一种旋流式流化床结晶器的制造方法
【专利摘要】一种旋流式流化床结晶器，包括床体，所述床体为圆筒体和圆锥筒体的组合体，圆锥筒体大端的内径与圆筒体的内径相同，圆锥筒体的锥顶为圆弧状，圆锥筒体位于圆筒体的下方，其大端与圆筒体的下端衔接；圆筒体的上端封闭，圆筒体上端的端面上设置有晶种加入口，圆锥筒体下部段侧壁设置有加入料液的进料管，所述进料管至少为两个，环绕圆锥筒体同一高度均匀分布，各进料管均位于圆锥筒体的水平切线方向，圆锥筒体下端的锥顶设置有晶体出口，圆筒体的上部侧壁设置有输出母液的出料管，所述出料管位于圆筒体的水平切线方向且出料管的出口与料液形成的旋流旋向一致。为了满足间隙结晶工艺的要求，可在上述结构的基础上设置冷却夹套。
【专利说明】一种旋流式流化床结晶器
【技术领域】
[0001]本发明专利属于化学工程的结晶【技术领域】，涉及一种结晶器。
【背景技术】
[0002]结晶是化工产品制备中的一个单元操作，搅拌槽式结晶器是普遍使用的结晶器，由于此类结晶器的搅拌桨叶对晶体有强烈的破碎作用，因而二次成核速率高，结晶产品粒径小，粒度分布宽，晶体形貌较差，难以满足某些化工产品的要求。
[0003]从理论上讲，要获得粒度均匀、晶形整齐的结晶产品，控制二次成核是关键。为此，有研究者们将流态化技术用于结晶过程，以避免搅拌桨叶对晶体的破碎及降低二次成核速率。如赵坤等人发表的论文“喷动流化床内砂状氢氧化铝结晶实验研究”中研究了喷动流化床在结晶过程的应用(见《四川冶金》，33卷第2期，63?66页)，但该结晶流化床局限于传统流态化过程，床层内部湍动剧烈，二次成核仍然较强，结晶产品的晶形和粒度分布仍然不理想。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种旋流式流化床结晶器，以降低结晶过程中的二次成核速率，增大结晶产品的粒径，并使结晶产品粒度分布窄、形貌整齐。
[0005]本发明所述旋流式流化床结晶器，包括床体，所述床体为圆筒体和圆锥筒体的组合体，圆锥筒体大端的内径与圆筒体的内径相同，圆锥筒体的锥顶为圆弧状，圆锥筒体位于圆筒体的下方，其大端与圆筒体的下端衔接；圆筒体的上端封闭，圆筒体上端的端面上设置有晶种加入口，圆锥筒体下部段侧壁设置有加入料液的进料管，所述进料管至少为两个，环绕圆锥筒体同一高度均匀分布，各进料管均位于圆锥筒体的水平切线方向，使所加入的料液形成旋流，圆锥筒体下端的锥顶设置有晶体出口，圆筒体的上部侧壁设置有输出母液的出料管，所述出料管位于圆筒体的水平切线方向且出料管的出口与料液形成的旋流旋向一致。
[0006]为了更好的实现发明目的，本发明所述旋流式流化床结晶器选择了下述结构参数:
[0007]1、圆锥筒体的高度L1= (0.5?1.2)D，圆筒体的高度L2 = (I?5)D，所述D为圆筒体的内径，圆筒体的内径D主要根据结晶体系的容积结晶速率及结晶器的生产能力确定。
[0008]2、料液进料管中心线与圆锥筒体的锥顶外壁之间的距离L3 = (0.3?0.5)L1，所述1^为圆锥筒体的高度。
[0009]3、晶体出口的中心线与床体中心线的夹角α为30°?45°。
[0010]为了满足间歇结晶工艺的要求，可在上述结构的基础上设置冷却夹套，所述冷却夹套环绕床体外壁设置，其下部有冷却水进口，其上部有冷却水出口。
[0011]本发明所述旋流式流化床结晶器的工作原理:晶种自结晶器顶部加入，料液从结晶器下部的锥形侧壁沿切线方向进入，母液从上部圆筒侧壁切向排出，形成缓慢向上的螺旋式旋转流动(见图5)，悬浮晶体在旋流料液的作用下作圆周运动，并不断结晶长大，当晶体长大到悬浮力不能平衡自身重力时，自行落到结晶器的底部从晶体出口卸出；从结晶器上部排出的母液，经新鲜料液补充和热量交换，达到所需的过饱和度，由循环泵返回到结晶器的进料管，实现料液的循环。
[0012]本发明具有以下有益效果:
[0013]1、由于料液在本发明所述结晶器的床体中形成缓慢向上的螺旋式旋转流动，悬浮晶体围绕床体轴线作圆周运动，且在结晶长大过程中没有搅拌桨叶的强力撞击，因而晶体均匀分散在料液中结晶长大，不会发生碎裂，二次成核的速率大为减弱，所得晶体产品的粒数与投入晶种的粒数接近，粒度分布窄、形貌整齐(见实施例)。
[0014]2、本发明所述结晶器与其它设备组合，可满足间歇结晶和连续结晶工艺的要求。
[0015]3、本发明所述结晶器的床体内无任何构件，因而不易发生堵塞现象，工作性能稳定。
[0016]4、本发明所述结晶器结构简单，易于加工制作，因而投资费用少，有利于推广使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明所述旋流式流化床结晶器的一种结构示意图；
[0018]图2是图1的俯视图；
[0019]图3是图1的A-A剖面图；
[0020]图4是本发明所述旋流式流化床结晶器的又一种结构示意图，设置了冷却夹套；
[0021]图5是本发明所述旋流式流化床结晶器的工作原理图；
[0022]图6是本发明所述旋流式流化床结晶器与其它设备组合成的一种间歇结晶系统；
[0023]图7是本发明所述旋流式流化床结晶器与其它设备组合成的一种连续结晶系统；
[0024]图8是本发明所述旋流式流化床结晶器用于磷酸二氢钾结晶的实验装置系统图；
[0025]图9是使用图8所述实验装置系统所制备的磷酸二氢钾晶体的光学照片；
[0026]图10是使用图8所述实验装置系统所制备的磷酸二氢钾晶体的放大图。
[0027]图中，I—圆锥筒体,2—圆筒体，3—料液的进料管，4一输出母液的出料管，5—晶体出口，6—晶种加入口，7—冷却水进口，8—冷却水出口，9一冷却夹套，10—旋流式流化床结晶器，11 一循环泵，12—配料槽，13—液固分离器，14 一母液储槽，15—新鲜料液，16—冷却器，17—母液浓缩器，18—流量计，19一控制阀，20—恒温槽，21—搅拌器，22—温度计。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图，通过实施例对本发明所述旋流式流化床结晶器的结构及与其它设备的组合方式作进一步说明。
[0029]实施例1
[0030]本实施例中，旋流式流化床结晶器的结构如图1所示，由床体构成，所述床体为不锈钢圆筒体2和不锈钢圆锥筒体I的组合体，圆锥筒体大端的内径与圆筒体的内径相同，圆锥筒体的锥顶为圆弧状，圆锥筒体I位于圆筒体2的下方，其大端与圆筒体的下端通过焊接形成一体化结构，焊接时应保证圆筒体2和圆锥筒体I的轴线重合；圆筒体2的上端封闭，该封闭端面上设置有晶种加入口 6，圆锥筒体I下部段侧壁设置有加入料液的进料管3，所述进料管为两个，环绕圆锥筒体同一高度相隔180°分布，各进料管均位于圆锥筒体的水平切线方向(见图3)，使所加入的料液形成旋流，圆锥筒体I下端的锥顶设置有晶体出口 5，圆筒体2的上部侧壁设置有输出母液的出料管4，所述出料管位于圆筒体的水平切线方向且出料管的出口与料液形成的旋流旋向一致(见图2)。
[0031]本实施例所述旋流式流化床结晶器的结构参数及其选择范围如下:
[0032]1、圆锥筒体的高度L1= (0.5?1.2) D，圆筒体的高度L2 = (I?5) D，进料管中心线与圆锥筒体的锥顶外壁之间的距离L3 = (0.3?0.5)L1，所述D为圆筒体的内径，圆筒体的内径D主要根据结晶体系的容积结晶速率及结晶器的生产能力决定(例如，对生产能力为lt/h的磷酸二氢钾旋流流化床结晶器，圆筒体的内径D可设计为1.3m?1.Sm)，对同一结晶体系而言，所需生产能力越大，圆筒体的内径相应增大。
[0033]2、晶体出口的中心线与床体中心线的夹角α为30°?45°。
[0034]实施例2
[0035]本实施例中，旋流式流化床结晶器的结构如图4所示，由床体和冷却夹套9构成。所述床体为不锈钢圆筒体2和不锈钢圆锥筒体I的组合体，圆锥筒体大端的内径与圆筒体的内径相同，圆锥筒体的锥顶为圆弧状，圆锥筒体I位于圆筒体2的下方，其大端与圆筒体的下端通过焊接形成一体化结构，焊接时应保证圆筒体2和圆锥筒体I的轴线重合；圆筒体2的上端封闭，该封闭端面上设置有晶种加入口 6，圆锥筒体I下部段侧壁设置有加入料液的进料管3，所述进料管为四个，环绕圆锥筒体同一高度相隔90°分布，各进料管均位于圆锥筒体的水平切线方向，使所加入的料液形成旋流，圆锥筒体I下端的锥顶设置有晶体出口 5，圆筒体2的上部侧壁设置有输出母液的出料管4，所述出料管位于圆筒体的水平切线方向且出料管的出口与料液形成的旋流旋向一致。所述冷却夹套9环绕床体外壁设置，其下部有冷却水进口 7，其上部有冷却水出口 8，冷却水进口沿冷却夹套的切线方向设置，冷却水在夹套内呈螺旋状上升，冷却水出口也沿冷却夹套的切线方向设置，且与冷却水形成的旋流旋向一致。冷却夹套内冷却水的旋流方向与结晶器内料液的旋流方向相反。
[0036]本实施例所述旋流式流化床结晶器的结构参数及其选择范围如下:
[0037]1、圆锥筒体的高度L1= (0.5?1.2) D，圆筒体的高度L2 = (I?5) D，进料管中心线与圆锥筒体的锥顶外壁之间的距离L3= (0.3?(XS)L1，所述D为圆筒体的内径。圆筒体的内径D主要根据结晶体系的容积结晶速率及结晶器的生产能力决定，对同一结晶体系而言，所需生产能力越大，圆筒体的内径相应增大。
[0038]2、晶体出口的中心线与床体中心线的夹角α为30°?45°。
[0039]实施例3
[0040]本实施例将实施例2中的旋流式流化床结晶器与其它设备组合成一种间歇结晶系统，其结构见图6，从图6可以看出，该间歇结晶系统包括旋流式流化床结晶器10、循环泵
11、配料槽12、液固分离器13和母液储槽14。循环泵11的进液管通过管件与构成旋流式流化床结晶器10的床体设置的出料管连接，循环泵11的出液管通过管件与构成旋流式流化床结晶器10的床体设置的进料管连接，配料槽12放置在高位，其出料口通过管件与连接循环泵11出液管的管件连接，液固分离器13的进料口与构成旋流式流化床结晶器10的床体设置的晶体出口相接，其出液口与母液储槽14相接，母液储槽14还与床体设置的晶体出口连接。
[0041]本实施例所述间歇结晶系统的操作如下:
[0042]1、新鲜料液15被输送至高位放置的配料槽12配料后达到接近饱和的程度，然后将配料槽中的料液送入旋流流化床结晶器10中，当所述结晶器10床体内的料液液面上升至设置的出料口以上8?12cm时，停止加料；
[0043]2、开启循环泵11使结晶器10床体内的料液呈旋流流动状态，同时向冷却夹套9内通入冷却水，当结晶器10床体内料液降温至介稳区时，从床体设置的晶种加入口 6 —次性加入定量的晶种，晶种在旋流料液中均匀分散并悬浮在床体的结晶区域，进行降温结晶;
[0044]3、当结晶器内液相温度降到高于室温5?10°C时，关闭循环泵11静置3?5min，以便晶体沉降，然后打开床体设置的晶体出口 5，将晶体悬浮液排出通过液固分离器13进行分离，待排出的悬浮液中所含晶体很少时，将上清母液直接导入母液储槽14 ；
[0045]4、将从液固分离器排出的湿晶体进行干燥得产品，将从液固分离器排出的母液送入母液储槽14，母液储槽中的母液经过处理后返回配料槽12，与新鲜料液配料后，供后续结晶周期使用。
[0046]实施例4
[0047]本实施例将实施例1中的旋流式流化床结晶器与其它设备组合成一种连续结晶系统，其结构见图7，从图7可以看出，该连续结晶系统包括旋流式流化床结晶器10、循环泵
11、配料槽12、液固分离器13、冷却器16和母液浓缩器17。循环泵11的进液管通过管件与配料槽12的出料口连接，其出液管通过管件与冷却器16的进液口连接，冷却器16的出液口通过管件与与构成旋流式流化床结晶器10的床体设置的进料管连接；母液浓缩器17的进液口通过管件与构成旋流式流化床结晶器10的床体设置的出料管连接，其出液口通过管件与配料槽12的进液口连接；液固分离器13的进料口与构成旋流式流化床结晶器10的床体设置的晶体出口相接，其出液口通过管件与母液浓缩器17的进液口连接。
[0048]本实施例所述连续结晶系统的结晶过程在恒定的流量、温度和过饱和度下连续、稳态地进行。连续结晶器的操作过程如下:
[0049]料液经循环泵11送入冷却器16冷却后，进入旋流式流化床结晶器10的床体进行结晶，控制冷却器的温度，使料液的过饱和度处于介稳区内，以不自发成核为准，与此同时，从床体设置的晶种加入口 6连续、定量加入晶种；料液在结晶器10的床体内完成结晶过程后从床体设置的晶体出口 5排出，进入液固分离器13进行分离；从液固分离器排出的湿晶体进行干燥得产品，从液固分离器排出的母液被送入母液浓缩器17，经蒸发浓缩后的母液进入配料槽12与新鲜料液15混合后经循环泵11送入冷却器16冷却，再进入结晶器10的床体进行结晶；……，如此循环，形成连续的结晶过程。
[0050]实施例5
[0051]本实施例将实施例1中的旋流式流化床结晶器与其它设备组合成磷酸二氢钾结晶系统，其结构见图8，从图8可以看出，该结晶系统包括旋流式流化床结晶器10、循环泵
11、冷却器16、流量计18、恒温槽20和搅拌器21。循环泵11的进液管通过管件与恒温槽20连接，其出液管通过管件与流量计18的进液口连接，冷却器16的进液口通过管件与流量计18的出液口连接，冷却器16的出液口通过管件与构成旋流式流化床结晶器10的床体设置的进料管连接；恒温槽20通过管件与构成旋流式流化床结晶器10的床体设置的出料管连接，恒温槽20内设置有搅拌器21和温度器22，连接恒温槽20和循环泵11的管件上设置有控制阀19，旋流式流化床结晶器10的床体设置有温度计。
[0052]本实施例中，旋流式流化床结晶器10的结构参数如下:
[0053]园筒体2的内径D = 30rnrn,园维筒体I的闻度L1 = 25rnrn园筒体2的闻度L2 =150mm,进料管3中心线与圆锥筒体的锥顶外壁之间的距离L3 = 1mm,进料管3内径=4mm,出料管4内径=6mm,晶种加入口 6的内径=1mm,晶体出口 5的内径=5mm,晶体出口 5的中心线与床体中心线的夹角α =40°。
[0054]本实施例中，恒温槽20内料液的温度控制在43 °C，进料流量为84.26L.IT1，旋流式流化床结晶器10床体内磷酸二氢钾结晶母液温度为40°C，母液过饱和度为20g吨' 本实施例操作如下:将配制好的料液置于恒温槽20中，料液在循环泵11的作用下经流量计18计量后进入冷却器16冷却为过饱和溶液，过饱和溶液经进料管进入旋流式流化床结晶器10床体，母液从旋流式流化床结晶器10床体上部设置的出料管流出，进入恒温槽20 ;当流程稳定后从旋流式流化床结晶器10床体顶部设置的晶种加入口加入晶种，结晶0.5h后，关闭循环泵11,静置Imin后卸料、过滤、干燥、筛分和称重。实验结果见表I和图9、图10:
[0055]表I
[0056]
_粒度分布_
<03mm 0.9-1,66mm > 1.66mm
质 a 分数/%10.94_809_2.17
[0057]从表I和图9、图10可以看出:
[0058](I)所得到的磷酸二氢钾晶体尺寸均匀(见图9)，晶形规则整齐(见图10)。
[0059](2)〈0.9mm的晶粒的质量分数仅为10.94%, >1.66mm的晶粒的质量分数仅为
2.17%，磷酸二氢钾晶体的粒度主要在0.9-1.66mm，粒度分布窄(见表I)。
[0060]对比例
[0061]本对比例采用搅拌式结晶器对磷酸二氢钾进行结晶实验。在250mL的间歇结晶器中，以中和法制备磷酸二氢钾，控制转速为150r/min，当溶液达到过饱和后，添加晶种结晶
2.5h，所得结晶产品粒度分布见表2。
[0062]表2
[0063]
_粒度分布_
<0.45 mm 0.45-0.9mm >0.9mm
质 Μ:分数/% 38.55_41.14_20.31
[0064]比较表I和表2可以看出，本发明所述旋流式流化床结晶器与搅拌式结晶器相比，结晶产品粒度分布更窄，晶体粒径增大。
[0065]对比结晶器的容积结晶速率，搅拌式结晶器的容积结晶速率为95.03kg/(m3.h)，本发明所述旋流式流化床结晶器的容积结晶速率为483.18kg/(m3.h)，是搅拌式结晶器的5倍。
【权利要求】
1.一种旋流式流化床结晶器，包括床体，其特征在于所述床体为圆筒体(2)和圆锥筒体(I)的组合体，圆锥筒体大端的内径与圆筒体的内径相同，圆锥筒体的锥顶为圆弧状，圆锥筒体(I)位于圆筒体(2)的下方，其大端与圆筒体的下端衔接； 圆筒体(2)的上端封闭，圆筒体上端的端面上设置有晶种加入口 ￠)，圆锥筒体(I)下部段侧壁设置有加入料液的进料管(3)，所述进料管至少为两个，环绕圆锥筒体同一高度均匀分布，各进料管均位于圆锥筒体的水平切线方向，使所加入的料液形成旋流，圆锥筒体(I)下端的锥顶设置有晶体出口(5)，圆筒体(2)的上部侧壁设置有输出母液的出料管(4)，所述出料管位于圆筒体的水平切线方向且出料管的出口与料液形成的旋流旋向一致。
2.根据权利要求1所述旋流式流化床结晶器，其特征在于圆锥筒体(I)的高度L1=(0.5?1.2) D，圆筒体(2)的高度L2= (I?5) D，所述D为圆筒体的内径。
3.根据权利要求1或2所述旋流式流化床结晶器，其特征在于进料管(3)中心线与圆锥筒体的锥顶外壁之间的距离L3 = (0.3?0.5) L1，所述L1为圆锥筒体的高度。
4.根据权利要求1或2所述旋流式流化床结晶器，其特征在于晶体出口(5)的中心线与床体中心线的夹角(α)为30°?45°。
5.根据权利要求3所述旋流式流化床结晶器，其特征在于晶体出口(5)的中心线与床体中心线的夹角(α)为30°?45°。
6.根据权利要求1或2所述旋流式流化床结晶器，其特征在于还包括冷却夹套(9)，所述冷却夹套环绕床体外壁设置，其下部有冷却水进口(7)，其上部有冷却水出口(8)。
7.根据权利要求3所述旋流式流化床结晶器，其特征在于还包括冷却夹套(9)，所述冷却夹套环绕床体外壁设置，其下部有冷却水进口(7)，其上部有冷却水出口(8)。
8.根据权利要求4所述旋流式流化床结晶器，其特征在于还包括冷却夹套(9)，所述冷却夹套环绕床体外壁设置，其下部有冷却水进口(7)，其上部有冷却水出口(8)。
9.根据权利要求5所述旋流式流化床结晶器，其特征在于还包括冷却夹套(9)，所述冷却夹套环绕床体外壁设置，其下部有冷却水进口(7)，其上部有冷却水出口(8)。
【文档编号】B01D9/02GK104162288SQ201410401028
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日
【发明者】叶世超, 李俊宏, 沈月音 申请人:四川大学