一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法
【专利摘要】本发明提供了一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，包括：依次用超纯水、丙酮、超纯水、无水乙醇、超纯水、盐酸水溶液、超纯水、氢氧化钠水溶液和超纯水超声清洗待再生的阳离子交换树脂，每次超声清洗后离心去除上清。本发明的一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，经其再生的阳离子交换树脂用于氨基酸分析时，分析能力得到显著提高，实现了较好的再生效果。
【专利说明】一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阳离子交换树脂的再生方法，尤其适用于分析氨基酸的阳离子交 换树脂的再生。
【背景技术】
[0002] 在氨基酸分析中，常用到阳离子交换树脂，但其使用一段时间后树脂性能变差，导 致柱效降低，影响检测结果的准确性。山东省农业科学院王澄之等发表了一种氨基酸分析 用的离子交换树脂的再生方法，其包括将树脂用不同的清洗液浸泡后，用砂芯漏斗去除清 洗液。由于其中的一种清洗液为2mol/L氢氧化钠溶液，其可以与砂芯漏斗发生化学反应， 影响砂芯漏斗的内部结构，对树脂再生产生了不必要的干扰，使用该方法，树脂损失较多， 可操作性也不强。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，可有效提 高氨基酸分析用的阳离子交换树脂的性能，从而延长树脂的使用寿命，降低分析成本，且可 操作性强。
[0004] 本发明提供了一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，包括：依次用超 纯水、丙酮、超纯水、无水乙醇、超纯水、盐酸水溶液、超纯水、氢氧化钠水溶液和超纯水超声 清洗待再生的阳离子交换树脂，每次超声清洗后离心去除上清。
[0005] 在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，超声清 洗的频率为26至30KHz。
[0006] 在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，超声清 洗的时长为3至5分钟，功率为60W。
[0007] 在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，离心的 转速为3000至5000转/分钟，时长为3至5分钟。
[0008] 在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，盐酸水 溶液的浓度为2至5mol/L。
[0009] 在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，氢氧化 钠水溶液的浓度为2至5mol/L。
[0010] 在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，用盐酸 水溶液超声清洗后，用超纯水超声清洗直至离心后上清液的pH值达到5. 5至6. 5,，再用氢 氧化钠水溶液超声清洗。
[0011] 在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，用氢氧 化钠水溶液超声清洗后，用超纯水超声清洗直至离心后上清液的pH值达到6. 0至7. 0。
[0012]在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，每次超 声清洗时，清洗所用的试剂的量为15至20mL/克树脂。
[0013] 本发明的一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，条件稳定可操作性 强，树脂损失少，且使用该方法再生的阳离子交换树脂用于氨基酸分析时，分析能力得到显 著提高，实现了较好的再生效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0014] 以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。
[0015] 图1是用第一实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱 图。
[0016] 图2是用第一实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱 图。
[0017] 图3是用第一实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱 图。
[0018] 图4是用第一实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱 图。
[0019] 图5是用第二实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱 图。
[0020] 图6是用第二实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱 图。
[0021] 图7是用第二实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱 图。
[0022] 图8是用第二实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱 图。
[0023] 图9是用第三实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱 图。
[0024] 图10是用第三实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱 图。
[0025] 图11是用第三实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱 图。
[0026] 图12是用第三实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱 图。
[0027] 图13是用第四实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱 图。
[0028] 图14是用第四实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱 图。
[0029] 图15是用第四实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱 图。
[0030] 图16是用第四实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱 图。
【具体实施方式】
[0031] 为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实 施方式如下。
[0032] 第一实施例。
[0033] 待再生的阳离子交换树脂：L-8900日立氨基酸自动分析仪的氨基酸分析柱使用 一段时间后柱效降低，将分离柱中的阳离子交换树脂取出作为待再生的阳离子交换树脂。
[0034] 超声仪器：超声波清洗机（D-78224Singen/Htw);超声清洗参数：频率为26KHz， 功率为60W，温度为22°C，时长为5分钟，介质为水，水位高于超声容器内的最低水位线即 可。
[0035] 离心条件：转速为4000转/分钟，时长为5分钟。
[0036] 每次超声清洗时清洗所用的试剂的量：15mL/克树脂。
[0037] 再生步骤：将待再生的阳离子交换树脂15克置于离心管中（离心管材质为聚丙 烯)，依次用超纯水超声清洗1次、丙酮超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、无水乙醇超声清 洗1次、超纯水超声清洗1次、2mol/L的盐酸水溶液超声清洗1次、超纯水超声清洗3次、 2mol/L的氢氧化钠水溶液超声清洗1次和超纯水超声清洗4次，每次超声清洗后离心去除 上清。
[0038] 盐酸水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清 液的pH值为5. 5。氢氧化钠水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗 后离心的上清液的pH值为6. 0。
[0039] 再生效果：再生过程中阳离子交换树脂基本无破损。用再生前和再生后的阳离子 交换树脂分别装柱后，安装在L-8900日立氨基酸自动分析仪上检测氨基酸标准品（SIGMA AA-S-18)，其中氨基酸标准品中Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Cys、Val、Met、lie、Leu、Tyr、 Phe、Lys、His和Arg的浓度为均为 2. 0nmoL/20uL，Pro的浓度为 4. 0nmoL/20uL。
[0040] 用再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图1和图2所示，色谱 图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes)，纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV; 图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
【权利要求】
1. 一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，其特征在于包括：依次用超纯 水、丙酮、超纯水、无水乙醇、超纯水、盐酸水溶液、超纯水、氢氧化钠水溶液和超纯水超声清 洗待再生的阳离子交换树脂，每次所述超声清洗后离心去除上清。
2. 根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述超声清洗的频率为26 至 30KHz。
3. 根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述超声清洗的时长为3 至5分钟，功率为60W。
4. 根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述离心的转速为3000至 5000转/分钟，时长为3至5分钟。
5. 根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述盐酸水溶液的浓度为 2 至 5mol/L。
6. 根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述氢氧化钠水溶液的浓 度为2至5mol/L。
7. 根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中用所述盐酸水溶液超声清 洗后，用所述超纯水超声清洗直至离心后上清液的pH值达到5. 5至6. 5,再用所述氢氧化钠 水溶液超声清洗。
8. 根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中用所述氢氧化钠水溶液超 声清洗后，用所述超纯水超声清洗直至离心后上清液的pH值达到6. 0至7. 0。
9. 根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中每次所述超声清洗时，清 洗所用的试剂的量为15至20mL/克树脂。
【文档编号】B01J49/00GK104368402SQ201310349422
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2013年8月13日 优先权日:2013年8月13日
【发明者】徐向锋, 杜丽, 常建军, 宋晓东, 蔡宁 申请人:内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司