一种高粘度、高取代度羧甲基淀粉醚制备方法

文档序号:3706608
专利名称:一种高粘度、高取代度羧甲基淀粉醚制备方法
技术领域
本发明涉及淀粉的化学改性。
高粘度高取代度羧甲基淀粉(HCMS)是改性淀粉的一种,其外观为白色或淡黄色粉末状(或颗粒状),性能与羧甲基纤维素(CMC)相近,具有良好的增稠、乳化分散和粘合性,属阴离子型高分子电解质,可以广泛地用于纺织印染、食品加工、建筑材料、石油钻井、精细化工和医药工业等领域。现有技术中(CN1075140)(化学世界95年第7期)通常羧甲基淀粉的制造分为干法和湿法两种工艺,干法是在淀粉原料中均匀混入干碱粉,再喷入氯乙酸溶液,在一定温度下翻拌反应一段时间后,得到改性淀粉。干法虽然浴比低,不需过滤,但羧甲基化反应不均匀,取代度低,水溶性差,产品色质黄呈碱性。而湿法生产是用有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、异丙酮)为介质,在大浴比下使碱和氯乙酸和淀粉反应,生成羧甲基淀粉醚,为保持淀粉颗粒状,免受碱溶胀,必须用过量的有机溶剂,用量约为淀粉量1-4倍,这样的条件,使反应仍然在淀粉颗粒表面进行,试剂难以进入淀粉结晶内部发生反应,产品取代度和糊液粘度都难提高,所得产品虽然经多次有机溶剂洗涤,色质和碱度有所好转,但是有机溶剂耗量很大,约为淀粉量的3-6倍,致使产品成本提高,由于是液—固相反应,因此产品的取代度、粘度、均匀度、水溶性都难以改善。
本发明的目的是综合现有技术中,淀粉改性干法和湿法两种的优点,采用予糊化淀粉原理,提出一种新的淀粉改性,制造羧甲基淀粉醚的方法。
本发明所提出的改性方法是以有机溶剂和水的混合物为介质,在低浴比下,使淀粉处于碱糊化均相反应,完全破坏淀粉的结晶结构,使试剂和淀粉分子链在短时间里呈均相态反应,同时采用热鼓滚压干燥机颗粒造型,工艺条件为反应温度20-140℃,反应时间10分钟-6小时,基本配方为淀粉与反应液浴比1∶0.7-1.5。
淀粉(份) 100有机溶剂(份) 5-40氯乙酸(份)5-40固碱(份) 10-25无离子水(份) 30-50有机溶剂可以采用甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇。
本发明所提供的制造方法与现有技术中的干法和湿法相比,产品取代度可达0.9以上,糊液粘度5000mpa.s以上,与湿法相比,有机溶剂消耗量减少80-90%,氯乙酸减少30-40%,而产品粘度提高2-3倍,取代度提高1-2倍。该方法具有配方合理、工艺简单、成本低廉、产品质量优良等优点。本发明提供的制造方法与现有技术中的干法、湿法的效果和产品性能对照见下表
实施例1本例是以马钤薯淀粉为原料,酒精/水为介质。
优质马铃薯淀粉 100份固体碱(CP级NaOH) 19份无离子水 39份工业氯乙酸 21.6份CP级乙醇 30份把氢氧化钠和氯乙酸分别溶解到水和乙醇中,在冷却浴中缓慢混合这两种溶液并冷却到室温。把混合液喷入淀粉中并在捏合机中室温捏合1小时,物料呈面团状。把物料投入到Φ150×300m/m热鼓滚压机中,45℃滚压干燥4小时,粉碎并过60目筛。产品白色,PH=9,取代度(D.S)=0.53,2%糊液室温粘度η=5100mpa.s,易溶于冷水,溶液均匀透明,稳定性好。
实施例2本例以木薯淀粉为原料,异丙醇/水为介质。
优质木薯淀粉 100份固体碱(CP级NaOH) 27.3份无离子水 50份工业氯乙酸 31份CP级异丙醇 36份物料配制工艺如例1。物料投入热鼓滚压机中以80℃滚压干燥30分钟出料。产品白色带微黄。取代度(D.S)=0.93,2%糊液η=3200mpa.s,PH=8,易溶于冷水,溶液均匀透明,稳定性好。
实施例3本例以玉米淀粉为原料,丙醇/水为介质。
优质粘玉米淀粉 100份工业固体碱 21份无离子水 41份工业氯乙酸 23份工业丙酮 30份物料配制如例1。物料投入到Φ600×2000m/m型预糊化单鼓式干燥机中,分布于鼓表面形成薄层,受热(120-140℃)糊化后约10分钟干燥到含水份5%左右,被刮刀刮下并粉碎过筛。产品白色,D.S=0.48,2%糊液η=2600mpa.s,PH=7.6,易溶于冷水,溶液均匀。
实施例4本例以鲜木薯淀粉为原料,酒精/水为介质。
优质鲜木薯淀粉 100份工业固体碱 19份无离子水 39份工业氯乙酸 22份工业酒精 29份物料配制如例1。工艺设备操作如例3。产品带微黄色,D.S=0.38,2%糊液η=4200mpa.s,PH=8,易溶于冷水,溶液均匀透明,稳定性好。
实施例5本例以木薯淀粉为原料,以酒精/水为介质。
优质鲜木薯淀粉 100份工业固体碱 19份无离子水 66份工业氯乙酸 22份工业酒精 5份物料配制和工艺设备操作如例3。产品带微黄色。D.S=0.31,2%糊液η=1800mpa.s,PH=7.2,易溶于冷水,溶液均匀有白雾状,透明度较差,溶液稳定性有所下降。
权利要求
1.一种高粘度高取代度羧甲基淀粉醚的制造方法,该方法是以淀粉为原料,采用有机溶剂和水混合为介质,使氯乙酸和淀粉反应,其特征在于采用低浴比下,使淀粉处于碱糊化的均相反应,反应温度20-140℃,反应时间10分钟至6小时,其基本配方组成淀粉 100份;氯乙酸 5-40份;固碱 10-25份;无离子水 30-50份。
2.根据权利要求1中所述的制造方法,其特征在于所述的淀粉与反应液浴比为1∶0.7-1.5。
全文摘要
本发明属于淀粉化学改性方法。现有技术中,制造羧甲基淀粉醚的方法有干法和湿法两类,但前者反应不均匀而取代度低,后者又存在大浴比,消耗大量有机溶剂,致使产品成本过高。本发明提供的是一种低浴比下,使淀粉处于碱糊化的均相反应方法。该法可在较高温度下,缩短反应时间。本发明提供的制造羧甲基淀粉醚的方向可使有机溶剂消耗量减少80—90%,氯乙酸减少30—40%,而产品粘度提高2—3倍,取代度提高1—2倍。
文档编号C08B31/00GK1191222SQ9811313
公开日1998年8月26日 申请日期1998年3月4日 优先权日1998年3月4日
发明者宋荣钊, 曾梅珍, 潘松汉 申请人:中国科学院广州化学研究所
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