专利名称：管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的生产方法，具体涉及的是硝基苯与三氧化硫进行磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法。
背景技术：
以往工业上进行硝基苯磺化反应的生产装置为带有夹套的釜式磺化反应器，生产方法为先将硝基苯投入釜式磺化反应器内，启动搅拌后向釜式磺化反应器内滴加三氧化硫，釜式磺化反应器夹套内通入冷却剂取出反应热，以保持合适的反应温度。这种釜式磺化反应器的传热面积小，传热系数低，不能有效移出反应热，限制了三氧化硫的滴加速度，生产周期长，生产效率低；釜式磺化反应生产方法中三氧化硫采用滴加方式进入釜内，即使有搅拌存在，也无法实现滴加物的迅速分散，故釜内物料浓度分布不均，局部过热无法避免； 釜式磺化反应生产方法中，反应产物在釜内的停留时间不均，早期生成的产物极易出现深化反应。釜内局部过热和反应物在釜内停留时间不均是釜式磺化反应无法克服的缺点。因此，提供一种新型、高效的磺化反应装置和生产方法是十分有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，采用管式硝化反应器与釜式硝化反应器联合进行磺化反应，反应主要在管式硝化反应器内完成， 也可单独使用管式磺化反应器完成磺化反应。使之实现传质与传热效果好、生产效率高、产品副产物少的目的。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，该方法包括
a.调整物料流向使硝基苯经管式磺化反应器、釜式磺化反应器加热或冷却至规定温度后返回硝基苯贮罐；使三氧化硫磺化剂经管式磺化反应器、釜式磺化反应器加热或冷却至规定温度后返回三氧化硫贮罐；使硝基苯和三氧化硫磺化剂经物料泵和喷射泵按比例进入管式磺化反应器进行磺化反应，反应物组成合格去下一工序或反应物进入釜式磺化反应器继续反应至反应物组成合格去下一工序；
b.使反应生成物间硝基苯磺酸循环再次进入管式磺化反应器；
c.调整硝基苯、三氧化硫磺化剂、循环间硝基苯磺酸温度及循环间硝基苯磺酸流量控制初始反应状态。所述的管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，其所述生产方法中采用的设备包括有硝基苯贮罐、三氧化硫贮罐、管式磺化反应器、釜式磺化反应器、物料输送泵、喷射泵及管线、附件；其管式磺化反应器独立使用或与釜式磺化反应器串联使用；管式磺化反应器为单台使用或多台联合使用。所述的管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，其所述生产方法采用的设备中管式磺化反应器为空管或在管内设置化工填料及对流体有扰动作用的混合元件，或选用市售静态混合器，或空管、在管内设置化工填料及对流体有扰动作用的混合元件、静态混合器的组合；管式磺化反应器外置设夹套或不设置夹套。所述的管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，其所述生产方法原料三氧化硫磺化剂经喷射泵或靠压差、位差进入管式磺化反应器。本发明具有如下优点
1.本发明既可用于连续生产，也可用于间歇生产。2.管式磺化反应器传热效率远高于釜式磺化反应器，能及时移出反应热。3.管式磺化反应器混合效果好，反应速度快，生产效率高。4.用于连续生产时，物料在管式磺化反应器内停留时间均勻，可实现平推流反应，可克服间歇釜式磺化反应器内物料停留时间不均缺点，明显减少副产物生成。5.用于间歇反应时，由于增设了管式磺化反应器，参与反应的物料经喷射泵及管式磺化反应器内设构件后可迅速实现混合，可克服传统釜式磺化反应器滴加进料而造成的釜内浓度不均和局部过热的致命缺点。6.本发明提出的硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产装置生产效率高、操作弹性大、副产物少、产品质量好。
图1是管式磺化反应器与釜式磺化反应器串联的管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产流程示意图。图2是无釜式磺化反应器的管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产流程示意图。图3是无釜式磺化反应器、无反应生成物间硝基苯磺酸循环的管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产流程示意图。
具体实施例方式下面参照附图对本发明进行详细说明。本发明提出的管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产方法可适用于各种有机化合物与磺化剂进行磺化反应生产过程。管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产方法中的生产装置，包括硝基苯贮罐、三氧化硫贮罐、管式磺化反应器、釜式磺化反应器、物料输送泵、喷射泵及连接管线和附件(阀门、流量计、温度计、防爆膜、视镜等)。管式磺化反应器与釜式磺化反应器串联使用或管式磺化反应器独立使用。其管式磺化反应器可单台使用或多台联合使用；管式磺化反应器为空管或在管内设置化工填料及对流体有扰动作用的混合元件；或选用市售静态混合器；或空管、在管内设置化工填料及对流体有扰动作用的混合元件、静态混合器的组合；管式磺化反应器外置设夹套或不设置夹套。本发明管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产方法，包括调整物料流向，使硝基苯经管式磺化反应器和釜式磺化反应器加热或冷却至规定温度后返回硝基苯贮罐；调整物料流向，使三氧化硫磺化剂经管式磺化反应器和釜式磺化反应器加热或冷却至规定温度后返回三氧化硫贮罐；调整物料流向，使硝基苯和三氧化硫磺化剂经物料泵和喷射泵按比例进入管式磺化反应器进行磺化反应，管式磺化反应器夹套内通过冷却介质移去反应热，反应物组成合格去下一工序或反应物进入釜式磺化反应器继续反应至反应物组成合格去下一工序。本发明管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产方法包括可使部分反应生成物间硝基苯磺酸循环再次进入管式磺化反应器。本发明管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产方法包括调整硝基苯、三氧化硫磺化剂、循环间硝基苯磺酸温度及循环间硝基苯磺酸流量控制初始反应状态。本发明管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产方法包括三氧化硫磺化剂经喷射泵或靠压差、位差进入管式磺化反应器。以上所述管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产方法适用于各种磺化反应生产过程。实施例一
管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产方法中的生产装置及过程包括硝基苯贮罐(1 )、三氧化硫贮罐(2 )、管式磺化反应器(3 )为5台串联垂直布置、釜式磺化反应器(4 )、 物料输送泵(5)、喷射泵(6)及连接管线和附件。管式磺化反应器(3)与釜式磺化反应器(4) 串联，部分反应生成物间硝基苯磺酸循环再次进入管式磺化反应器(3)，如图1。实施例二
实施例二与实施例一基本相同，不同之处在于管式磺化反应器(3)为单台垂直布置。实施例三
实施例三与实施例一基本相同，不同之处在于管式磺化反应器(3)为5台串联水平布置。实施例四
实施例四与实施例一基本相同，不同之处在于管式磺化反应器(3)为5台并联垂直布置。实施例五
实施例五与实施例一基本相同，不同之处在于管式磺化反应器(3)为12台串联垂直布置，无釜式磺化反应器(4)，如图2。实施例六
实施例六与实施例一基本相同，不同之处在于管式磺化反应器(3)为12台串联垂直布置，无釜式磺化反应器(4 )，无反应生成物间硝基苯磺酸循环，如图3。
权利要求
1.管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，其特征在于该方法包括a.调整物料流向使硝基苯经管式磺化反应器(3)、釜式磺化反应器(4)加热或冷却至规定温度后返回硝基苯贮罐(1)；使三氧化硫磺化剂经管式磺化反应器(3)、釜式磺化反应器(4)加热或冷却至规定温度后返回三氧化硫贮罐(2);使硝基苯和三氧化硫磺化剂经物料泵(5)和喷射泵(6)按比例进入管式磺化反应器(3)进行磺化反应，反应物组成合格去下一工序或反应物进入釜式磺化反应器(4)继续反应至反应物组成合格去下一工序；b.使反应生成物间硝基苯磺酸循环再次进入管式磺化反应器(3)；c.调整硝基苯、三氧化硫磺化剂、循环间硝基苯磺酸温度及循环间硝基苯磺酸流量控制初始反应状态。
2.根据权利要求1所述的管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，其特征在于所述生产方法中采用的设备包括有硝基苯贮罐(1)、三氧化硫贮罐(2)、管式磺化反应器 (3)、釜式磺化反应器(4)、物料输送泵(5)、喷射泵(6)及管线、附件；其管式磺化反应器(3) 独立使用或与釜式磺化反应器(4)串联使用；管式磺化反应器(3)为单台使用或多台联合使用。
3.根据权利要求2所述的管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，其特征在于所述生产方法采用的设备中管式磺化反应器(3 )为空管或在管内设置化工填料及对流体有扰动作用的混合元件，或选用市售静态混合器，或空管、在管内设置化工填料及对流体有扰动作用的混合元件、静态混合器的组合；管式磺化反应器(3)外置设夹套或不设置夹套。
4.根据权利要求1或2所述的管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，其特征在于所述生产方法原料三氧化硫磺化剂经喷射泵(6)或靠压差、位差进入管式磺化反应器 (3)。
全文摘要
管式磺化反应制取间硝基苯磺酸的生产方法，涉及一种化工产品的生产方法，包括硝基苯贮罐(1)、三氧化硫贮罐(2)、管式磺化反应器(3)、釜式磺化反应器(4)、物料输送泵(5)、喷射泵(6)及连接管线和附件(阀门、流量计、温度计、防爆膜、视镜等)。硝基苯与三氧化硫磺化剂按比例进入管式磺化反应器(3)，管式磺化反应器(3)与釜式磺化反应器(4)串联使用或管式磺化反应器(3)独立使用。本发明适用于连续或间歇的磺化反应，混合与传热效果好，反应速度快，生产效率高，操作弹性大。本发明提出的生产装置和生产方法适用于各种磺化反应生产过程。
文档编号B01J14/00GK102188942SQ20111008174
公开日2011年9月21日 申请日期2011年4月1日 优先权日2011年4月1日
发明者吴剑华 申请人:沈阳化工大学