一种醋酸丙酯高效环保的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，传统工艺方法采用的是间歇加入过量的浓硫酸作为催化剂，而本发明的方法采用的是浓硫酸与甲基磺酸混合后，溶解于正丙醇中，作为混合液催化剂连续进入反应釜内，通过各流量的控制，精确控制釜液的催化效果，同时降低釜液的后续处理难度，达到高效环保的目的。该新的生产方法实施后，与传统工艺方法相比，因釜内稀硫酸含量的降低而减少设备的腐蚀情况，酯化工段设备维修周期为原工艺的200%~300%，产能提高10%~20%，釜液后续处理工段中效率提高10%~20%，经济效益显著。
【专利说明】一种醋酸丙酯高效环保的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，尤其是涉及一种通过对醋酸正丙酯工艺的催化剂进行改进和通过连续混合进料的方式的醋酸丙酯高效环保的生产方法，该醋酸丙酯高效环保的生产方法改进传统方法中的间歇过量加入催化剂的缺点，有效降低设备的腐蚀，减少釜液后续处理的难度，达到高效环保的目的。
【背景技术】
[0002]醋酸丙酯又称乙酸丙酯，纯净的醋酸丙酯是无色透明具有水果香味的液体，是一种用途广泛的精细化工原料，具有优异的溶解性、快干性。其用途广泛，大量用作各种有机和无机物的萃取溶剂，涂料、硝基喷漆、清漆及各种树脂的溶剂及香料的制造，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。
[0003]传统的醋酸丙酯生产工艺为酯化法，酯化段的工艺即采用醋酸及正丙醇为原料，以浓硫酸作催化剂，经酯化反应生成醋酸丙酯和水，通过共沸的形式到达酯化塔顶进行后续的分离，釜液间歇采出进行回收处理，由于反应生成的水量不足以通过共沸将生成的酯全部带离酯化釜，因此需要补充足够的生成水进行回流。
[0004]一般情况下，釜内水分会较高，又由于以浓硫酸作催化剂，一部分的浓硫酸会遇水行程稀硫酸，不仅失去催化作用，还会对设备造成腐蚀。因此，在传统的醋酸丙酯生产方法中，需间歇地加入过量的浓硫酸已达到所需的催化效果，产能无法进一步提高，设备的腐蚀增加，釜液后续处理难度增大。
[0005]为此，我们不断寻求一种针对传统工艺缺点进行改善的生产方法，以达到高效环保的目的，提尚生广效益。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，该醋酸丙酯高效环保的生产方法通过对醋酸正丙酯工艺的催化剂进行改进和通过连续混合进料的方式，改进传统方法中的间歇过量加入催化剂的缺点，有效降低设备的腐蚀，减少釜液后续处理的难度，达到高效环保的目的。
[0007]本发明为了克服现有技术的缺陷而采用的技术方案是:一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，该生产方法的步骤为:把原料醋酸和正丙醇按摩尔比1:1进入反应釜内进行酯化反应，把浓硫酸与甲基磺酸的混合物均匀溶解于正丙醇中组成的混合液催化剂，把混合液催化剂连续加入反应釜内，生产的产物经过共沸精馏，共沸物已二元或三元形式进入酯化塔进行分离，酯化塔的塔顶馏出液经过酯化冷凝器冷凝及酯化分相器分相后得到醇酸丙酯粗产品，而分相生成的水回来入反应釜；反应釜的釜液通过间歇性地从釜底采出，对釜液进行后续的回收处理。反应釜内通过控制连续加入混合均匀的混合液催化剂，达到催化效果的最理想化，釜液通过间歇地从釜底采出，对釜液进行后续的回收处理。原料中的正丙醇和混合液催化剂中的正丙醇为分别加入反应釜中，在不同位置加入的。
[0008]进一步的，所述的浓硫酸与甲基磺酸的混合比例为浓硫酸wt%=70%~80%，甲基磺酸Wt%=20°/『30%，混合液催化剂中的正丙醇与浓硫酸和甲基磺酸的混合物的质量比为8:2~7:3 ο
[0009]进一步的，所述的浓硫酸浓度为95%~98%，甲基磺酸浓度为95%~98%，混合液催化剂中的正丙醇浓度为99.0%~99.5%。
[0010]进一步的，所述的醋酸与正丙醇的总进料与混合液催化剂进料的体积比为15:1?20:1。
[0011]进一步的，所述的混合液催化剂的进料位置为反应釜高度的1/5~2/5，即自釜底起的1/5~2/5高度位置进料催化剂混合液。
[0012]进一步的，该混合液催化剂的水解率为原工艺的2%~5%。
[0013]综上所述，该醋酸丙酯高效环保的生产方法与传统工艺的生产方法相比，催化剂的配方、进料方式、进料位置都进行了改进，与原催化剂浓硫酸相比，混入了小量的甲基磺酸，在降低浓硫酸腐蚀的情况下极少地降低了其催化效果，而且改善了浓硫酸在丙醇中的溶解性；将催化剂的进料方式和进料位置进行了改善，改为连续靠近釜底进料，能大大地改善釜内的催化效果；由于釜内稀硫酸的含量大大降低，釜液后续处理回收利用难度降低，而且减少了设备的腐蚀。通过新工艺一系列的改进，酯化工段设备维修周期为原工艺的200%~300%，产能提高10%~20%，釜液后续处理工段中效率提高10%~20%，经济效益显著。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本发明的醋酸丙酯高效环保的生产方法的工艺流程图。
[0015]其中图1中的数字表示为:1 一反应釜；2—酯化塔；3—酯化冷凝器；4一酯化分相器。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
如图1所示，本实施例1的醋酸丙酯高效环保的生产方法采用连续进料，按摩尔比1:1投入原料醋酸及正丙醇，总进料量为1500L/h ;混合液催化剂由浓硫酸wt%=15.3%、甲基磺酸wt%=6.2%和正丙醇wt%=78.5%组成，进料量为83L/h ;混合液催化剂自反应Il高度的1/5~2/5位置进釜，原料经过加热后在反应釜内进行酯化反应，反应后产物经过共沸精馏，共沸物以二元及三元形式进入酯化塔进行分离，塔顶馏出液经酯化冷凝器冷凝、酯化分相器分相后即可得到粗产品，釜液从反应釜采出进行后续回收利用。
[0017]运行一个月后，酯化段产能提高15.5%，釜液内浓硫酸水解率为原工艺的3%，釜液后续处理效率提高12%，高效环保效果明显。经过3个月的试运行，检查设备的损耗程度，为原工艺的38%，设备维修费用节约明显。
[0018]实施例2
如图1所示，本实施例2的醋酸丙酯高效环保的生产方法采用连续进料，按摩尔比1:1投入原料醋酸及正丙醇，总进料量为3000L/h ;混合液催化剂由浓硫酸wt%=22.5%、甲基磺酸wt%=7.0%和正丙醇wt%=70.5%组成，进料量为200L/h ;混合液催化剂从自自反应釜高度的3/10的位置进釜，原料经过加热后在反应釜内进行酯化反应，反应后产物经过共沸精馏，共沸物以二元及三元形式进入酯化塔进行分离，塔顶馏出液经酯化冷凝器冷凝、酯化分相器分相后即可得到粗产品，釜液从反应釜采出进行后续回收利用。
[0019]运行三个月后，酯化段产能提高18.5%，釜液内浓硫酸水解率为原工艺的2%，釜液后续处理效率提高16%，高效环保效果明显。经过9个月的试运行，检查设备的损耗程度，为原工艺的30%，设备维修费用节约明显。
[0020]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【权利要求】
1.1.一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，其特征在于，该生产方法的步骤为:把原料醋酸和正丙醇按摩尔比1:1进入反应釜内进行酯化反应，把浓硫酸与甲基磺酸的混合物均匀溶解于正丙醇中组成的混合液催化剂，把混合液催化剂连续加入反应釜内，生产的产物经过共沸精馏，共沸物已二元或三元形式进入酯化塔进行分离，酯化塔的塔顶馏出液经过酯化冷凝器冷凝及酯化分相器分相后得到醇酸丙酯粗产品，而分相生成的水回来入反应釜；反应釜的釜液通过间歇性地从釜底采出，对釜液进行后续的回收处理。
2.根据权利要求1所述一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，其特征在于，所述的浓硫酸与甲基磺酸的混合比例为浓硫酸wt%=70%~80%，甲基磺酸wt%=20%~30%，混合液催化剂中的正丙醇与浓硫酸和甲基磺酸的混合物的质量比为8:2~7:3。
3.根据权利要求1所述一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，其特征在于，所述的浓硫酸浓度为95%~98%，甲基磺酸浓度为95%~98%，混合液催化剂中的正丙醇浓度为99.0%~99.5%。
4.根据权利要求1所述一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，其特征在于，醋酸与正丙醇的总进料与混合液催化剂的体积比为15:1~20:1。
5.根据权利要求1所述一种醋酸丙酯高效环保的生产方法，其特征在于，混合液催化剂的进料位置为反应釜高度的1/5~2/5。
【文档编号】B01J31/02GK104513157SQ201410701249
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】赵楚榜, 于冬娥, 张浩宁 申请人:江门谦信化工发展有限公司