一种精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法及精糖的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法，该再生方法包括：用含氯再生剂对所述阴离子交换树脂进行第一脱附处理，再用NaOH溶液进行第二脱附处理，所述阴离子交换树脂为氢氧型树脂，所述含氯再生剂为HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一种。本发明还涉及一种精糖的制备方法。本发明的阴离子交换树脂的再生方法以及精糖的制备方法，能够在保证较高脱钙率和脱色率的基础上，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。
【专利说明】
一种精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法及精糖的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法，以及一种精糖的制备方法。
【背景技术】
[0002]相比传统的采用石灰法沉淀加硫漂的精糖生产工艺，没有硫残留的“二步法”的精糖生产工艺在国际上应用更为广泛。大部分的糖厂生产原糖，然后供给精炼厂生产精糖。“二步法”制糖即是糖料先用较为简单的清净工艺(石灰法)生产原糖(即粗糖)，再回溶，经过碳酸法工艺(石灰+ 二氧化碳饱充)清净提纯后，再经过离子交换提纯净化等处理，即可得到精糖(即纯度更高、色值更低、杂质更少的一种高指标要求的白砂糖)。
[0003]二步法工艺的技术关键在于离子交换提纯净化的工段，通常使用数根强碱性大孔阴离子树脂串联多级脱色。丙烯酸系阴离子树脂(如Amberlite IRA-958)作前级脱色，糖浆通过它以后再进入苯乙烯系树脂柱。两者均使用大孔强碱性树脂，氯型运行。该工艺中，脱色能力强，容量大，较耐污染的丙烯酸系阴离子树脂作为前级脱色，先除去大部分有机色素；苯乙烯树脂则善于除去芳香族有机物，包括一些丙烯酸树脂难以除去的不带电的有色物。这种组合方式的脱色作用比较彻底，并可保护较难再生的苯乙烯系树脂。还有部分工艺还串联阳离子树脂柱，用于脱除钙镁等阳离子。
[0004]目前，在二步法制备精糖生产过程中，采用氯型阴离子树脂在脱色过程中会在糖汁中引入氯离子，且对除去硫酸根和磷酸根效率不高，因此，可使用氢氧型阴离子树脂来替代氯型阴离子树脂用于蔗糖脱色，但是，氢氧型阴离子树脂通常使用碱再生方法，因此导致再生效果不佳，树脂使用寿命低。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种脱色除杂效果好，树脂工作状况稳定且使用寿命较长的精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法，以及一种精糖的制备方法。
[0006]本发明的发明人在研究中发现，在精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法包括:用含氯再生剂对所述阴离子交换树脂进行第一脱附处理，再用NaOH溶液进行第二脱附处理，所述阴离子交换树脂为氢氧型树脂，所述含氯再生剂为HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一种时，从而能够改善脱色除杂效果，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。
[0007]因此，为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法，该再生方法包括:用含氯再生剂对所述阴离子交换树脂进行第一脱附处理，再用NaOH溶液进行第二脱附处理，所述阴离子交换树脂为氢氧型树脂，所述含氯再生剂为HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一种。
[0008]另一方面，本发明还提供了一种精糖的制备方法，所述方法包括:将甘蔗原糖回溶，然后用碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖，再将碳酸法处理后的糖液依次经过阴离子交换塔和混合离子交换塔，然后将所述阴离子交换塔中填充的第一阴离子交换树脂和所述混合离子交换塔中填充的第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行再生，所述阴离子交换塔中填充的第一阴离子交换树脂和所述混合离子交换塔中填充的第二阴离子交换树脂的再生方法为上述的再生方法。
[0009]本发明的阴离子交换树脂的再生方法以及精糖的制备方法，能够在保证较高脱钙率和脱色率的基础上，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。
[0010]本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0011]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0012]—方面，本发明提供了一种精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法，该再生方法包括:用含氯再生剂对所述阴离子交换树脂进行第一脱附处理，再用NaOH溶液进行第二脱附处理，所述阴离子交换树脂为氢氧型树脂，所述含氯再生剂为HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一种。
[0013]本领域技术人员应该理解的是，精糖制备过程中要先后经过阴离子交换塔和混合离子交换塔，因此，本发明中，阴离子交换树脂包括阴离子交换塔中的第一阴离子交换树脂和混合离子交换塔中的第二阴离子交换树脂。
[0014]根据本发明所述的再生方法，该方法只要用含氯再生剂对所述阴离子交换树脂进行第一脱附处理，再用NaOH溶液进行第二脱附处理，所述阴离子交换树脂为氢氧型树脂，所述含氯再生剂为HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一种，即可改善脱色除杂效果，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。优选地，以氯离子计，所述含氯再生剂的浓度为2-10重量％，从而能够进一步改善脱色除杂效果，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。
[0015]根据本发明所述的再生方法，其中，所述NaOH溶液可以为本领域常规的NaOH溶液，优选地，所述NaOH溶液的浓度为2-10重量％，从而能够进一步改善脱色除杂效果，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。
[0016]优选地，第一阴离子交换树脂的再生方法包括:向阴离子交换塔中以20-50立方/小时的流速自下而上通入1-3BV的含氯再生剂进行第一脱附处理，然后再自下而上通入清水洗涤第一阴离子交换树脂，再以20-50立方/小时的流速通入1-3BV的NaOH溶液进行第二脱附处理，再通入6-7BV清水洗涤第一阴离子交换树脂。本发明中，BV是指待再生树脂体积的倍数。
[0017]优选地，第二阴离子交换树脂的再生方法包括:向混合离子交换塔中以20-50立方/小时的流速自下而上通入1-3BV的含氯再生剂进行第一脱附处理，然后再自下而上通入清水洗涤第二阴离子交换树脂，再以20-50立方/小时的流速通入1-2BV的NaOH溶液进行第二脱附处理，再通入6-7BV清水洗涤第二阴离子交换树脂。
[0018]另一方面，本发明还提供了一种精糖的制备方法，所述方法包括:将甘蔗原糖回溶，然后用碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖，再将碳酸法处理后的糖液依次经过阴离子交换塔和混合离子交换塔，然后将所述阴离子交换塔中填充的第一阴离子交换树脂和所述混合离子交换塔中填充的第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行再生，其特征在于，所述阴离子交换塔中填充的第一阴离子交换树脂和所述混合离子交换塔中填充的第二阴离子交换树脂的再生方法为上述的再生方法。
[0019]优选地，回溶后的甘蔗原糖的色值低于1800IU、锤度Brix为30-75，pH值为
6.0-8.5，从而能够进一步提高树脂工作状况的稳定性，更优选地，回溶后的甘蔗原糖的色值为1000-1800IU、锤度Brix为45-65，pH值为6.5-7.5。其中，回溶后的甘蔗原糖的各种指标达到上述优选范围的方式可以为本领域常规的方式，例如可以为将原糖单独回溶或者将原糖与低品级白砂糖(二级或以下等级)按相应的比例混合回溶。
[0020]优选地，碳酸法处理后的糖液的色值低于800IU，锤度Brix为30_75，以CO32计，总阴离子浓度为300-1000mg/L，pH值为7.0-9.0，进入离子交换系统前，温度降至35-45 °C，从而能够进一步提高树脂工作状况的稳定性，更优选地，碳酸法处理后的糖液的色值为600-800IU，锤度 Brix 为 45-65，以 CO32 计，总阴离子浓度为 500_800mg/L，pH值为 7.5-8.5，进入离子交换系统前，温度降至35-40°C。其中，碳酸法处理的方法可以为本领域常规的澄清方法。该澄清方法为用石灰乳和二氧化碳作为主要清净剂处理蔗汁的碳酸法，主要分为以下步骤:1.预灰，向石灰乳中加入糖液至PH值为10.5-11 ;2.快速加入大量石灰乳(1-2重量％)，并进行二氧化碳饱充，生成大量沉淀吸附胶体和色素；3.过滤后再经过第二次二氧化碳饱充至糖液pH值为7.5-8.5。
[0021]根据本发明所述的方法，其中，所述第一阴离子交换树脂、所述第二阴离子交换树脂、所述阳离子交换树脂可以为本领域常规的阴离子或者阳离子交换树脂。
[0022]优选地，所述第一阴离子交换树脂为氢氧型的强碱型树脂，树脂骨架为交联聚甲基丙烯酸结构，形态为大孔型，粒径范围为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98 %，平均孔道尺寸150-250nm，离子交换基团为_NR4+，质量全交换容量大于4.0mmoI/g时，从而能够进一步改善脱色除杂效果，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命O
[0023]优选地，所述第二阴离子交换树脂为氢氧型的强碱型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径范围为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98%，平均孔道尺寸50-100nm，离子交换基团为_NR4+，质量全交换容量大于4.0mmoI/g时，从而能够进一步改善脱色除杂效果，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。
[0024]优选地，所述阳离子交换树脂为氢型的强酸型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径范围为0.25-1.35mm，破裂强度>8MPa，渗磨圆球率>95%，离子交换基团为-SO32，质量全交换容量大于4.0mmol/g时，从而能够进一步改善脱色除杂效果，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。
[0025]根据本发明所述的方法，其中，所述阳离子交换树脂的再生方式可以为本领域常规的阳离子交换树脂的再生方式，例如可以为用2-10重量％的盐酸对所述阳离子交换树脂进行脱附处理。
[0026]本领域的技术人员应该理解的是，由于混合离子交换塔中填充有第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，因此，为了便于实际操作，优选地，第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的再生方式为:向混合离子交换塔中以20-50立方/小时的流速自下而上通入1-2BV的2-10重量％盐酸以再生阳离子交换树脂和第一脱附处理第二阴离子交换树脂，然后再自下而上通入清水进行反洗，待第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂完全分层时，向混合离子交换塔中以20-50立方/小时的流速通入1-2BV的NaOH溶液对上层第二阴离子交换树脂进行第二脱附处理，再通入6-7BV清水洗涤第二阴离子交换树脂，通入6-7BV清水洗涤阳离子交换树脂。
[0027]本发明中阴离子交换塔和混合离子交换塔均为本领域的常规的阴离子交换塔和混合离子交换塔。
[0028]本发明中，碳酸法处理后的糖液依次经过阴离子交换塔和混合离子交换塔的线性流速可以为5_15cm/min。
[0029]实施例
[0030]本发明中，BV是指待再生树脂体积的倍数。
[0031]脱钙率=(碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖中钙离子浓度-离子交换后的糖液中钙离子浓度)/碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖中钙离子浓度*100% ;
[0032]脱色率=(碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖的色值-离子交换后的糖液的色值)/碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖的色值*100%。
[0033]上述公式中，离子交换后的糖液是指经阴离子交换塔和混合离子交换塔后的糖液。
[0034]碳酸法处理的方法为:1.预灰，向石灰乳中加入糖液至pH值为10.5-11 ；2.快速加入大量石灰乳(1-2重量％)，并进行二氧化碳饱充，生成大量沉淀吸附胶体和色素；3.过滤后再经过第二次二氧化碳饱充至糖液pH值为7.5-8.5。
[0035]实施例1
[0036](I)将色值2532IU的原糖和色值183IU，的二级白砂糖，按重量比1:1混合回溶，回溶后的甘蔗原糖的色值为1534IU、锤度Brix为51.2，pH值为7.1，然后用碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖，碳酸法处理后的糖液的色值为763IU，锤度Brix为51.2，pH值为7.7，以CO32计，总阴离子浓度为610mg/L，降温至40°C后，再将碳酸法处理后的糖液以5cm/min的线性流速，自上而下依次经过阴离子交换塔(第一阴离子交换树脂装填量为13立方，塔径3米)和混合离子交换塔(第二阴离子交换树脂装填量为13立方，阳离子交换树脂为6.5立方，塔径3米)，得到离子交换后的糖液，该糖液色值13IU，锤度51.2，PH值7.3，以CO32计，总阴离子浓度8mg/L。向阴离子交换塔和混合离子交换塔中通入糖液20小时后，第一阴离子交换树脂、第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均失效。
[0037](2)将第一阴离子交换树脂和第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行再生，第一阴离子交换树脂的再生方法为:向阴离子交换塔中以20-50立方/小时的流速自下而上通入2BV的含氯再生剂(2重量％ HCl溶液+8重量％ NaCl溶液)进行第一脱附处理，然后再自下而上通入清水洗涤第一阴离子交换树脂，再以20立方/小时的流速通入2BV 2重量％的NaOH溶液进行第二脱附处理，再通入6BV清水洗涤第一阴离子交换树脂。第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的再生方法为:向混合离子交换塔中以20立方/小时的流速自下而上通入1.5BV的2重量％盐酸以再生阳离子交换树脂和第一脱附处理第二阴离子交换树脂，然后再自下而上通入清水进行反洗，待第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂完全分层时，向混合离子交换塔中以20立方/小时的流速通入IBV的2重量％的NaOH溶液对上层第二阴离子交换树脂进行第二脱附处理，再通入6BV清水洗涤第二阴离子交换树月旨，通入6BV清水洗涤阳离子交换树脂。
[0038]其中，第一阴离子交换树脂为氢氧型强碱型树脂，树脂骨架为交联聚甲基丙烯酸结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98%，平均孔道尺寸150nm，离子交换基团为_NR4+，质量全交换容量大于4.0mmol/g。
[0039]第二阴离子交换树脂为氢氧型强碱型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98%，平均孔道尺寸50nm，离子交换基团为-NR4+，质量全交换容量大于4.0mmol/g。
[0040]阳离子交换树脂为氢型的强酸型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>8MPa，渗磨圆球率>95%，离子交换基团为-SO32，质量全交换容量大于4.0mmoI/go
[0041](3)计算得离子交换后的糖液的脱钙率为98.7%;脱色率为99.2%。上述步骤(I)和(2)为一个周期，第一阴离子交换树脂、第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂连续使用100周期后，其质量全交换容量和脱色脱盐能力均无明显降低，再生效果和耐用性良好。
[0042]实施例2
[0043](I)将色值1382IU的原糖回溶，回溶后的糖液的色值为1382IU、锤度Brix为54.2，pH值为7.2，然后用碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖，碳酸法处理后的糖液的色值为734IU，锤度Brix为54.1，pH值为7.8，以CO32计，总阴离子浓度为594mg/L，降温至40°C后，再将碳酸法处理后的糖液以5cm/min的线性流速，自上而下依次经过阴离子交换塔(第一阴离子交换树脂装填量为13立方，塔径3米)和混合离子交换塔(第二阴离子交换树脂装填量为13立方，阳离子交换树脂为6.5立方，塔径3米)，得到离子交换后的糖液，该糖液色值12IU，锤度54.1，PH值7.2，以CO32计，总阴离子浓度7mg/L。向阴离子交换塔和混合离子交换塔中通入糖液20小时后，第一阴离子交换树脂、第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均失效。
[0044](2)将第一阴离子交换树脂和第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行再生，第一阴离子交换树脂的再生方法为:向阴离子交换塔中以50立方/小时的流速自下而上通入2BV的含氯再生剂(I重量％ HCl溶液+1重量％ NaCl溶液)进行第一脱附处理，然后再自下而上通入清水洗涤第一阴离子交换树脂，再以50立方/小时的流速通入2BV 10重量％的NaOH溶液进行第二脱附处理，再通入6BV清水洗涤第一阴离子交换树脂。第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的再生方法为:向混合离子交换塔中以20立方/小时的流速自下而上通入1.5BV的2重量％盐酸以再生阳离子交换树脂和第一脱附处理第二阴离子交换树脂，然后再自下而上通入清水进行反洗，待第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂完全分层时，向混合离子交换塔中以20立方/小时的流速通入IBV的10重量％的NaOH溶液对上层第二阴离子交换树脂进行第二脱附处理，再通入6BV清水洗涤第二阴离子交换树月旨，通入6BV清水洗涤阳离子交换树脂。
[0045]其中，第一阴离子交换树脂为氢氧型强碱型树脂，树脂骨架为交联聚甲基丙烯酸结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98%，平均孔道尺寸250nm，离子交换基团为_NR4+，质量全交换容量大于4.0mmol/g。
[0046]第二阴离子交换树脂为氢氧型强碱型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98%，平均孔道尺寸lOOnm，离子交换基团为-NR4+，质量全交换容量大于4.0mmol/g。
[0047]阳离子交换树脂为氢型的强酸型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>8MPa，渗磨圆球率>95%，离子交换基团为-SO32，质量全交换容量大于4.0mmoI/go
[0048](3)计算得离子交换后的糖液的脱钙率为98.8%;脱色率为98.4%。上述步骤(I)和(2)为一个周期，第一阴离子交换树脂、第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂连续使用100周期后，其质量全交换容量和脱色脱盐能力均无明显降低，再生效果和耐用性良好。
[0049]实施例3
[0050](I)将色值2532IU的原糖和色值183IU，的二级白砂糖，按重量比1:1混合回溶，回溶后的甘蔗原糖的色值为1534IU、锤度Brix为51.2，pH值为7.1，然后用碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖，碳酸法处理后的糖液的色值为763IU，锤度Brix为51.2，pH值为7.7，以CO32计，总阴离子浓度为610mg/L，降温至40°C后，再将碳酸法处理后的糖液以5cm/min的线性流速，自上而下依次经过阴离子交换塔(第一阴离子交换树脂装填量为13立方，塔径3米)和混合离子交换塔(第二阴离子交换树脂装填量为13立方，阳离子交换树脂为6.5立方，塔径3米)，得到离子交换后的糖液，该糖液色值13IU，锤度51.2，PH值7.3，以CO32计，总阴离子浓度8mg/L。向阴离子交换塔和混合离子交换塔中通入糖液20小时后，第一阴离子交换树脂、第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均失效。
[0051 ] (2)将第一阴离子交换树脂和第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行再生，第一阴离子交换树脂的再生方法为:向阴离子交换塔中以20-50立方/小时的流速自下而上通入2BV的含氯再生剂(2重量％ KCl溶液+8重量％ NaCl溶液)进行第一脱附处理，然后再自下而上通入清水洗涤第一阴离子交换树脂，再以20立方/小时的流速通入2BV 8重量％的NaOH溶液进行第二脱附处理，再通入6BV清水洗涤第一阴离子交换树脂。第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的再生方法为:向混合离子交换塔中以20立方/小时的流速自下而上通入1.5BV的2重量％盐酸以再生阳离子交换树脂和第一脱附处理第二阴离子交换树脂，然后再自下而上通入清水进行反洗，待第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂完全分层时，向混合离子交换塔中以20立方/小时的流速通入IBV的8重量％的NaOH溶液对上层第二阴离子交换树脂进行第二脱附处理，再通入6BV清水洗涤第二阴离子交换树月旨，通入6BV清水洗涤阳离子交换树脂。
[0052]其中，第一阴离子交换树脂为氢氧型强碱型树脂，树脂骨架为交联聚甲基丙烯酸结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98%，平均孔道尺寸150nm，离子交换基团为_NR4+，质量全交换容量大于4.0mmol/g。
[0053]第二阴离子交换树脂为氢氧型强碱型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98%，平均孔道尺寸50nm，离子交换基团为-NR4+，质量全交换容量大于4.0mmol/g。
[0054]阳离子交换树脂为氢型的强酸型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径为0.25-1.35mm，破裂强度>8MPa，渗磨圆球率>95%，离子交换基团为-SO32，质量全交换容量大于4.0mmoI/go
[0055](3)计算得离子交换后的糖液的脱钙率为98.7%;脱色率为99.2%。上述步骤(I)和(2)为一个周期，第一阴离子交换树脂、第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂连续使用98周期后，其质量全交换容量和脱色脱盐能力均无明显降低，再生效果和耐用性良好。
[0056]对比例I
[0057]按照实施例1的方法制备精糖，不同的是，将步骤(2)中第一阴离子交换树脂的再生方法的含氯再生剂替换为10重量％ NaOH溶液；将第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的再生方法替换为:自下而上通入清水进行反洗，待第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂完全分层时，向混合离子交换塔中以20立方/小时的流速自下而上通入1.5BV的2重量％盐酸以再生阳离子交换树脂，向混合离子交换塔中以20立方/小时的流速通入IBV的2重量％的NaOH溶液对上层第二阴离子交换树脂进行脱附处理，再通入6BV清水洗涤第二阴离子交换树脂，通入6BV清水洗涤阳离子交换树脂。
[0058]计算得离子交换后的糖液的脱钙率为98.7%;脱色率为99.2%。上述步骤(I)和
(2)为一个周期，第一阴离子交换树脂、第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂连续使用60周期后，其质量全交换容量和脱色脱盐能力明显降低，再生效果和耐用性差。
[0059]通过将实施例1-3和对比例I比较可以看出，本发明的阴离子交换树脂的再生方法以及精糖的制备方法，能够在保证较高脱钙率和脱色率的基础上，增加树脂工作状况稳定性以及延长树脂的使用寿命。
[0060]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0061]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0062]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1.一种精糖制备过程中阴离子交换树脂的再生方法，其特征在于，该再生方法包括:用含氯再生剂对所述阴离子交换树脂进行第一脱附处理，再用NaOH溶液进行第二脱附处理，所述阴离子交换树脂为氢氧型树脂，所述含氯再生剂为HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一种。2.根据权利要求1所述的方法，其中，以氯离子计，所述含氯再生剂的浓度为2-10重量％。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述NaOH溶液的浓度为2-10重量％。4.一种精糖的制备方法，所述方法包括:将甘蔗原糖回溶，然后用碳酸法处理回溶后的甘蔗原糖，再将碳酸法处理后的糖液依次经过阴离子交换塔和混合离子交换塔，然后将所述阴离子交换塔中填充的第一阴离子交换树脂和所述混合离子交换塔中填充的第二阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行再生，其特征在于，所述阴离子交换塔中填充的第一阴离子交换树脂和所述混合离子交换塔中填充的第二阴离子交换树脂的再生方法为权利要求1-3中任意一项所述的再生方法。5.根据权利要求4所述的方法，其中，回溶后的甘蔗原糖的色值低于1800IU、锤度Brix为30-75，pH值为6.0-8.5，碳酸法处理后的糖液的色值低于800IU，锤度Brix为30-75，以CO32计，总阴离子浓度为300-1000mg/L，pH值为7.0-9.0，进入离子交换系统前，温度降至35-45。。。6.根据权利要求5所述的方法，其中，回溶后的甘蔗原糖的色值为1000-1800IU、锤度Brix为45-65，pH值为6.5-7.5，碳酸法处理后的糖液的色值为600-800IU，锤度Brix为45-65，以CO32计，总阴离子浓度为500-800mg/L，pH值为7.5-8.5，进入离子交换系统前，温度降至35-40 °C。7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第一阴离子交换树脂为氢氧型的强碱型树月旨，树脂骨架为交联聚甲基丙烯酸结构，形态为大孔型，粒径范围为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98 %，平均孔道尺寸150_250nm，离子交换基团为_NR4+，质量全交换容量大于 4.0mmol/go8.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第二阴离子交换树脂为氢氧型的强碱型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径范围为0.25-1.35mm，破裂强度>3MPa，渗磨圆球率>98%，平均孔道尺寸50_100nm，离子交换基团为_NR4+，质量全交换容量大于 4.0mmol/go9.根据权利要求4所述的方法，其中，所述阳离子交换树脂为氢型的强酸型树脂，树脂骨架为交联聚苯乙烯结构，形态为大孔型，粒径范围为0.25-1.35mm，破裂强度>8MPa，渗磨圆球率>95%，离子交换基团为-SO3，质量全交换容量大于4.0mmol/go10.根据权利要求4所述的方法，其中，所述阳离子交换树脂的再生方式包括:用2-10重量％的盐酸对所述阳离子交换树脂进行脱附处理。11.根据权利要求4所述的方法，其中，碳酸法处理后的糖液依次经过阴离子交换塔和混合离子交换塔的线性流速为5-15cm/min。
【文档编号】B01J49/00GK106031888SQ201510122502
【公开日】2016年10月19日
【申请日】2015年3月19日
【发明人】丁子元, 王满意, 刘颖慰, 车夏宁, 林海龙, 章科翔, 梁幼飞
【申请人】中粮集团有限公司, 中粮营养健康研究院有限公司, 中粮屯河崇左糖业有限公司