专利名称：一种苯甲酸衍生物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苯甲酸衍生物的制备方法，具体涉及一种除草剂氟磺胺草醚、三氟羧草醚和乙羧氟草醚的中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制备方法。
背景技术：
3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是除草剂氟磺胺草醚、三氟羧草醚和乙羧氟草醚的中间体，其制备方式主要有2条路线，一是间甲基苯酚先与3，4 二氯三氟甲苯反应，得到3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]甲苯，再在催化剂存在的情况下通过空气氧化合成3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸；另一条是直接采用间羟基苯甲酸和3，4 二氯三氟甲苯反应，制备3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸。目前，关于间羟基苯甲酸工艺的报道较多，但大都采用130以上的高温反应，且通常有6%-7%的异构体3-[3-(三氟甲基)-6-氯苯氧基]苯甲酸生成，如《农药》Vol45N0. 2所述，而不加铜盐及配体的低温反应的转化率及收率不甚理想，很少超过90%，如《现代农药》Vol5N0. 6里所述。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于为了克服现有技术中制备3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的方法中反应条件苛刻、转化率低、收率低、产物中异构体含量高以及不利于工业化生产的缺陷，而提供了一种特别针对3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的苯甲酸衍生物的制备方法。本发明的制备方法反应条件温和，提高了反应的收率和转化率，并降低了异构体生成的比例，更适用于工业化生产。本发明提供了一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其包括下列步骤以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和3，4- 二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80°C 130°C即可；
权利要求
1.一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于包括下列步骤以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和 3，4-二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80°C 130°C即可；
2.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的卤代一价铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的配体为N-O 双齿形配体和/或膦配体。
4.如权利要求3所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的N-O双齿形配体为喹啉类配体和/或氨基酸类配体；所述的膦配体为苯基膦类配体。
5.如权利要求4所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的喹啉类配体为8-羟基喹啉；所述的苯基膦类配体为三苯基膦；所述的氨基酸类配体为N，N-二甲基甘氨酸。
6.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的卤代一价铜盐与配体的摩尔比为O. 05飞.O。
7.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的碱金属的氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2. 05 2. 5。
8.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的间羟基苯甲酸与3，4- 二氯三氟甲苯的摩尔比值为O. 5^1. O。
9.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于为 80°C 110°C。
10.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的1. 09Γ2. 0%。:所述的反应温度 :所述的卤代一价
全文摘要
本发明公开了一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其包括下列步骤以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80℃~130℃即可；所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2.0~5.0，卤代一价铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的0.5%~5%。本发明的制备方法反应条件温和，提高了反应的收率和转化率，并降低了异构体生成的比例，更适用于工业化生产。
文档编号C07C65/24GK103012126SQ20121057484
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者徐晓明, 王锦军, 郎玉成, 樊小彬 申请人:江苏联化科技有限公司, 联化科技(盐城)有限公司, 山东省平原永恒化工有限公司