一种微粒载体的浸渍设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种微粒载体的浸渍设备，包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、混料传输器、微粒流化系统和干燥器，其中，所述混料传输器的出口与干燥器连通，所述微粒载体进料口与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴位于所述微粒载体进料口和所述混料传输器的出口之间；微粒流化系统用于使微粒载体呈流化态并且从微粒载体进料口向混料传输器的出口流动。本实用新型提供的设备实现微粒载体的浸渍的连续化及均匀化，提高了制备效率；保证干燥前浸渍液与载体微粒的短时间充分接触，可以保证浸渍过程中活性组分均匀分布，也保证了浸渍后的载体粒度分布和强度，使得制备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。
【专利说明】一种微粒载体的浸渍设备
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种浸溃设备，具体地，涉及一种微粒载体的浸溃设备。
【背景技术】
[0002]在许多催化剂制备过程中，浸溃是项十分重要的工艺步骤。具有多孔结构的载体在含有活性组分的溶液中浸溃时，溶液在毛细管力的作用下，由载体表面吸入到载体细孔中，作为溶质的活性组分随溶液向内渗透、扩散，进而被载体表面的活性点吸附，或沉积或离子交换，甚至发生反应，最后使活性组分负载在载体上。
[0003]常规的浸溃方法主要有过饱和浸溃、饱和浸溃。过饱和浸溃包括间歇式浸溃和连续浸溃，其中连续浸溃装置包括吊篮浸溃、网带浸溃和滚筒浸溃等，但这几种浸溃技术，制备出的催化剂往往强度不高，活性组分分布不均匀，且容易剥落。饱和浸溃法原理是根据载体量和吸水率控制好浸溃液体积，使液固相充分混合，在一定的液固比下使载体完全被浸溃液润湿又保证催化剂中活性组分的含量，使浸溃液全部负载在载体上。工业中常用的饱和浸溃操作设备有转鼓机、混料机、滚球机等，这些设备不能使浸溃工艺连续化。
[0004]CN201200962Y公开了一种用于制备层状复合物的连续喷涂装置，该装置包括浆料喷射装置、空气喷射装置和滚筒，其中浆料喷射装置和空气喷射装置采用脉冲方式工作，从而实现连续喷涂干燥。但是该方法更适用于较大颗粒的浸溃，且使用滚筒，微粒载体耐磨性损失较大。
[0005]CN102806109A公开了一种催化剂连续浸溃设备和方法。其中，如图1所不，浸溃设备包括载体连续给料系统101、浸溃液输送系统102、浸溃室103、输送部件104、干燥器8和动力系统，所述载体连续给料系统101和浸溃液输送系统102开口于浸溃室103,浸溃室103底部开口于输送部件104的初始端,输送部件104位于浸溃室103与干燥器8之间,输送部件104末端出口与干燥器8连通，所述动力系统为输送部件104提供动力。使用该设备时，浸溃液连续稳定的加入浸溃室并雾化成小液滴，浸溃液液滴与同样均匀加入的催化剂载体在浸溃室中充分接触完成浸溃，浸溃后的载体通过输送部件连续输送到干燥器中干燥。此设备和方法实现了连续浸溃，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
[0006]CN102019208A公开了一种微粒载体的连续浸溃方法及其设备。其中，如图2所示，浸溃设备包括载体给料机201、空气管线227、浸溃液管线226、雾化器202、浸溃混料器203和闪蒸干燥器204。该方法包括:浸溃液通过空气雾化成液滴并喷射入雾化器内，利用负压使载体微粒引入雾化器内，浸溃液液滴与载体微粒在雾化器中混合后，其混合物进入浸溃混料器中进行充分接触，再进入闪蒸干燥器中进行干燥。此设备和方法也实现了连续浸溃，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
实用新型内容
[0007]本发明的目的是提供一种浸溃设备，该设备能够对催化剂载体进行连续浸溃，并且提高制得的催化剂的磨损强度。[0008]本实用新型的发明人对现有的浸溃设备和方法进行了研究，发现现有技术制得的催化剂的磨损强度不理想的主要原因在于催化剂干燥之前浸溃的时间较长，对于保持催化剂的磨损强度不利。
[0009]为了实现上述目的，本实用新型提供一种微粒载体的浸溃设备，其特征在于，该设备包括微粒载体进料口、浸溃液喷嘴、混料传输器、微粒流化系统和干燥器，其中，
[0010]所述混料传输器的出口与干燥器连通，所述微粒载体进料口与混料传输器连通，所述浸溃液喷嘴与混料传输器连通，所述浸溃液喷嘴位于所述微粒载体进料口和所述混料传输器的出口之间；
[0011]微粒流化系统用于使微粒载体呈流化态并且从微粒载体进料口向混料传输器的出口流动。
[0012]优选地，所述浸溃液喷嘴可以为多个，多个浸溃液喷嘴在所述混料传输器的轴向上顺次排列。
[0013]优选地，所述浸溃液喷嘴为3-5个。
[0014]优选地，所述浸溃液喷嘴为文丘里式喷嘴。
[0015]优选地，所述微粒流化系统包括风机和气流分布板，所述风机的出风口在所述微粒载体进料口之前与混料传输器的进风口连通，所述气流分布板在所述混料传输器里。
[0016]优选地，从所述微粒载体进料口到所述混料传输器的出口之间的长度为混料传输器的内直径的3-8倍。
[0017]优选地，所述干燥器为闪蒸器。
[0018]利用本实用新型提供的设备，载体在传输的过程中与浸溃液接触，一方面实现微粒载体的浸溃的连续化及均匀化，提高了制备效率；另一方面保证干燥前浸溃液与载体微粒的短时间充分接触，可以保证浸溃过程中活性组分均匀分布的问题，也保证了浸溃后的载体粒度分布和强度，使得制备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。
[0019]本实用新型的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中:
[0021]图1和图2是现有技术的浸溃设备的示意图。
[0022]图3是本实用新型提供的浸溃设备的示意图。
[0023]图4是利用本实用新型提供的浸溃设备进行催化剂载体浸溃的示意图。
[0024]附图标记说明
[0025]载体连续给料系统101浸溃液输送系统102
[0026]浸溃室103输送部件104载体给料机201
[0027]空气管线227浸溃液管线226雾化器202
[0028]浸溃混料器203闪蒸干燥器204
[0029]浸溃液输送系统I微粒载体给料系统2
[0030]微粒载体进料口 3风机4气流分布板5
[0031]混料传输器6浸溃液喷嘴7[0032]干燥器8分离器9浸溃载体管线10【具体实施方式】
[0033]以下结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
[0034]如图3和图4所示，本实用新型提供的浸溃设备包括微粒载体进料口 3、浸溃液喷嘴7、混料传输器6、微粒流化系统和干燥器8，其中，所述混料传输器的出口与干燥器8连通，所述微粒载体进料口 3与混料传输器6连通，所述浸溃液喷嘴7与混料传输器6连通，所述浸溃液喷嘴7位于所述微粒载体进料口 3和所述混料传输器的出口之间；微粒流化系统用于使微粒载体呈流化态并且从微粒载体进料口 3向混料传输器的出口流动。
[0035]可以通过微粒载体给料系统2给微粒载体进料口 3提供微粒载体，通过浸溃液输送系统I给浸溃液喷嘴7提供浸溃液。浸溃液输送系统I和微粒载体给料系统2均可以包括连续定量进样器。用于微粒载体的连续定量进样器可以是螺杆计量器、旋转阀计量器、转盘式粉体计量器等，但不限于这些计量方式。用于浸溃液的连续定量进样器可以采用并不限于液体计量泵、流量控制阀。
[0036]所述浸溃液喷嘴7可以为一个或多个，优选为多个，多个浸溃液喷嘴在所述混料传输器6的轴向上顺次排列。按照该优选实施方式，载体在混料器的传输过程中顺次与多个(2个及以上，优选为3-5个)浸溃液喷嘴7喷射而来的喷雾相接触，并进一步在混料器的传输过程中充分混合完成快速浸溃，从而可以保证浸溃的均匀化，同时防止过多浸溃液同时浸溃载体而造成对载体微粒强度的破坏。所述浸溃液喷嘴7为多个时，所述各个浸溃液喷嘴的浸溃液流速可以一致，也可以各不相同，优选流速呈逐个递减趋势(可以通过入口管线管径进行控制调节)。
[0037]所述的浸溃液喷嘴用于将浸溃液雾化为小液滴，可以采用并不限于压力雾化、或压缩风气体介质雾化等设备，但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴，其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气体，所述的惰性气体是指对浸溃液和/或载体都没有化学作用的气体，选自n2、co、co2中的一种或几种。
[0038]所述的浸溃液为需要浸溃到载体上的化合物的水溶液，浸溃液的浓度可由需要浸溃到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到，先将浸溃液配比到合适的浓度，然后由浸溃液输送系统连续输送到喷嘴处，同时经喷嘴雾化为小液滴。
[0039]对所述浸溃液喷嘴7的喷嘴喷型没有特别限定，优选为文丘里式喷嘴。喷雾角度可以为从0°到30-150°，喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒；喷雾液滴可以为3-150微米，优选为10-100微米；浸溃液体积总流量与载体质量流量比可以为0.2-1.0cm3/g。
[0040]混料输送器内有气流分布板5，气流可由压缩风机提供。气流分布板可以由多个板组成，一部分板位于混料输送器的一端(即靠近微粒载体进料口的一端)，另一部分板位于混料输送器的下部并且混料输送器的轴向顺序分布。气流分布板上有多个直径为50?300微米的小孔，在一定气流流速下，载体微粒呈流化态流动；下部气流分布板气速可以为
0.2_5m/s,优选为0.5_2m/s,轴向传送速度可以为0.5_8m/s,优选为l_5m/s。本实用新型中所述微粒在混料器中呈流化态是指:在混料器底部气流的作用下，微粒呈悬浮状态，微粒及微粒之间存在较大空隙。流化态一方面有利于传输，减少传输过程中微粒间的相互磨损，另一方面更有利于浸溃液的均匀喷淋。
[0041]从所述微粒载体进料口 3到所述混料传输器的出口之间的长度优选为混料传输器6的内直径的3-8倍。
[0042]所述干燥器8为连续干燥设备，不限设备类型，优选闪蒸器。利用闪蒸器有利于避免活性组分迁移和载体微球结构的破坏。优选地，闪蒸干燥器底部设有高速旋转桨，这不仅可以将大块物料打散，而且加强了气流和湿物料的扰动，提高了干燥强度。可以利用风机送风，经加热器加热后将热气送入干燥器8中。
[0043]所述浸溃设备还可以包括分离器9 (优选旋风分离器)和浸溃载体管线10，用于从干燥器8排出的物料中分离出浸溃后的载体。
[0044]下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本实用新型。
[0045]实施例1
[0046]实施例所用的微粒载体浸溃设备如图4所示，包括:微粒载体给料系统2、浸溃液输送系统I及三个浸溃液喷嘴7、混料传输器6、风机4、气流分布板5、闪蒸干燥器8和动力系统。所述微粒进料口 3与浸溃液喷嘴7均直接开口于混料传输器6,混料传输器末端与闪蒸器相连。载体微粒恒量连续加入载体进料口 3进入混料传输器6，且在风机4和气流分布板5的作用下呈流化态向干燥器方向的传输过程中,顺次与三个浸溃液喷嘴7喷射而来的浸溃液喷雾相接触，并进一步在混料器的传输过程中充分混合完成快速浸溃。干燥好的浸溃后载体送入旋风分离器9，合格重量级粒径的浸溃载体微粒经管线10去半成品料仓，不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。
[0047]实施例中催化剂混料输送器长为500mm，混料输送器的内直径为100mm，干燥器的内径为600mm，载体进料口在混料输送器端口，三个浸溃液喷头分别距离载体进料口为30mm、100mm、170mm。输送部件伸入干燥器侧壁的长度为20mm。传输器中下部气流分布板气速为0.8m/s，轴向传送速度为lm。三个喷嘴喷射速度均为6m/s。
[0048]实施例中采用的载体是含40重量％ Zr02的及57%Si02吸附剂载体，其平均粒径为65微米。采用的浸溃液是硫酸锌溶液。浸溃液经过雾化器形成平均粒径约是35微米的浸溃液液滴。液滴微粒与载体颗粒在混料传输器中充分接触，并进一步完成干燥。浸溃液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品669千克。载体微粒在混料输送器中的停留时间为4.0秒。
[0049]对比例I
[0050]采用的设备及方法如CN102019208A的实施例，所给配料与本实用新型实施例1配料完全相同:硫酸锌浸溃液经过喷嘴高速喷射入雾化器中，浸溃液液滴的平均粒径是35微米。含40重量％ Zr02的及57%Si02的吸附剂载体微粒在负压情况下吸入雾化器中，液滴微粒与载体颗粒在雾化器中充分接触后，进入浸溃混料器，在浸溃混料器中进一步深化浸溃过程，然后由螺杆搅拌送去闪蒸干燥。载体微粒其平均粒径为65微米。浸溃液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品663千克/小时。载体微粒在雾化器和浸溃混料器中的停留时间为40秒。
[0051]性能测试
[0052]平均粒径(APS)和粒度分布:采用马尔文(Malvern)激光粒度仪分析，采用ASTMD4464标准方法进行测量。
[0053]Al磨损指数:采用直管磨损法进行评价，其评价方法参考科学出版社1990年出版的《石油化工分析方法(RIPP)实验方法》中RIPP29-90的方法，数值越小，表明耐磨损强度越闻。
[0054]对比表征结果见表1，结果表明利用本实用新型设备所得浸溃的吸附剂体系耐磨性值比现有技术要好，并且得到半成品的粒度分布更均匀。
[0055]
【权利要求】
1.一种微粒载体的浸溃设备，其特征在于，该设备包括微粒载体进料口(3)、浸溃液喷嘴(7 )、混料传输器(6 )、微粒流化系统和干燥器(8 )，其中， 所述混料传输器的出口与干燥器(8 )连通，所述微粒载体进料口( 3 )与混料传输器(6 )连通，所述浸溃液喷嘴(7)与混料传输器(6)连通，所述浸溃液喷嘴(7)位于所述微粒载体进料口(3)和所述混料传输器的出口之间； 所述微粒流化系统用于使微粒载体呈流化态并且从微粒载体进料口向混料传输器的出口流动。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述浸溃液喷嘴(7)为多个，多个浸溃液喷嘴在所述混料传输器(6 )的轴向上顺次排列。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述浸溃液喷嘴(7)为3-5个。
4.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述浸溃液喷嘴(7)为文丘里式喷嘴。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述微粒流化系统包括风机(4)和气流分布板(5)，所述风机(4)的出风口在所述微粒载体进料口之前与混料传输器的进风口连通，所述气流分布板(5 )在所述混料传输器里。
6.根据权利要求1或5所述的设备，其特征在于，从所述微粒载体进料口(3)到所述混料传输器的出口之间的长度为混料传输器(6)的内直径的3-8倍。
7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述干燥器(8)为闪蒸器。
【文档编号】B01J20/32GK203565093SQ201320641904
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】林伟, 田辉平, 王鹏, 王磊, 王振波 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院