹簧振荡装置的下平板上，随下平板一起振荡。为 了限制铰轴的旋转幅度，可以在所述轴承座和铰轴之间增设一个限位板组件。所述的液压储能器优先采用保压用皮囊式蓄能器。除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。
权利要求
一种高效液相制备轴向加压层析柱装置，包括主框架、轴向加压层析柱体、加载油缸及加压液压站，其特征是，还包括可以在垂直方向和侧向三维空间摆动的层析柱振荡机构，所述层析柱体通过层析柱振荡机构连接到主框架上；在所述加载油缸和加压液压站之间的液压回路上还设有液压蓄能器；所述轴向加压层析柱体由层析柱壳体、上端盖、活塞体组件组成，且所述层析柱体下端通过法兰组件与加载油缸连接。
2.根据权利要求1所述的高效液相制备轴向加压层析柱装置，其特征是，所述层析柱 体振荡机构包括安装平台、弹簧振荡装置和铰轴振荡装置；所述安装平台固定在主框架上； 所述安装平台上安装弹簧振荡装置，所述的弹簧振荡装置包括上平板、下平板、立柱和复位 弹簧，位于立柱两端的上平板、下平板分布在安装平台的上侧和下侧，所述复位弹簧位于上 平板和安装平台之间；所述铰轴振荡装置安装在弹簧振荡装置的下平板上；所述铰轴振荡 装置包括轴承座、铰轴；所述轴承座安装在弹簧振荡装置的下平板上，所述铰轴可旋转的设 置在轴承座内，同时所述铰轴连接层析柱体。
3.根据权利要求1或2所述的高效液相制备轴向加压层析柱装置，其特征是，所述活塞 体组件包括活塞体，且所述活塞体轴向有连通内外两侧端的通孔，所述活塞体里侧端面依 次布置入口汇流板、入口过滤筛网和第一导向密封套，所述第一导向密封套将入口汇流板、 入口过滤筛网固定在活塞体里侧端部；所述活塞体外侧套置第二导向密封套；所述活塞体 上与第一导向密封套之间设有泛塞封密封圈；所述活塞体上与第二导向密封套之间设有O 形圈密封。
4.根据权利要求1所述的高效液相制备轴向加压层析柱装置，其特征是，所述的液压 储能器为保压用皮囊式蓄能器。
5.根据权利要求1所述的高效液相制备轴向加压层析柱装置，其特征是，所述层析柱 壳体内壁的表面粗糙度Ra < 0. 25 μ m。
全文摘要
一种高效液相制备轴向加压层析柱装置，涉及层析法液相制备技术领域。它包括主框架、层析柱体、加载油缸及加压液压站，其特征是，还包括层析柱振荡机构，所述层析柱体通过层析柱振荡机构连接到主框架上；在所述加载油缸和加压液压站之间的液压回路上还设有液压蓄能器；所述轴向加压层析柱体由层析柱壳体、上端盖、活塞体组件组成，且所述层析柱体下端通过法兰组件与加载油缸连接。本发明大大提高了产品的收率和纯度，延长了层析柱的使用寿命，而且可以自己反复装填，节约生产成本。
文档编号B01D15/22GK101822914SQ20101015385
公开日2010年9月8日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日
发明者周建民, 王其新 申请人:聊城万合工业制造有限公司