专利名称：三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制备方法。
背景技术：
目前用于制备三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚(CF30CFC1CF2C1)的方法， 普遍采用气相反应将气相的氟氧基三氟甲烷(CF30F)、气相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯 (CFCl= CFC1)按照摩尔比约1:1的比例分别从反应塔的一端连续通入，使二者在反应塔内 顺流接触、反应，生成三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，该工艺的缺点为1)两种 气相需严格按照配比计量，不便于操作；由于气相的氟氧基三氟甲烷的主含量在60% 90% 范围内波动，氟氧基三氟甲烷的通入量需经常调整，不便于操作，且氟氧基三氟甲烷的腐蚀 性大，导致计量设备(如转子等)使用寿命短，而一旦计量不准，不论哪种物料过量，其转化 率都将降低；2)为保证两反应物为气相，温度必须控制在30°C以上，该反应为放热反应，由 于气相传热困难，反应温度可能达到60°C 100°C，温度过高将发生歧化反应，使得目标物 的收率降低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种三氟甲基-1，2，2-三 氟-1，2- 二氯乙基醚的制备方法，它具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收 率高的优点。为达到上述目的，本发明的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制备方法， 其特征在于包括以下步骤1)将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续 通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5% 50% (体积比);2)将定量的液相的1，2- 二氟-1，2- 二 氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反 应区温度控制在-110°C _5°C，生成三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，未反应的 不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3)检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三 氟甲烷、或取样分析液相中1，2-二氟-1，2-二氯乙烯的含量低于1% (体积比)时，即终止 反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；
上述液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯可以从反应塔的上部一次性通入，将作为换热装 置的夹套设于反应塔外；
上述液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯也可以从反应塔的上部循环通入为此将一 塔釜分别通过管路与反应塔的上部与下部连接，通过循环泵将液相1，2- 二氟-1，2- 二 氯乙烯循环送入反应塔内的上部，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，生成三氟甲 基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，液相物质流回塔釜内，所述换热装置设于塔釜上，换热 装置可采用夹套或盘管；
该发明采用气液反应，液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯便于计量，具有腐蚀性的气相 的氟氧基三氟甲烷连续通入，不需严格计量，对计量的要求低、便于操作，设备使用寿命长；
3且逆流接触、加上液相的传热系数大，通过换热装置便于控制液相反应区的温度，可消除反 应放热的影响，使得反应温度易于控制，防止发生歧化反应，使得目标物的收率提高；
作为本发明的进一步改进，在步骤2)中，将填料置于反应塔中，液相的1，2_ 二 氟-1，2- 二氯乙烯通过填料与氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，填料可提供更大的气、液接 触面积，使得反应快速进行；
综上所述，本发明具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例一
该三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤1)将用氮气稀 释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5% 50% (体积比)；2)将定量的液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯从反应塔的上部一次性通入，与气 相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，将作为换热装置的夹套设于反应塔外，将填料置于反 应塔中，通过在夹套通入冷冻盐水或冷冻酒精，将反应区温度控制在-110°C -5°C，生成 三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处 理；3)检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷时，表示反应基本完全，即终止反 应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；
该发明采用气液反应，经氮气稀释的气相氟氧基三氟甲烷可控制反应的剧烈程度，让 反应平缓进行，防止因反应放热出现碳化现象；液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯便于计量， 具有腐蚀性的气相的氟氧基三氟甲烷连续通入，不需严格计量，对计量的要求低、便于操 作，设备使用寿命长；且逆流接触，便于换热，加上液相的传热系数大，通过夹套便于控制反 应温度，可消除反应放热的影响，使得反应温度控制在_5°C以下，防止发生歧化反应，使得 目标物的收率提高；填料可提供更大的气、液接触面积，使得反应快速进行，本发明具有对 计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。实施例二
该三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤1)将用氮气稀 释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5% 50% (体积比)；2)将定量的液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯通入一塔釜，在塔釜上设有夹套或 盘管等换热装置，将塔釜分别通过管路与反应塔的上部与下部连接，在反应塔内还设有填 料，通过循环泵将1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯循环送入反应塔内的上部并通过填料后，与气 相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，在夹套或盘管内通入冷冻盐水或冷冻酒精来控制液 相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯的温度，将反应塔内反应区温度控制在-110°C _5°C，生成 三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚，液相物质流回塔釜内；未反应的不凝性气体自反 应塔顶部排出、中和处理；3)检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷时、或取样 分析塔釜内的液相中1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯的含量低于1% (体积比)时，即可认为反应 结束，可终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷，从塔釜中取出产品；
该方法与实施例一一样可达到相同的技术效果，液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯便于 计量，具有腐蚀性的气相的氟氧基三氟甲烷连续通入，不需严格计量，对计量的要求低、便于操作，设备使用寿命长；且液相的传热系数大，通过塔釜上的换热装置同样便于控制反应 区的温度，可消除反应放热的影响，使得反应温度控制在_5°C以下，防止发生歧化反应，使 得目标物的收率提高。
权利要求
1. 一种三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制备方法，其特征在于包括以下 步骤1)将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲 烷的含量为5% 50% (体积比)；2)将定量的液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯从反应塔 的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制 在-110°C _5°C，生成三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自 反应塔顶部排出、中和处理；3)检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样 分析液相中1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯的含量低于1% (体积比)时，即终止反应，停止通入 气相的氟氧基三氟甲烷。
2.如权利要求1所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制备方法，其特征 在于在步骤2)中，液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯从反应塔的上部一次性通入，将作为换 热装置的夹套设于反应塔外。
3.如权利要求1所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制备方法，其特 征在于在步骤2)中，液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯从反应塔的上部循环通入为此将 一塔釜分别通过管路与反应塔的上部与下部连接，通过循环泵将液相1，2- 二氟-1，2- 二 氯乙烯循环送入反应塔内的上部，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，生成三氟甲 基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，液相物质流回塔釜内，所述换热装置设于塔釜上。
4.如权利要求3所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制备方法，其特征 在于所述换热装置为设于塔釜上的夹套。
5.如权利要求3所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制备方法，其特征 在于所述换热装置为设于塔釜内的盘管。
6.如权利要求1至5任一所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制备方 法，其特征在于在步骤2)中，将填料置于反应塔中，液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯通过 填料与氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，使得反应快速进行。
全文摘要
本发明公开了一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤1)将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5%～50%(体积比)；2)将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3)检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%(体积比)时，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；本发明具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。
文档编号B01J10/00GK102001919SQ20101025166
公开日2011年4月6日 申请日期2010年8月12日 优先权日2010年8月12日
发明者张德波, 程明 申请人:中昊晨光化工研究院