一种微粒载体的浸渍设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种微粒载体的浸渍设备，包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、回转炉管，回转炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区和干燥区连通；回转炉管能够绕回转炉管的轴线转动；所述回转炉管具有内构件，用于在回转炉管绕轴线转动时将物料从浸渍区输送到干燥区；微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与回转炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。利用该设备，保证干燥前浸渍液与载体微粒的短时间充分接触，可以保证浸渍过程中活性组分均匀分布，也保证了浸渍后的载体粒度分布和强度，使得制备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。
【专利说明】一种微粒载体的浸渍设备
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种浸溃设备，具体地，涉及一种微粒载体的浸溃设备。
【背景技术】
[0002]在许多催化剂制备过程中，浸溃是项十分重要的工艺步骤。具有多孔结构的载体在含有活性组分的溶液中浸溃时，溶液在毛细管力的作用下，由载体表面吸入到载体细孔中，作为溶质的活性组分随溶液向内渗透、扩散，进而被载体表面的活性点吸附，或沉积或离子交换，甚至发生反应，最后使活性组分负载在载体上。
[0003]常规的浸溃方法主要有过饱和浸溃、饱和浸溃。过饱和浸溃包括间歇式浸溃和连续浸溃，其中连续浸溃装置包括吊篮浸溃、网带浸溃和滚筒浸溃等，但这几种浸溃技术，制备出的催化剂往往强度不高，活性组分分布不均匀，且容易剥落。饱和浸溃法原理是根据载体量和吸水率控制好浸溃液体积，使液固相充分混合，在一定的液固比下使载体完全被浸溃液润湿又保证催化剂中活性组分的含量，使浸溃液全部负载在载体上。工业中常用的饱和浸溃操作设备有转鼓机、混料机、滚球机等，这些设备不能使浸溃工艺连续化。
[0004]CN201200962Y公开了一种用于制备层状复合物的连续喷涂装置，该装置包括浆料喷射装置、空气喷射装置和滚筒，其中浆料喷射装置和空气喷射装置采用脉冲方式工作，从而实现连续喷涂干燥。但是该方法更适用于较大颗粒的浸溃，且使用滚筒，微粒载体耐磨性损失较大。
[0005]CN102806109A公开了一种催化剂连续浸溃设备和方法。其中，如图1所不，浸溃设备包括载体连续给料系统101、浸溃液输送系统102、浸溃室103、输送部件104、干燥器8和动力系统，所述载体连续给料系统101和浸溃液输送系统102开口于浸溃室103,浸溃室103底部开口于输送部件104的初始端,输送部件104位于浸溃室103与干燥器8之间,输送部件104末端出口与干燥器8连通，所述动力系统为输送部件104提供动力。使用该设备时，浸溃液连续稳定的加入浸溃室并雾化成小液滴，浸溃液液滴与同样均匀加入的催化剂载体在浸溃室中充分接触完成浸溃，浸溃后的载体通过输送部件连续输送到干燥器中干燥。此设备和方法实现了连续浸溃，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
[0006]CN102019208A公开了一种微粒载体的连续浸溃方法及其设备。其中，如图2所示，浸溃设备包括载体给料机201、空气管线227、浸溃液管线226、雾化器202、浸溃混料器203和闪蒸干燥器204。该方法包括:浸溃液通过空气雾化成液滴并喷射入雾化器内，利用负压使载体微粒引入雾化器内，浸溃液液滴与载体微粒在雾化器中混合后，其混合物进入浸溃混料器中进行充分接触，再进入闪蒸干燥器中进行干燥。此设备和方法也实现了连续浸溃，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
实用新型内容
[0007]本发明的目的是提供一种浸溃设备，该设备能够对催化剂载体进行连续浸溃，并且提高制得的催化剂的磨损强度。[0008]本实用新型的发明人对现有的浸溃设备和方法进行了研究，发现现有技术制得的催化剂的磨损强度不理想的主要原因在于催化剂干燥之前浸溃的时间较长，对于保持催化剂的磨损强度不利。
[0009]为了实现上述目的，本实用新型提供一种微粒载体的浸溃设备，该设备包括微粒载体进料口、浸溃液喷嘴、回转炉管，其中，
[0010]回转炉管沿轴向依次包括浸溃区和干燥区，浸溃区和干燥区连通；
[0011]回转炉管能够绕回转炉管的轴线转动；
[0012]所述回转炉管具有内构件，用于在回转炉管绕轴线转动时将物料从浸溃区输送到干燥区；
[0013]微粒载体进料口和浸溃液喷嘴分别与回转炉管的浸溃区连通，微粒载体进料口与浸溃区连通的位置在浸溃液喷嘴与浸溃区连通的位置之前。
[0014]优选地，回转炉管沿轴向还依次包括焙烧区和冷却区，焙烧区与干燥区相邻并连通。
[0015]优选地，该设备还包括炉体，炉体起保温作用，回转炉管位于炉体的炉腔内。
[0016]优选地，浸溃区和干燥区各自具有温度控制装置。
[0017]优选地，浸溃区、干燥区、焙烧区和冷却区各自具有温度控制装置。
[0018]优选地，所述内构件为螺纹式结构或折板式结构。
[0019]优选地，回转炉管从浸溃区到干燥区向下倾斜，倾斜的角度为1-30°。
[0020]优选地，沿回转炉管的轴向，浸溃区和干燥区的长度之比为1:3_15。
[0021]优选地，回转炉管的长度为回转炉管的内直径的5-100倍。
[0022]优选地，所述浸溃液喷嘴为多个，多个浸溃液喷嘴在回转炉管的轴向上顺次排列。
[0023]优选地，所述浸溃液喷嘴为文丘里式喷嘴。
[0024]利用本实用新型提供的设备，载体在传输的过程中与浸溃液接触，一方面实现微粒载体的浸溃的连续化及均匀化，提高了制备效率；另一方面保证干燥前浸溃液与载体微粒的短时间充分接触，可以保证浸溃过程中活性组分均匀分布的问题，也保证了浸溃后的载体粒度分布和强度，使得制备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。
[0025]本实用新型的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中:
[0027]图1和图2是现有技术的浸溃设备的示意图。
[0028]图3是本实用新型提供的浸溃设备的示意图。
[0029]附图标记说明
[0030]载体连续给料系统101 浸溃液输送系统102
[0031]浸溃室103 输送部件104 载体给料机201
[0032]空气管线227 浸溃液管线226 雾化器202
[0033]浸溃混料器203 闪蒸干燥器204
[0034]浸溃液进料管I 微粒载体进料口 2[0035]炉体3 隔热套4 浸溃液喷嘴5
[0036]回转炉管6 炉管加热器7 烟气道8 出料口 9
[0037]浸溃区10 干燥区11
[0038]焙烧区12 冷却区13
[0039]内构件 14
【具体实施方式】
[0040]以下结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
[0041]如图3所示，本实用新型提供的浸溃设备包括微粒载体进料口 2、浸溃液喷嘴5、回转炉管6，其中，回转炉管6能够绕回转炉管6的轴线转动；回转炉管6沿轴向依次包括浸溃区10和干燥区11，浸溃区10和干燥区11连通；所述回转炉管6具有内构件14，用于在回转炉管6绕轴线转动时将物料从浸溃区10输送到干燥区11 ;微粒载体进料口 2和浸溃液喷嘴5分别与回转炉管6的浸溃区10连通，微粒载体进料口 2与浸溃区10连通的位置在浸溃液喷嘴5与浸溃区10连通的位置之前。
[0042]本实用新型的设备在使用过程中，微粒载体通过微粒载体进料口 2进入回转炉管6的浸溃区10，回转炉管6绕其轴线转动，内构件14将微粒载体从浸溃区10向干燥区11输送，在输送过程中，与浸溃液喷嘴5喷射的浸溃液接触,浸溃之后在干燥区11干燥,从而得到浸溃后的微粒。
[0043]回转炉管6沿轴向还可以依次包括焙烧区12和冷却区13，焙烧区12与干燥区11相邻并连通。
[0044]浸溃区10、干燥区11、焙烧区12和冷却区13各自具有温度控制装置。温度控制装置可以包括炉管加热器7和控制器(图中未示出)。浸溃区的温度为0-160°C，优选不超过150°C ;干燥区可以有少量加热源，也可以焙烧区热辐射或热对流为其热源，温度从靠近低温浸溃区端到靠近焙烧区端逐渐递增，温度为150-400°C ;焙烧区又分为低温焙烧区及高温焙烧区，低温焙烧区温度为350?500°C，高温焙烧区温度为500?800°C，温度受炉管加热器7和控制器共同控制；冷却区不含加热源。
[0045]回转炉管6可以包括两段以上，优选浸溃区及干燥区共用一段回转炉管，焙烧区及冷却区共用一段回转炉管。同一段回转炉管各分区间优选以绝热材料相连，便于温度的梯度化控制。炉温的加热方式不限，优选燃烧管。
[0046]内构件14可以为螺纹式结构，也可以为折板式结构，优选为折板式结构。回转炉管6可以从浸溃区10到干燥区11向下倾斜，倾斜的角度可以为1-30°，优选为1-20°，更优选为3-15°。
[0047]浸溃设备还可以包括炉体3，炉体3优选由隔热材料制成，起保温作用，回转炉管6位于炉体3的炉腔内。
[0048]优选地，沿回转炉管6的轴向，浸溃区10和干燥区11的长度之比可以为1:3_15，优选为1:5-10。按照该优选实施方式,可以控制微粒载体和浸溃液在短时间内完成浸溃,从而提高浸溃后的载体的强度。
[0049]回转炉管6的长度为其内直径的5-100倍，优选10-50倍。[0050]优选地，载体微粒进料或浸溃液进料带有一定量的载气，防止回转炉中气流反向对流传热，但载气量不能影响整体的回转炉中各段恒定温度。另外，回转炉管可以设置有烟气孔，烟气孔位于焙烧段炉管尾端，用于排出焙烧烟气；当设备包括炉体时，炉体还设置有烟气道，用于排出焙烧烟气。
[0051]可以通过微粒载体给料系统(图中未示出)给微粒载体进料口 2提供微粒载体，通过浸溃液输送系统(图中未不出)给浸溃液喷嘴5提供浸溃液。浸溃液输送系统和微粒载体给料系统均可以包括连续定量进样器。用于微粒载体的连续定量进样器可以是螺杆计量器、旋转阀计量器、转盘式粉体计量器等，但不限于这些计量方式。用于浸溃液的连续定量进样器可以采用并不限于液体计量泵、流量控制阀。
[0052]如图3所示，浸溃液输送系统通过浸溃液进料管I给浸溃液喷嘴5提供浸溃液。所述浸溃液进料管在进入回转炉管后，可以受隔热套4保护，防止浸溃液温度过热，利于进一步浸溃。
[0053]所述浸溃液喷嘴5可以为一个或多个，优选为多个，多个浸溃液喷嘴在所述回转炉管6的轴向上顺次排列。按照该优选实施方式，载体在传输过程中顺次与多个(2个及以上，优选为3-5个)浸溃液喷嘴5喷射而来的喷雾相接触，并进一步在回转炉管的传输过程中充分混合完成快速浸溃，从而可以保证浸溃的均匀化，同时防止过多浸溃液同时浸溃载体而造成对载体微粒强度的破坏。所述浸溃液喷嘴5为多个时，所述各个浸溃液喷嘴的浸溃液流速可以一致，也可以各不相同，优选流速呈逐个递减趋势(可以通过入口管线管径进行控制调节)。
[0054]所述的浸溃液喷嘴用于将浸溃液雾化为小液滴，可以采用并不限于压力雾化、或压缩风气体介质雾化等设备，但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴，其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气体，所述的惰性气体是指对浸溃液和/或载体都没有化学作用的气体，选自n2、co、co2中的一种或几种。
[0055]所述的浸溃液为需要浸溃到载体上的化合物的水溶液，浸溃液的浓度可由需要浸溃到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到，先将浸溃液配比到合适的浓度，然后由浸溃液输送系统连续输送到喷嘴处，同时经喷嘴雾化为小液滴。
[0056]对所述浸溃液喷嘴5的喷嘴喷型没有特别限定，优选为文丘里式喷嘴。喷雾角度可以为从0°到30-150°，喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒；喷雾液滴可以为3-150微米，优选为10-100微米；浸溃液体积总流量与载体质量流量比可以为0.2-1.0cm3/g。
[0057]下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本实用新型。
[0058]实施例1
[0059]实施例所用的微粒载体浸溃设备如图3所示，包括:浸溃液进料管1、微粒载体进料口 2、炉体3、浸溃液喷嘴5、回转炉管6、炉管加热器、出料口 9，其中，回转炉管6位于炉体3的腔体内并且沿轴向依次包括浸溃区10、干燥区11、焙烧区12和冷却区13，微粒载体进料口 2和浸溃液喷嘴5分别与回转炉管6的浸溃区10连通，微粒载体进料口 2与浸溃区10连通的位置在浸溃液喷嘴5与浸溃区10连通的位置之前。回转炉管6内具有折板式结构的内构件14。
[0060]载体微粒恒量连续加入进料口 2后，与浸溃液喷嘴5喷淋而来的浸溃液进行接触浸溃，并进一步在回转炉管的传输过程中顺次经过干燥区及焙烧区，完成干燥及焙烧过程，连续快速得到负载微粒产品。
[0061]实施例中回转炉直径为I米，总长36米，其中浸溃区平均温度80°C，长度2米，干燥区平均温度160-200°C，长度15米，低温焙烧区平均温度450°C，6米，高温焙烧区平均温度550°C，8米，冷却区5米。回转炉斜率1°，转速约为50s/转，物料平均停留时间约为88秒
[0062]实施例中采用的载体是含40重量％ Zr02的及57%Si02吸附剂载体，其平均粒径为65微米。采用的浸溃液是硫酸锌溶液。浸溃液经过雾化器形成平均粒径约是35微米的浸溃液液滴。液滴微粒与载体颗粒在浸溃区中充分接触，并进一步完成干燥。浸溃液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品686千克。载体微粒在浸溃区的停留时间为4.8秒。
[0063]对比例I
[0064]采用的设备及方法如CN102019208A的实施例，所给配料与本实用新型实施例1配料完全相同:硫酸锌浸溃液经过喷嘴高速喷射入雾化器中，浸溃液液滴的平均粒径是35微米。含40重量％ Zr02的及57%Si02的吸附剂载体微粒在负压情况下吸入雾化器中，液滴微粒与载体颗粒在雾化器中充分接触后，进入浸溃混料器，在浸溃混料器中进一步深化浸溃过程，然后由螺杆搅拌送去闪蒸干燥。载体微粒其平均粒径为65微米。浸溃液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品663千克/小时。载体微粒在雾化器和浸溃混料器中的停留时间为40秒。
[0065]性能测试
[0066]平均粒径(APS)和粒度分布:采用马尔文(Malvern)激光粒度仪分析，采用ASTMD4464标准方法进行测量。
[0067]Al磨损指数:采用直管磨损法进行评价，其评价方法参考科学出版社1990年出版的《石油化工分析方法(RIPP)实验方法》中RIPP29-90的方法，数值越小，表明耐磨损强度越闻。
[0068]对比表征结果见表1，结果表明利用本实用新型设备所得浸溃的吸附剂体系耐磨性值比现有技术好。
[0069]表1
[0070]
【权利要求】
1.一种微粒载体的浸溃设备，其特征在于，该设备包括微粒载体进料口(2)、浸溃液喷嘴(5)、回转炉管(6)，其中， 回转炉管(6)沿轴向依次包括浸溃区(10)和干燥区(11)，浸溃区(10)和干燥区(11)连通； 回转炉管(6)能够绕回转炉管(6)的轴线转动； 所述回转炉管(6)具有内构件(14)，用于在回转炉管(6)绕轴线转动时将物料从浸溃区(10)输送到干燥区(11); 微粒载体进料口(2)和浸溃液喷嘴(5)分别与回转炉管(6)的浸溃区(10)连通，微粒载体进料口( 2 )与浸溃区(10 )连通的位置在浸溃液喷嘴(5 )与浸溃区(10 )连通的位置之N /.刖。
2.根据权利要求1所述的浸溃设备，其特征在于，回转炉管(6)沿轴向还依次包括焙烧区(12)和冷却区(13)，焙烧区(12)与干燥区(11)相邻并连通。
3.根据权利要求1或2所述的浸溃设备，其特征在于，该设备还包括炉体(3)，炉体(3)起保温作用，回转炉管(6)位于炉体(3)的炉腔内。
4.根据权利要求1所述的浸溃设备，其特征在于，浸溃区(10)和干燥区(11)各自具有温度控制装置。
5.根据权利要求2所述的浸溃设备，其特征在于，浸溃区(10)、干燥区(11)、焙烧区(12)和冷却区(13)各自具有温度控制装置。
6.根据权利要求1所述的浸溃设备，其特征在于，所述内构件(14)为螺纹式结构或折板式结构。
7.根据权利要求1或6所述的浸溃设备，其特征在于，回转炉管(6)从浸溃区(10)到干燥区(11)向下倾斜，倾斜的角度为1-30°。
8.根据权利要求1所述的浸溃设备，其特征在于，沿回转炉管(6)的轴向，浸溃区(10)和干燥区(11)的长度之比为1:3_15。
9.根据权利要求1或8所述的设备，其特征在于，回转炉管(6)的长度为回转炉管(6)的内直径的5-100倍。
10.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述浸溃液喷嘴(5)为多个，多个浸溃液喷嘴在回转炉管(6)的轴向上顺次排列。
11.根据权利要求1或10所述的设备，其特征在于，所述浸溃液喷嘴(5)为文丘里式喷嘴。
【文档编号】B01J20/32GK203565096SQ201320641924
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】林伟, 田辉平, 张万虹, 李峥, 许明德, 王磊 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院