专利名称：一种己内酰胺杂质萃取的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用萃取塔和离心萃取技术串联组合技术对己内酰胺生产中杂质萃取工序含己内酰胺废水进行溶剂萃取的新方法，可以有效解决现有技术中萃取效果不理想的问题，达到深度萃取的目的。适用于原子能化工、湿法冶金、制药和石油化工等领域的液-液溶剂萃取。
背景技术：
己内酰胺(CPL)是一种重要的有机化工原料，主要用做生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料，此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。尽管近年来我国己内酰胺产量有一定的增长，但仍不能满足化学纤维工业和塑料制品业发展的需求，进口量不断增加。己内酰胺生产工艺流程长，工序多，设备多，循环物料大，导致原料消耗量大，副产物和中间产物多。为了有效地降低系统中微量杂质的平衡浓度从而进一步提高己内酰胺产品质量，己内酰胺生产企业在己内酰胺精制工艺中增加了杂质萃取工序。杂质萃取就是将杂质最富集处的含己内酰胺废水用苯进行萃取，将己内酰胺萃取到苯中进行回收，萃取相即含己内酰胺的苯溶液进入下游的精馏塔，萃余相即富集了水溶性杂质的废水经过气提后送废液焚烧装置。现有的杂质萃取工序中，通常都是借助转盘塔用苯从含己内酰胺废水中萃取出己内酰胺，但是效果均不理想。如中国石化集团某公司采用新型的转盘萃取塔对己内酰胺装置杂质萃取工序的含己内酰胺废水进行萃取，处理后的废水中己内酰胺含量约4%(质量分数)，有时甚至高达8%(质量分数)，远远高于己内酰胺含量小于0. 5%(质量分数)的技术要求，既损失己内酰胺，又使残液COD很高，约(5 10) X 104，污染环境，资源流失。因此，有必要采用新型、高效的萃取技术对杂质萃取工序进行改进。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是针对现有背景技术而提供一种进行液-液溶剂萃取的新工艺，克服现有设备萃取效果不理想以及成本高等缺点，有效的解决液-液溶剂萃取存在的以上问题。本发明的目的在于提供一种己内酰胺生产中杂质萃取的方法。本发明的另一目的是提供一种实现上述方法的装置，其结构简单，容易实施，操作方便，并适合长周期运转。本发明采用的技术方案如下一种己内酰胺杂质萃取的方法，包括有如下步骤 ①己内酰胺废水进入萃取塔，在苯为萃取剂、萃取温度为20 80°C条件下进行萃取分离；②经塔式萃取设备萃取后的残液进入离心萃取设备，在苯为萃取剂、搅拌转速为100 2000r/min、温度为20°C 130°C条件下萃取分离出废水和苯，苯通过缓冲罐进入萃取塔，废水进入汽提塔。所述苯先进入离心萃取设备作为萃取剂进行萃取，然后再进入塔式萃取设备作为
3萃取剂进行萃取实现逆流萃取。所述步骤①中，苯体积流量为含己内酰胺废水体积流量的2 6倍。所述步骤②中，苯体积流量为含己内酰胺废水体积流量的1 10倍。本发明提供一种己内酰胺生产中杂质萃取的装置，主要包括萃取塔、缓冲罐、离心萃取分离器和汽提塔，其特征是所述萃取塔残液出口连接到离心萃取分离器的重相入口， 苯管路连接到萃取剂入口，离心萃取分离器的重相出口连接到汽提塔，轻相出口连接到缓冲罐，缓冲罐中的苯通过泵连接到萃取塔。所述离心萃取分离器2 10台串联，上一级离心萃取分离器的重相出口连接到下一级离心萃取分离器的重相入口，最后一级离心萃取分离器的重相出口连接到汽提塔。本发明中塔式萃取设备为喷淋塔、填料塔、筛板塔、脉冲塔、震动筛板塔、转盘塔寸。本发明的技术思路是塔式萃取设备具有存液量较小、高空发展占地面积小、处理能力大、密封性能好、适于高温高压大通量易燃易爆环境的独特优点，但设备设计放大较困难，有时返混严重，大部分属于重力式或低分离因数的设备，不能达到深度萃取的目的；离心萃取分离中分离因数通常可达重力的几百倍，特别适合处理两相密度差小、粘度大和易乳化的体系，并且具有强大的混合功能，可使二相物流充分混合，使二相物流间很容易的进行反应或传质，能够达到深度萃取的目的，但存在着加工要求高、制造成本贵、操作成本高等缺点。本发明采用萃取塔和离心萃取技术串联组合进行液-液萃取，充分考虑到塔式萃取设备具有高空发展占地面积小、处理能力大、密封性能好、适于高温高压大通量易燃易爆环境的优点。先通过塔式萃取设备进行初级萃取，萃取出废水中大部分己内酰胺；再利用离心萃取设备进行深度萃取，提高萃取效果。本发明还可以根据实际的萃取效果确定离心萃取设备采用单级或多级串联，以求达到理想效果。本发明的操作温度原则上没有特殊限定，可以根据实际的生产需要作出灵活的符合实际需要的选择。本发明的优点在于将萃取塔和离心萃取技术串联组合，充分发挥了设备的各自特点，克服了现有塔式萃取设备大部分属于重力式或低分离因数的设备，不能达到深度萃取的缺点，生产装置结构简单，容易实施，操作方便，并适合长周期运转，适合在液-液溶剂萃取场合推广使用，适用于原子能化工、制药、湿法冶金和石油化工等领域的液-液溶剂萃取。
图1为本发明采用萃取塔和单级离心萃取串联组合萃取流程示意图； 图2为本发明采用采用萃取塔和两级离心萃取串联组合萃取流程示意其中1是萃取塔、2是萃取塔残液出口、3是离心萃取分离器重相进口、4是离心萃取分离器轻相进口、是一级离心萃取分离器、5_2是二级离心萃取分离器、6是离心萃取分离器重相出口、7是离心萃取分离器萃取剂进口、8是汽提塔、9是缓冲罐、10是泵，虚线为苯流动方向，实线为含己内酰胺废水流动方向。
具体实施方式
下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。实施例1
按附图ι所示的萃取流程，含己内酰胺废水体积流量为6. 0m3/h,己内酰胺含量为48%， 水含量50%左右，其余为硫铵和有机杂质，混合物密度l(^8kg/ m3，温度为40士5°C。苯体积流量36. Om m3/h,密度87^g/m3，离心萃取分离的温度为40°C，离心萃取分离器电机转速为1200r/min，离心萃取分离器的操作压力为0. 01-0. 20MPa。己内酰胺含量采用气相色谱法，参照DSM385-E和385-02-E和DSM657-E。萃取后， 废水中的己内酰胺含量为0. 5%(重量比)以下，废水中非饱和苯的含量不大于0. 1%(重量比)。实施例2
按附图2所示的萃取流程，含己内酰胺废水体积流量为6. 0 m3/h,己内酰胺含量为48%， 水含量50%左右，其余为硫铵和有机杂质，混合物密度l(^8kg/ m3，温度为40士5°C。苯体积流量36. 0 m3/h,密度87^g/ m3，离心萃取分离的温度为40°C，离心萃取分离器电机转速为1200r/min，离心萃取分离器的操作压力为0. 01-0. 20MPa。己内酰胺含量采用气相色谱法，参照DSM385-E和385-02-E和DSM657-E。萃取后， 废水中的己内酰胺含量为0. 3%(重量比)以下，废水中非饱和苯的含量不大于0. 1%(重量比)。实施例3
按附图1所示的萃取流程，含己内酰胺废水体积流量为3. 5 m3/h,己内酰胺含量为48%， 水含量50%左右，其余为硫铵和有机杂质，混合物密度l(^8kg/ m3，温度为40士5°C。苯体积流量15. 0 m3/h，密度87 / m3，离心萃取分离的温度为40°C，离心萃取分离器电机转速为900r/min，离心萃取分离器的操作压力为0. 01-0. 20MPa。己内酰胺含量采用气相色谱法，参照DSM385-E和385-02-E和DSM657-E。萃取后， 废水中的己内酰胺含量为0. 7%(重量比)以下，废水中非饱和苯的含量不大于0. 2%(重量比)。
权利要求
1.一种己内酰胺杂质萃取的方法，其特征在于包括有如下步骤①己内酰胺废水进入萃取塔，在苯为萃取剂、萃取温度为20 80°C条件下进行萃取分离；②经塔式萃取设备萃取后的残液进入离心萃取设备，在苯为萃取剂、搅拌转速为100 2000r/min、温度为 20°C 130°C条件下萃取分离出废水和苯，苯通过缓冲罐进入萃取塔，废水进入汽提塔。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺杂质萃取的方法，其特征在于所述苯先进入离心萃取设备作为萃取剂进行萃取，然后再进入塔式萃取设备作为萃取剂进行萃取实现逆流萃取。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺杂质萃取的方法，其特征在于所述步骤①中，苯体积流量为含己内酰胺废水体积流量的2 6倍。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺杂质萃取的方法，其特征在于所述步骤②中，苯体积流量为含己内酰胺废水体积流量的1 10倍。
5.一种实现权利要求1所述己内酰胺杂质萃取的装置，主要包括萃取塔、缓冲罐、离心萃取分离器和汽提塔，其特征是所述萃取塔残液出口连接到离心萃取分离器的重相入口， 苯管路连接到萃取剂入口，离心萃取分离器的重相出口连接到汽提塔，轻相出口连接到缓冲罐，缓冲罐中的苯通过泵连接到萃取塔。
6.根据权利要求5所述己内酰胺杂质萃取的装置，其特征是所述离心萃取分离器 2 10台串联，上一级离心萃取分离器的重相出口连接到下一级离心萃取分离器的重相入口，最后一级离心萃取分离器的重相出口连接到汽提塔。
全文摘要
本发明公开了一种己内酰胺装置杂质萃取的新方法，其特征在于首先，含己内酰胺废水进入塔式萃取设备和苯进行萃取分离；其次，塔式萃取设备萃取后的残液进入离心萃取设备，进行深度萃取；萃取后富含水溶性杂质的废水进入气提塔。本发明可以有效解决现有技术中萃取效果不理想的问题，达到深度萃取的目的，适用于原子能化工、制药、湿法冶金和石油化工等领域的液-液溶剂萃取。
文档编号B01D11/04GK102234248SQ20101015347
公开日2011年11月9日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日
发明者卢世健, 吴望成, 唐康, 旷志刚, 汪华林, 白志山, 瞿亚平 申请人:中国石油化工股份有限公司