专利名称：一种从卤水中分离镁和浓缩锂的方法
技术领域：
本发明涉及从卤水中分离镁和浓缩锂的方法，尤其是通过化学反应改变卤水组成后，进行强制高温蒸发来分离镁和浓缩锂。
背景技术：
含锂盐湖卤水逐步结晶分离结晶盐后浓缩所得的卤水中常含有钾、镁、硫酸根、碳酸根、氯离子等物质，要从卤水中经济的提取锂则必须先有效地分离镁锂。目前，人们已开发出的多种分离镁锂的方法中，如碱法沉淀分离镁锂、膜分离法、盐分析法、有机溶剂萃取法、离子吸附法、水热分解-焙烧浸出法等。当料液中镁锂比较高时，用上述方法分离镁锂会遇到原材料成本高、设备腐蚀、化学试剂用量大，等问题。这些问题将会严重地影响从盐湖卤水中提取锂的经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过改变卤水组成，然后采用强制高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁锂和浓缩锂的方法。该方法工艺简单、操作性强、综合成本低。本发明的目的可通过如下措施来实现第一将含锂、镁盐湖卤水送入反应釜，通过一些化学反应将卤水组成改变，如含碳酸根卤水加入氯化钙或石灰水，形成碳酸钙沉淀，含硫酸根高于5%的卤水加入氯化钙或石灰水清液，生成硫酸钙沉淀，固液分离后，成为主要成分为锂、镁、氯根、硫酸根的卤水，对于卤水中含有钾、硼等元素的卤水可以先进行自然蒸发、酸化提硼等手段分离钾、硼以后， 再进行一些化学反应，使卤水成为以锂、镁、氯根、硫酸根为主要成分的卤水。第二 对主要成分为锂、镁、氯根、硫酸根的卤水进行分析，卤水中硫酸根含量以蒸发过程不生成硫酸锂钾等含锂硫酸盐为限(通常不高于4% )，将卤水进行蒸发，通过强制高温蒸发，蒸发手段包括减压蒸发和常压蒸发，蒸掉部分水分，然后冷却结晶析出以氯化镁和硫酸镁为主的固体，得到镁锂比低的卤水。该步骤所分离出来的母液可作为提锂溶液，也可再次利用强制高温蒸发结晶，产出镁锂比更低的母液，可用常压蒸发也可用减压蒸发。所分离出来的固体可以通过洗涤、返回盐田或者返回强制蒸发结晶过程降实现锂元素回收。本发明的效果和现有技术相比，本发明具有如下优点1.本发明提供了从盐湖卤水种回收锂的新技术。2.该方法操作简单，通过化学改型后的卤水，通过一次或多次蒸发操作，可以得到镁锂比低，便于直接提锂的溶液，大大降低了试剂消耗。3.固体中的锂能够通过返回盐田、洗涤或返回强制蒸发过程来回收，锂的收率得到提高。以下结合具体实施方式
对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例一将含S042_4 %，Li+O. 5 %，Mg2+7. 5 %的原始卤水自然蒸发，得到含镁9 %，含锂0. 7 % 的固体，和含镁9%，含锂0.3%的液体，该固体加水洗涤后锂含量依然为0.5%，原始卤水加入氯化钙反应生成S042_1. 5%, Li+O. 5%, Mg2+7. 5%的卤水后，强制蒸发，冷却，析出以硫酸镁和氯化镁为主要成分的固体，其液相组成为含镁8 %，含锂0. 9 %的液体，其固体经洗涤后，锂含量为0.03%。实施例二 将含S042_4%，Li+O. 5%, Mg2+7. 5%的原始卤水加入石灰水反应生成S042_1. 2%, Li+O. 5%, Mg2+6. 7%的卤水后，强制蒸发，冷却，析出以硫酸镁和氯化镁为主要成分的固体， 分离后液相组成为含镁5. 7%，含锂2. 2%的液体，其固体经洗涤后，锂含量为0. 03%。实施例三将含S042_3. 7%, C032_1. 9%, Li+O. 1%, Mg2+O. 3%的原始卤水加入氯化钙反应，固液分离后，卤水强制蒸发，冷却，析出以硫酸镁和氯化镁为主要成分的固体，其液相组成为含镁1. 1%，含锂0.9%的液体，蒸发结晶析出的固体经洗涤后，锂含量为0. 02%。实施例四将含S042_3. 7%, C032_1. 9%, Li+O. 1%, Mg2+O. 3%的原始卤水加入石灰水反应，固液分离后，卤水强制蒸发，冷却，析出以硫酸镁和氯化镁为主要成分的固体，其液相组成为含镁0.7%，含锂0.4%的液体，蒸发结晶析出的固体经洗涤后，锂含量为0. 02%。实施例五将含S042_4. 1%, B2O3L 7%, Li+O. 4%, Mg2+IO. 7%的原始卤水加入盐酸反应，固液分离去除化03后，卤水强制蒸发，冷却，析出以硫酸镁和氯化镁为主要成分的固体，其液相组成为含镁6. 2%，含锂2. 3%的液体，蒸发结晶析出的固体经洗涤后，锂含量为0. 02%。实施例六将含K+2. 1%, S042_2.9%，CF15% Li+O. 04%, Mg2+L 6% 的原始卤水，通过自然蒸发，依次去除钾石盐，泻利盐，光卤石等含钾、镁元素盐后，在Li+析出之前，加入盐酸、氯化钙与卤水反应，反应完成后固液分离，卤水经多次强制蒸发，冷却，析出以硫酸镁和氯化镁为主要成分的固体，其液相组成为含镁3.3%，含锂2. 7%的液体，蒸发结晶析出的固体经洗涤后，锂含量为0.02%。
权利要求
1.本发明的目的是提供一种通过改变卤水组成，然后采用强制高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁锂和浓缩锂的方法。其特征为第一将含锂、镁盐湖卤水送入反应釜，通过一些化学反应将卤水组成改变，成为以锂、镁、氯根、硫酸根为主要成分的卤水，对于卤水中含有钾、硼等元素的卤水可以先进行自然蒸发、酸化提硼等手段分离钾、硼以后，再进行一些化学反应，使卤水成为主要成分为锂、镁、氯根、硫酸根的卤水。第二 对主要成分为锂、镁、 氯根、硫酸根的商水进行分析，商水中硫酸根含量以蒸发过程不生成硫酸锂钾等含锂硫酸盐为限(通常不高于4 % )，将卤水进行蒸发，通过强制高温蒸发，蒸发手段包括减压蒸发和常压蒸发，蒸掉部分水分，然后冷却结晶析出以水氯镁石和泻利盐为主的固体，得到镁锂比低的卤水。该步骤所分离出来的母液可作为提锂溶液，也可再次利用强制高温蒸发结晶，产出镁锂比更低的母液，可用常压蒸发也可用减压蒸发。所分离出来的固体可以通过洗涤、返回盐田或者返回强制蒸发结晶过程降实现锂元素回收。
2.如权利1所述，将含锂、镁盐湖卤水送入反应釜，通过一些化学反应将卤水组成改变，成为主要成分为锂、镁、氯根、硫酸根的卤水，对于卤水中含有钾、硼等元素的卤水可以先进行自然蒸发、酸化提硼等手段分离钾、硼以后，再进行一些化学反应，使卤水成为主要成分为锂、镁、氯根、硫酸根的卤水。
3.如权利1所述，对主要成分为锂、镁、氯根、硫酸根的卤水进行分析，卤水中硫酸根含量以蒸发过程不生成硫酸锂钾等含锂硫酸盐为限(通常不高于4% )，将卤水进行蒸发，通过强制高温蒸发，蒸发手段包括减压蒸发和常压蒸发部分水分，然后冷却结晶析出以氯化镁和硫酸镁为主的固体，得到镁锂比低的卤水。
4.如权利1所述，通过强制高温蒸发所分离出来的母液可作为提锂溶液，也可再次利用强制高温蒸发结晶，产出镁锂比更低的母液，强制蒸发可用常压蒸发也可为减压蒸发。所分离出来的固体可以通过洗涤、返回盐田或者返回强制蒸发结晶过程降实现锂元素回收。
全文摘要
本发明是一种从卤水中分离镁和浓缩锂的方法，本技术分为以下几个部分第一，通过化学反应，改变卤水组成，形成以锂、镁、氯根、硫酸根为主要成分的卤水，第二，将以锂、镁、氯根、硫酸根为主要成分的卤水进行强制高温蒸发，蒸发手段包括减压蒸发和常压蒸发，形成以硫酸镁、氯化镁为主要成分的固体，和镁锂比降低的卤水，卤水可以再次进行强制高温蒸发来进一步降低镁锂比，所形成的固体可以通过洗涤，返回盐田，返回强制蒸发等手段回收其中的锂。本技术具有节能，环保，锂回收率高等特点。
文档编号B01D9/02GK102372295SQ20101025006
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月11日 优先权日2010年8月11日
发明者不公告发明人 申请人:张慧媛